Bài giảng Phân tích thực phẩm - Chương 3: Xử lý mẫu trong phân tích thực phẩm

Chia sẻ: Bạch Tử Du | Ngày: | Loại File: PPT | Số trang:89

Thêm vào BST

Báo xấu

58
lượt xem 3
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Bài giảng Phân tích thực phẩm - Chương 3: Xử lý mẫu trong phân tích thực phẩm có nội dung trình bày về khái niệm của xử lý mẫu, tại sao phải xử lý mẫu, các phương pháp xử lý mẫu, kỹ thuật vô cơ hóa khô (xử lý khô), kỹ thuật vô cơ hóa ướt (xử lý ướt), kỹ thuật vô cơ hóa khô ướt kết hợp, các kỹ thuật chiết (lỏng-lỏng, lỏng-rắn, rắn-lỏng),... Mời các bạn cùng tham khảo chi tiết nội dung bài giảng!

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Bài giảng Phân tích thực phẩm - Chương 3: Xử lý mẫu trong phân tích thực phẩm

CHƯƠNG III: XỬ LÝ MẪU TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Nội dung: + Xử lý mẫu là gì? Tại sao phải xử lý mẫu + Các phương pháp xử lý mẫu  Kỹ thuật vô cơ hoá khô (xử lý khô),  Kỹ thuật vô cơ hoá ướt (xử lý ướt).  Kỹ thuật vô cơ hoá khô ướt kết hợp,  Các kỹ thuật chiết (lỏnglỏng,lỏng rắn, rắnlỏng),
XỬ LÝ MẪU LÀ GÌ Xử lý mẫu là quá trình phân huỷ, hòa tan chuyển các cấu tử chất cần xác định về trạng thái phù hợp với quá trình phân tích. Xử lý mẫu có thể là những phản ứng phá vở cấu trúc, những quá trình tách chiết (trích ly), những quá trình hòa tan ... Mục đích cuối cùng là có thể định danh, định lượng chất cần phân tích ở dạng nguyên thể ban đầu hay dẫn xuất của chúng.
TTẠ ẠI SAO PH ẢI X I SAO PHẢ Ử LÝ M I XỬ ẪU LÝ MẪ U Để đưa các chất cần xác định về một trạng thái thích hợp cho phép đo, theo phương pháp phân tích đã chọn. Để chất phân tích có thể tồn tại trong trạng thái bền vững và phù hợp với kỹ thuật đo Đưa cấu tử phân tích từ nhiều trạng thái khác nhau trong mẫu về một trạng thái đồng nhất
TẠI SAO PHẢI XỬ LÝ MẪU Các yếu tố ảnh hưởng đến xử lý mẫu:  Bản chất, tính chất của các chất cần phân tích.  Trạng thái tồn tại, cấu trúc hoá học của các chất trong mẫu.  Phương pháp phân tích được lựa chọn để xác định chúng.  Hàm lượng của chất cần xác định ở mức nào trong mẫu
CÁC PH ƯƠNG PHÁP X CÁC PHƯƠ NG PHÁP XỬỬ LÝ M ẪU LÝ MẪ U  Kỹ thuật vô cơ hoá ướt (xử lý ướt).  Kỹ thuật vô cơ hoá khô (xử lý khô),  Kỹ thuật vô cơ hoá khô ướt kết hợp,  Các kỹ thuật chiết (lỏnglỏng, lỏngrắn, rắnlỏng)  Các kỹ thuật sắc ký, v.v.
K KỸỸ THU ẬT VÔ C THUẬ Ơ HÓA T VÔ CƠ ƯỚTT HÓA ƯỚ Kỹ thuật vô cơ hóa ướt: Bằng axit mạnh đặc nóng Bằng kiềm nóng chảy
K KỸỸ THU ẬT VÔ C THUẬ Ơ HÓA B T VÔ CƠ ẰNG AXIT Đ HÓA BẰ ẶC NG AXIT ĐẶ C NÓNG NÓNG + Dựa vào tính axit và tính oxy hóa của các axit để thực hiện quá trình phá mẫu như : HCl. HNO3, H2SO4, HClO4 v.v… + Tùy vào bản chất của các axit cũng như thành phần hổn hợp axit mà tạo ra những nhiệt độ khác nhau.
