intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE
 » 
 » 

Bài giảng Hoá phân tích: Chương 3 - TS. Nguyễn Văn Trọng

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:24

Thêm vào BST
Báo xấu
17
lượt xem 5
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Bài giảng Hoá phân tích: Chương 3 cung cấp cho người học những kiến thức như: Nguyên tắc của phương pháp phân tích trọng lượng; Các yêu cầu dạng tủa và dạng cân; Các bước tiến hành và kỹ thuật phân tích trọng lượng; Cách tính toán trong phân tích trọng lượng; Ví dụ định lượng bằng phương pháp trọng lượng;... Mời các bạn cùng tham khảo!

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Bài giảng Hoá phân tích: Chương 3 - TS. Nguyễn Văn Trọng

  1. Chương 3. Phương pháp phân tích trọng lượng 3.1. Nguyên tắc của phương pháp phân tích trọng lượng 3.2. Các yêu cầu dạng tủa và dạng cân 3.3. Các bước tiến hành và kỹ thuật phân tích trọng lượng 3.4. Cách tính toán trong phân tích trọng lượng 3.5. Ví dụ định lượng bằng phương pháp trọng lượng
  2. 3.1. Nguyên tắc của phương pháp phân tích trọng lượng Nguyên tắc: đo chính xác bằng cách cân khối lượng của chất cần xác định hoặc những hợp phần của nó đã được tách ra ở trạng thái tinh khiết hóa học hoặc dưới dạng hợp chất có thành phần biết trước. Ưu điểm: - có độ chính xác cao (có thể dưới 0,01%); -đơn giản về nguyên tắc, dụng cụ phân tích thông thường; - áp dụng nhiều đối tượng, giới hạn hàm lượng rộng; - độ đúng và độ lặp lại tốt (nếu cẩn thận). Nhược điểm: quá trình phân tích lâu, trải qua nhiều giai đoạn, động tác phân tích phức tạp, đặc biệt khi xác định các lượng nhỏ các chất.
  3. 3.1. Nguyên tắc của phương pháp phân tích trọng lượng Phân loại phương pháp phân tích trọng lượng:  Phương pháp kết tủa Fe2O3 dạng tủa dạng cân  Phương pháp bay hơi (phương pháp cất) Phương pháp bay hơi trực tiếp (CO2 trong quặng cacbonat) Phương pháp bay hơi gián tiếp (xác định độ ẩm, nước kết tinh, ...)
  4. 3.1. Nguyên tắc của phương pháp phân tích trọng lượng Phân loại phương pháp phân tích trọng lượng  Phương pháp tách:
  5. 3.2. Các yêu cầu dạng tủa và dạng cân 3.2.1. Yêu cầu dạng tủa  phải thực tế không tan, lượng nguyên tố cần phân tích còn lại trong dung dịch sau khi kết tủa không vượt quá độ nhạy của cân phân tích (
  6. 3.2. Các yêu cầu dạng tủa và dạng cân 3.2.2. Yêu cầu dạng cân  phải có thành phần xác định, đúng với công thức hóa học xác định;  khá bền về mặt hóa học;  hàm lượng các nguyên tố phân tích trong dạng cân càng nhỏ càng tốt.
  7. 3.2. Các yêu cầu dạng tủa và dạng cân 3.2.2. Các điều kiện để kết tủa hoàn toàn một chất  dùng lượng dư thuốc thử so với lượng tính theo lý thuyết (tính theo tích số tan);  Thuốc thử thích hợp: kết tủa phải rất ít tan (lưu ý trường hợp kết tủa tan trong thuốc thử dư);  Độ pH thích hợp;  Loại trừ các chất có khả năng tạo phức với ion trong thuốc thử;  Sự có mặt của chất điện ly làm độ tan kết tủa thay đổi;  Chọn điều kiện kết tủa để thu được kết tủa hạt lớn.
  8. 3.3. Các bước của quá trình phân tích trọng lượng Mẫu Lọc rửa kết tủa Hòa tan mẫu Sấy, nung kết tủa Kết tủa Dạng cân
  9. 3.3. Các bước của quá trình phân tích trọng lượng 3.3.1. Kĩ thuật kết tủa Dung dịch phải loãng Đun nóng khi cho thuốc thử Làm chậm Kết quá trình tạo tủa Cho thuốc thử chậm, khuấy đều mầm, tăng tinh cường sự lớn Cho dư thuốc thử để kết tủa ko tan lên của mầm thể →Thu kết tủa Không lọc kết tủa ngay kích thước Rửa kết tủa ngay sau khi lọc lớn
