intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE
 » 
 » 

Bài giảng Hóa học chất rắn: Chương 5 - Trần Vũ Diễm Ngọc

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:62

Thêm vào BST
Báo xấu
20
lượt xem 3
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Bài giảng "Hóa học chất rắn: Chương 5 - Các phương pháp xác định đặc tính chất rắn" được biên soạn với các nội dung chính sau: Chọn phương pháp phân tích thích hợp; Chọn mẫu đại diện; Tách chất; Tiến hành đo các chất cần phân tích; Tính toán và xử lý kết quả phân tích. Mời các bạn cùng tham khảo bài giảng!

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Bài giảng Hóa học chất rắn: Chương 5 - Trần Vũ Diễm Ngọc

  1. 8/28/2021 CHƯƠNG 5: Các phương pháp xác định đặc tính chất rắn 189 189 CHƯƠNG 5: Các phương pháp xác định đặc tính chất rắn  Phân tích hóa học: Dùng phản ứng hóa học để chuyển cấu tử khảo sát thành hợp chất mới có tính chất đặc trưng mà ta có thể xác định được sự hiện diện và hàm lượng cảu cấu tử khảo sát.  Phân tích vật lý: Xác định thành phần và hàm lượng của các chất dựa trên việc nghiên cứu cac tính chất quang, điện, từ, nhiệt hoặc tính chất vật lý khác. 190 190 95
  2. 8/28/2021 CHƯƠNG 5: Các phương pháp xác định đặc tính chất rắn  Chọn phương pháp phân tích thích hợp  Chọn mẫu đại diện  Tách chất:  Tiến hành đo các chất cần phân tích.  Tính toán và xử lý kết quả phân tích: 191 191 5.1 Phân tích hóa học Nghiên cứu các phương pháp phân tích định tính và định lượng thành phần hóa học của các chất - PT định tính: Trong mẫu PT có những chất gì - PT định lượng: Hàm lượng các chất có trong mẫu Khi nghiên cứu thành phần một chất chưa biết:phân tích định tính trước, phân tích định lượng được tiến hành sau. 192 96
  3. 8/28/2021 5.1 Phân tích hóa học 193 5.1 Phân tích hóa học Các giai đoạn tiến hành phân tích  Lấy mẫu đại diện  Bảo quản mẫu phân tích  Tạo mẫu dưới dạng thích hợp  Tiến hành phân tích định tính  Cô lập hoặc loại bỏ bớt 1 số cấu tử cản trở  Tiến hành đinh lượng  Tính toán kết quả 194 97
  4. 8/28/2021 5.1 Phân tích hóa học Các giai đoạn tiến hành phân tích 195 5.1 Phân tích hóa học 196 98
  5. 8/28/2021 5.1 Phân 6.5.1. tích Phân tích hóahóa học: học 197 5.1 Phân tích hóa học 5.1.1. Phân tích trọng lượng ĐN: Cân khối lượng của chất cần xác định hoặc những hợp phần của nó đã được tách ra ở trạng thái tinh khiết hóa học hoặc là dưới dạng hợp chất có thành phần biết trước Các bước tiến hành:  Chọn mẫu và gia công mẫu.  Chuyển mẫu vào trạng thái dung dịch và tìm cách tách chất cần phân tích ra khỏi dung dịch ( làm kết tủa , hay bay hơi. . . ) lọc và rửa kết tủa.  Chuyển hóa sản phẩm tách bằng các biện pháp thích hợp như sấy , nung.  Cân và tính toán kết quả 198 99
  6. 8/28/2021 5.1.1. Phân tích trọng lượng Phương pháp kết tủa khối lượng Dùng phản ứng kết tủa để tách chất cần phân tích ra khỏi dung dịch phân tích. Sau đó kết tủa được lọc, rửa , sấy , nung đến khối lượng không đổi và đem cân để tính toán kết quả. Phương phấp đẩy ( hay tách ). Tách các chất cần phân tích về trạng thái tự do lọc, rửa và cân khối lượng chất đã tách để từ đó xác định hàm lượng % chất cần phân tích. Phương pháp bay hơi. Mẫu PT đc xử lý bằng nhiệt độ hay thuốc thử thích hợp, để chất PT bay hơi ra và xác định hàm lượng chất cần PT dựa trên độ tăng hay giảm khối lượng của bình sau khi bay hơi. 199 5.1.1. Phân tích trọng lượng 200 100