K KỸỸ THU ẬT VÔ C THUẬ Ơ HÓA B T VÔ CƠ ẰNG AXIT Đ HÓA BẰ ẶC NG AXIT ĐẶ C NÓNG NÓNG Với axit đơn Axit HCl HNO3 H2SO4 H3PO4 HClO4 HF Nồng độ 36 65 98 78 72 40 (%) T(sôi) oC 110 121 280 213 203 120 Với hỗn hợp axit Thành phần Loại hỗn hợp của Nhiệt độ sôi oC (V/V) (HCl/HNO3) 3/1 116118 (HNO3+ H2SO4) 4/1 130135 (HNO3+ H2SO4 ) 3/2 150155 (HNO3+ H2SO4 + HClO4 ) 4/2/2 137140 (HF+ H2SO4 ) 2/1 130150 (HNO3+ H2SO4 + HF) 2/1/1 120130
K KỸỸ THU ẬT VÔ C THUẬ Ơ HÓA B T VÔ CƠ ẰNG AXIT Đ HÓA BẰ ẶC NG AXIT ĐẶ C NÓNG NÓNG Ưu và nhược điểm: + Không bị mất các chất phân tích + Nhưng thời gian phân huỷ mẫu rất dài, có thể rút ngắn bằng kỹ thuật vi sóng + Tốn nhiều axit. + Dể nhiễm bẩn do môi trường hở (có thể dùng hệ kín) Ứng dụng: Ứng dụng chủ yếu của kỹ thuật xử lý ướt này là để xử lý mẫu xác định cấu tử chịu nhiệt trong mẫu như mẫu: mẫu hữu cơ, mẫu vô cơ, mẫu môi trường, mẫu đất, mẫu nước, mẫu bụi không khí, mẫu kim loại, hợp kim, rau quả và thực phẩm, v.v.
X XỬỬ LÝ B ẰNG KI LÝ BẰ NG KIỀỀM NÓNG M NÓNG Nguyên tắc chung: •Dùng các dung dịch (NaOH, KOH ), hay hỗn hợp (NaOH +NaHCO3), hay (KOH + Na2O2), nồng độ khoảng (10 20%), để phân huỷ mẫu phân tích về dạng hydroxyl hay muối kiềm dể tan •Lượng dung dịch phân huỷ: cần lượng lớn từ 8 15 lần lượng mẫu. •Thời gian phân huỷ: từ 4 10 giờ trong hệ hở. Còn trong hệ lò vi sóng kín chỉ cần thời gian 12 giờ.
X XỬỬ LÝ B ẰNG KI LÝ BẰ NG KIỀỀM NÓNG M NÓNG CÁC ƯU NHƯỢC ĐIỂM VÀ PHẠM VI ỨNG DỤNG • Ưu điểm: áp dụng tốt cho các nguyên tố có hợp chất dễ bay hơi và các nguyên tố và các matrix của mẫu dễ tan trong kiềm. • Nhược điểm lớn là tốn nhiều kiềm từ 10 – 15 lần lượng mẫu. • Dùng cho một số chất như các chất: Cl, Br, NO3, SO42, PO43.. và một số mẫu thực phẩm không xử lý được bằng axit.
K KỸỸ THU ẬT VÔ C THUẬ Ơ HÓA KHÔ T VÔ CƠ HÓA KHÔ Nguyên tắc: Kỹ thuật xử lý khô là kỹ thuật nung mẫu trong lò nung ở một nhiệt độ thích hợp. Mẫu sau khi nung được hoà tan bằng dung dịch axit phù hợp, chuyển về dạng dung dịch, sau đó xác định theo phương pháp đã chọn
K KỸỸ THU ẬT VÔ C THUẬ Ơ HÓA KHÔ T VÔ CƠ HÓA KHÔ Các yếu tố ảnh hưởng đế quá trình nung • Nhiệt độ nung • Thời gian nung • Chất phụ gia: Bảo vệ các chất phân tích không bị mất và làm cho quá trình phân hủy mẫu nhanh hơn
Loại mẫu Phụ gia Nhiệt độ Sản phẩm sau khi nung Đất sét KOH+Na2O2 550650 Na2SiO3+K2SiO3 +H2O Quặng KOH+Na2O2 Na2SiO3+K2SiO3+H2O+MeX 500600 Silicat Quặng Ferrit 550600 FeO+Fe2O3+SO2 +H2O Quặng CuS 550600 CuO+SO2+H2O + MenXm Dolomit 550650 CaO+MgO+H2O+CO2+ MenXm LnCO3FxH2O 550650 Ln2O3+CO2+HF+H2O +MenXm Nhựa đường 550650 MexOy+CO2+SO2+H2O+MenXm Thực KNO3+HNO3 500550 MexOy+CO2+H2O+ KxXy+NO phẩm Rau quả KNO3+HNO3 500550 MexOy+CO2+H2O+ KxXy+NO Rau quả 500550 MexOy+CO2+H2O+MenXm Chất hữu cơ 500600 MexOy + CO2 + H2O + (NOx)