  10. 3.3. Các bước của quá trình phân tích trọng lượng 265 3.3.1. Kĩ thuật kết tủa Có mặt chất điện ly Đun nóng dung dịch và khuấy mạnh Tạo điều Kết kiện đông tủa vô Cho thêm nước nóng để giải hấp phụ tước khi lọc tủa tụ các hạt định keo, ngăn hình Rửa tủa ngay sau khi lọc cản cộng kết
  11. 3.3. Các bước của quá trình phân tích trọng lượng 3.3.1. Kĩ thuật kết tủa Các nguyên nhân làm bẩn kết tủa:  Hiện tượng cùng kết tủa: dung dịch quá bão hòa đối với dạng tủa và tạp chất.  Hiện tượng kết tủa theo: khi dạng tủa và tạp chất có cùng ion chung nhưng tốc độ kết tủa của tạp chất thấp hơn. Ví dụ MgC2O4 kết tủa trên CaC2O4, ZnS trên CuS.  Hiện tượng cộng kết:  Hấp phụ: do không cân bằng điện tích trên bề mặt kết tủa  Hấp lưu (nội hấp);  Tạo dung dịch rắn;
  12. 3.3.2. Lọc và rửa kết tủa Lọc kết tủa Lọc bằng giấy lọc không tro Băng xanh: đối với kết tủa hạt nhỏ, mịn; Băng đỏ: kết tủa vô định hình và hạt lớn; Băng vàng: kết tủa hạt trung bình. Mép giấy lọc cách miệng phểu 1 cm Đủa thủy tinh chấm trên giấy lọc, rốt chất lỏng dọc tủa Lượng kết tủa làm đầy 1/3 giấy lọc
  13. 3.3.2. Lọc và rửa kết tủa Rửa kết tủa Chọn dung dịch rửa thích hợp: chứa thuốc thử: nếu thuốc thử dễ bị phân hủy hoặc bay hơi khi sấy và nung kết tủa → bằng cách này sẽ làm giảm bớt sự tan kết tủa; chứa chất điện ly: tránh được hiện tượng pepti hóa của các kết tủa keo; chứa chất ngăn cản sự thủy phân của kết tủa → ngăn cản kết tủa tan; nước cất: nếu kết tủa ít tan, không bị thủy phân, không bị pepti hóa khi lọc
  14. 3.3.2. Lọc và rửa kết tủa Rửa kết tủa  Kết tủa vô định hình: rửa bằng dung dịch chất điện ly loãng, thêm thuốc thử.  Kết tủa tinh thể: rửa bằng dung dịch muối ammoni loãng có ion chung với kết tủa. Không làm tan, chỉ làm sạch
  15. Sấy, nung kết tủa Sấy : Nung: 95-105 0C; ~ 1000 0C 20-30 phút đến khi m=const.
  16. 3.4. Cách tính toán trong phân tích trọng lượng 3.4.1. Hệ số chuyển (K) là tỉ số của khối lượng phân tử, ion của dạng cần xác định (một, hai hoặc nhiều nguyên tử) và khối lượng phân tử của dạng cân. M dang _ can _ xac _ dinh K M dang _ can
  17. 3.4. Cách tính toán trong phân tích trọng lượng 3.4.1. Hệ số chuyển (K) Ví dụ: nếu dạng cân là Mg2P2O7 và dạng cần xác định hàm lượng là Mg; MgO hay MgCO3 thì hệ số chuyển lần lượt là: 2M Mg 2M MgO K K M Mg2 P2O7 M Mg2 P2O7 2M MgCO3 K M Mg2 P2O7
  18. 3.4. Cách tính toán trong phân tích trọng lượng 3.4.2. Hệ số pha loãng F Khi mẫu được chuyển về dạng dung dịch và định mức đến thể tích Vđm (ml), sau đó lấy ra một thể tích chính xác Vpt (ml) bằng pipet bầu đem đi phân tích, thì khi tính toán kết quả cần phải tích cả hệ số pha loãng F.  Hệ số pha loãng là tỉ số giữa thể tích định mức và thể tích đem đi phân tích: Vđm K V pt
  19. 3.4. Cách tính toán trong phân tích trọng lượng 3.4.3. Công thức tính  Mẫu là chất rắn: Khối lượng mẫu cân a(g), khối lượng dạng cân m(g), hàm lượng chất cần xác định tính theo công thức: K F m X%  100 a  Mẫu là chất lỏng: lấy V(ml) đêm đi phân tích, khối lượng dạng cân là m(g), thì hàm lượng chất cần xác định tính theo công thức: K F m X ( g / L)   V  Xác định độ ẩm: lượng mẫu a(g), khối lượng sau khi sấy m(g) thì độ ẩm tính theo công thức: am %đôâm  100 a
  20. 3.5. Ví dụ định lượng bằng phương pháp trọng lượng 3.5.1. Định lượng ion Fe3+ Fe3+ + 3NH3 + (3+x)H2O Kết tủa pH ~ 4 Fe(OH)3.xH2O↓ + 3NH4+ Rửa trong dung dịch nóng chứa Lọc, rửa kết tủa NH4NO3 (1%) Fe(OH)3.xH2O ~1000C Fe(OH) + xH O Sấy, nung kết tủa 3 2 ~9000C 2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O Dạng cân Dạng cân
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

THÔNG TIN
TRỢ GIÚP
HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG
Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2