  7. 8/28/2021 5.1.2. Phân tích thể tích (phương pháp chuẩn độ) ĐN: Dựa trên việc đo chính xác thể tích dung dịch thuốc thử (đã biết nồng độ chính xác hay độ chuẩn) cần thiết để phản ứng vừa đủ với dung dịch phân tích. DD Từ lượng thuốc thử tính ra hàm lượng chất cần phân tích có trong chuẩn mẫu. DD cần chuẩn độ 201 5.1.2. Phân tích thể tích (phương pháp chuẩn độ)  Phương pháp trung hòa axit – bazo: H+ + OH-  H2O  Phương pháp tạo phức: Ag+ + 2CN-  [Ag(CN)2]  Phương pháp oxy hóa khử : Oxh1 + Kh2  Kh1 + Oxh2  Phương pháp kết tủa: A + B  C 202 101
  8. 8/28/2021 6.1 5.1 Phương Phương pháp pháp nhiễu xạ phân tia X tích vật lý - Nhiễu xạ tia X (Rơnghen) - Hiển vi (Quang học, SEM, TEM). - Phân tích nhiệt - Tỷ trọng và độ xốp… 203 203 5.1.1 6.1 Phân tích nhiễu xạ tia X (Rơnghen) Phương pháp nhiễu xạ tia X Định nghĩa: Tia X là song điện từ có bước song  = 10-2÷ 10-1nm Bản chất của tia X: 204 204 102
  9. 8/28/2021 5.1.1 Phân tích nhiễu xạ tia X (Rơnghen) Hiện tượng nhiễu xạ Hiệu quang trình giữa các tia tán xạ trên các mặt là: Như vậy, để có cực đại nhiễu xạ thì góc tới phải thỏa mãn điều kiện: 205 205 5.1.1 Phân tích nhiễu xạ tia X (Rơnghen) Cơ chế phát tia X: - Electron của tia âm cực được tăng tốc trong E mạnh nên động năng rất lớn - Khi gặp các nguyên tử của đối âm cực, các e- này xuyên sâu vào vỏ nguyên tử, tương tác với hạt nhân và các e lớp trong cùng của nguyên tử và dừng lại đột ngột làm phát ra sóng điện từ có bước sóng rất ngắn gọi là bức xạ hãm hay tia X 206 206 103
  10. 8/28/2021 5.1.1 Phân tích nhiễu xạ tia X (Rơnghen) Tính chất tia X: - Không nhìn thấy vùng bước sóng của tia X là 0.1 – 0.001 nm. - Truyền thẳng trong không gian tự do. - Phản xạ→ bị che chắn bởi môi trường. - Hấp thụ→ bị suy giảm cường độ bởi môi trường. - Tuyền qua → có tính “thấu quang” với nhiều môi trường không trong suốt. - Vì có bước sóng ngắn, năng lượng cao → khẳ năng xuyên thấu cao. - Khúc xạ→ bởi chiết suất của môi trường vật chất. - Phản ứng quang hóa → tác dụng lên phim ảnh. 207 207 5.1.1 Phân tích nhiễu xạ tia X (Rơnghen) - Đèn tia X: nguồn tạo ra nhiễu xạ Rơn ghen - Tia tới: tia X trước khi bắt phá mẫu - Máy đo góc: giữ và điều chỉnh mẫu, - Mẫu và gá mẫu - Nhận và phát hiện tia X (detector) 208 208 104
  11. 8/28/2021 5.1.1 Phân tích nhiễu xạ tia X (Rơnghen) Nguồn phát ra tia X: Nguồn tự nhiên: 209 209 Nguồn phát ra tia X: - Nguồn nhân tạo: - Dùng ống phát ra tia X 210 105
  12. 8/28/2021 Định luật bragg : - Các tia X không thực sự bị phản xạ mà chúng bị tán xạ. - Mỗi mặt phẳng nguyên tử phản xạ sóng tới độc lập với nhau và được gọi là mặt phản xạ. - Tia nhiễu xạ gọi là tia phản xạn 211 Định luật bragg : Phương trình khoảng cách giữa các mặt trong hệ cubic: 212 212 106