K KỸỸ THU ẬT VÔ C THUẬ Ơ HÓA KHÔ T VÔ CƠ HÓA KHÔ Các ưu nhược điểm và phạm vi sử dụng • Thao tác và cách làm đơn giản, • Không phải dùng nhiều axit đặc tinh khiết. Xử lý được triệt để, nhất là các mẫu nền hữu cơ. • Nhưng có nhược điểm là có thể mất một số chất dễ bay hơi, ví dụ như Cd, Pb, Zn, Sn, Sb, v.v. nếu không có chất phụ gia và chất bảo vệ.
K KỸỸ THU ẬT VÔ C THUẬ Ơ HOÁ KHÔ T VÔ CƠ ƯỚT K HOÁ KHÔƯỚ T KẾẾT H T HỢỢPP • Nguyên tắc: + Xử lý sơ bộ bằng phương pháp ướt + Thực hiện quá trình nung mẫu + Hòa tan mẫu bằng dung môi thích hợp • Ưu điểm + Tận dụng được ưu điểm của cả hai phương pháp + Rút ngắn thời gian + Giảm chi phí, chỉ bằng 1/5 phương pháp ướt Phương pháp vô cơ hóa mẫu khô – ướt kết hợp đã phát huy được ưu điểm và khắc phục được nhược điểm của phương pháp vô cơ hóa mẫu khô và vô cơ hóa mẫu ướt.
X Xửử lý m lý mẫẫu rau qu u rau quảả đ đểể xác đ xác địịnh Na, K, Ca, Cd, nh Na, K, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn •Lấy 5.000 g mẫu đã nghiền mịn vào chén nung, thêm 5 mL HNO3 45% và 5 mL Mg(NO3)2 5%, trộn đều, rồi sấy, hay đun nhẹ trên bếp điện cho mẫu sôi, cô cạn đến khô thành than đen. •Sau đó đem nung lúc đầu ở 400450 oC trong 3 giờ, rồi nâng lên 550oC, đến hết than đen. •Hoà tan tro thu được trong 20 mL dung dịch HCl 1/1 và có thêm 1 mL HNO3 65%, đun nóng cho tan, làm bay hơi hết axit dư đến còn muối ẩm, định mức bằng dung dịch HCl 2% thành 25 mL.
X Xửử lý m lý mẫẫu s u sữữa đ a đểể xác đ xác địịnh Na, K, Ca, Mg, Cd, nh Na, K, Ca, Mg, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn •Lấy 5.000 g mẫu vào chén nung, thêm 5 mL HNO3 45%, 2 mL H2SO4 98% và 5 mL Mg(NO3)2 5% ( hay KNO3), đun sôi . •Nung ở 400450oC trong 3 giờ, tiếp đó ở 550oC cho mẫu tro hoá đến khi thấy bả không còn đen. •Hoà tan tro thu được trong 18 mL HCl 1/1 và có thêm 1.0 mL HNO3 65%, đun nóng cho mẫu tan hoàn toàn, đuổi hết axit dư đến còn muối ẩm, và định mức thành 25 mL bằng axit HCl 2%. Đây là dung dịch mẫu để xác định các kim loại bằng các phương pháp UVVIS, hay AAS, hay ICPOES, hoặc ICPMS.
TRÍCH LY TRÍCH LY + TL là một quá trình tách một chất ra khỏi mẫu ban đầu, bằng một pha lỏng thích hợp hay một pha rắn thích hợp. + Phân loại: Dựa trên trạng thái của mẫu thường là dạng lỏng và rắn Với mẫu dạng lỏng: TL lỏng lỏng ( liquid liquid extraction) TL lỏng rắn ( liquid solid extraction) Với mẫu dạng rắn: TL rắn – lỏng (solid liquid extraction SLE)
TRÍCH LY TRÍCH LY Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly: • Dung môi trích ly + Bản chất của chất cần trích ly + Nền của chất cần trích ly tồn tại • Kỹ thuật trích ly + Nhiệt độ của quá trình trích ly + Thời gian trích ly + Thể tích dung môi và vật liệu • Các ảnh hưởng khác