  13. 8/28/2021 6.1 Phương Phương pháp pháp nhiễu xạ nhiễu tia X xạ tia X Phương pháp chụp tinh thể: 213 213 Phương pháp Laue: Chùm tia X hẹp và không đơn sắc được dọi lên mẫu đơn tinh thể cố định Giữ nguyên góc tới của tia X đến tinh thể và thay đổi bước sóng của chùm tia X Ảnh nhiễu xạ gồm một loạt các vết đặc trưng cho tính đối xứng của tinh thể 214 107
  14. 8/28/2021 Quay đơn tinh thể: - Giữ nguyên bước sóng và thay đổi góc tới. - Chùm tia X đơn sắc tới sẽ bị nhiễu xạ trên 1 họ mặt nguyên tử của tinh thể với khoảng cách giữa các mặt là d khi trong quá trình quay xuất hiện những giá trị thỏa mãn điều kiện Bragg - Tất cả các mặt nguyên tử song song với trục quay sẽ tạo nên các vết nhiễu xạ trong mặt phẳng nằm ngang. 215 215 Phương pháp bột: - Sử dụng với các mẫu là đa tinh thể. - Sử dụng một chùm tia X song song hẹp, đơn sắc, chiếu vào mẫu - Quay mẫu và quay đầu thu chùm nhiễu xạ trên đường tròn đồng tâm Phổ nhiễu xạ sẽ là sự phụ thuộc của cường độ nhiễu xạ vào 2 lần góc nhiễu xạ (2θ). - Tất cả các mặt nguyên tử song song với trục quay sẽ tạo nên các vết nhiễu xạ trong mặt phẳng nằm ngang. 216 216 108
  15. 8/28/2021 Hiện tượng nhiễu xạ trong phân tích cấu trúc vật chất: - Chùm tia tới: bước sóng λ, cường độ I0 - Mẫu vật chất là một "HỘP ĐEN". - Các giả thiết: * Tán xạ đàn hồi: một số tia tới chỉ bị lệch hướng (góc 2θ); * λ không đổi, cường độ I(s) là hàm của góc lệch 2θ, trong đó s là một vector: s = 2(sinθ)/λ. 217 217 Hiện tượng nhiễu xạ trong phân tích cấu trúc vật chất: 218 109
  16. 8/28/2021 Chuẩn bị mẫu: - Phẳng, nhẵn, bóng. - Tạo khối. - Kích thước hạt < 10mm - Bột: đa tinh thể, tạo lớp bột mỏng trên đế, hoặc tạo khối…. 219 Ứng dụng: –Vị trí các peak nhiễu xạ – Độ rộng của peak nhiễu xạ –Cường độ nhiễu xạ của peak –Xác định pha tinh thể (cả định tính và định lượng); –Xác định sự định hướng tinh thể; –Xác định các tính chất cấu trúc: Các hằng số mạng, ứng suất/biến dạng mạng, kích thước hạt, sự sắp xếp tinh thể (expitaxy), thành phần pha, sự định hướng ưu tiên (Laue, texture), chuyển pha trật tự-không trật tự, dãn nở nhiệt; – Đo chiều dày màng mỏng và màng đa lớp; –Xác định sự sắp xếp các nguyên tử; – Tìm các giới hạn dung dịch rắn hay hợp kim; 220 110
  17. 8/28/2021 6.1.1. Nhiễu xạ tia X: Ứng dụng: Vị trí của peak - Góc 2-Theta (θhkl) 221 Ứng dụng: Vị trí của peak - Góc 2-Theta (θhkl) 222 111
  18. 8/28/2021 Ứng dụng: Độ rộng của vạch nhiễu xạ (peak) Xác định kích thước tinh thể (đơn tinh thể) t, hay còn gọi là hạt vi tinh thể trong mẫu. 223 Ứng dụng: Cường độ của peak nhiễu xạ - Cường độ của peak nhiễu xạ phản ảnh sự tán xạ tổng cộng từ mỗi mặt phẳng trong cấu trúc tinh thể của pha có mặt trong mẫu, và phụ thuộc trực tiếp vào phân bố các nguyên tử cụ thểở trong cấu trúc đó. - Cường độ peak nhiễu xạ rất phụ thuộc vào cả cấu trúc và thành phần của pha. 224 112
  19. 8/28/2021 Ứng dụng: Cường độ của peak nhiễu xạ 225 Ứng dụng: Cường độ của peak nhiễu xạ 226 113
  20. 8/28/2021 Ứng dụng: Hằng số mạng a,b,c V=a3 V=a2c V=abc Lục phương V=abc(sin) 227 Ứng dụng: Thành phần pha TiO2 : rutil, anatas, brookite 228 114
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

THÔNG TIN
TRỢ GIÚP
HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG
Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2