Tuyển tập những báo cáo nghiên cứu khoa học hay nhất của trường đại học vinh tác giả: 5. Võ Thị Hoà, Đinh Thị Trường Giang, So sánh khả năng chiết rút chì di động trong đất của một số dung dịch chiết rút khi định lượng Pb (II) bằng phương pháp Von-ampe hoà tan anot xung vi phân (DPASV)...
AMBIENT/
Chủ đề:
Nội dung Text: Báo cáo nghiên cứu khoa học: "So sánh khả năng chiết rút chì di động trong đất của một số dung dịch chiết rút khi định lượng Pb (II) bằng phương pháp Von-ampe hoà tan anot xung vi phân (DPASV)"
- §¹i häc Vinh T¹p chÝ khoa häc, tËp XXXVI, sè 3A-2007
So s¸nh kh¶ n¨ng chiÕt rót ch× di ®éng trong ®Êt cña
mét sè dung dÞch chiÕt rót khi ®Þnh l−îng Pb (II) b»ng
ph−¬ng ph¸p von-ampe hoµ tan anot xung vi ph©n (DPasv)
Vâ ThÞ Ho , §inh ThÞ Tr−êng Giang (a)
(a)
Tãm t¾t. Trong bµi b¸o nµy chóng t«i tr×nh bµy kÕt qu¶ so s¸nh kh¶ n¨ng chiÕt
rót ch× di ®éng trong ®Êt cña mét sè dung dÞch chiÕt rót: HCl, HNO3, ®Öm amoni
axetat cã pH= 4,8; dung dÞch EDTA 0,05M (pH =5) khi ®Þnh l−îng ch× b»ng ph−¬ng
ph¸p Von-ampe hoµ tan anot xung vi ph©n (DPASV). KÕt qu¶ nghiªn cøu cho thÊy:
Sau khi chiÕt rót b»ng c¸c dung dÞch ®ã, nÕu ®Þnh l−îng ch× b»ng ph−¬ng ph¸p DPASV
cÇn ph¶i che ion Fe(III). §Ó che ion Fe(III) cã thÓ dïng axit ascobic. Kh¶ n¨ng chiÕt rót
cña c¸c dung dÞch ®−îc s¾p xÕp theo thø tù: HNO3 (1M) > HCl (1M) > HNO3 (0,1M)
EDTA 0,05M (pH=5) > HCl (0,1M)> dung dÞch ®Öm axetat (pH= 4,8). KÕt qu¶
thu ®−îc còng phï hîp víi ph−¬ng ph¸p AAS.
I. Më ®Çu
Sù øng dông réng r·i cña ch× lµm n¶y sinh mét vÊn ®Ò lín ®ã lµ sù « nhiÔm ®éc
chÊt ch× trong m«i tr−êng sinh th¸i, ®Æc biÖt lµ m«i tr−êng ®Êt, v× vËy viÖc x¸c ®Þnh
hµm l−îng ch× trong ®Êt trång trät lµ rÊt cÇn thiÕt. Trong nhiÒu tr−êng hîp viÖc
ph©n tÝch hµm l−îng tæng sè c¸c kim lo¹i nÆng cã thÓ sÏ kh«ng ®¸nh gi¸ chÝnh x¸c
®−îc tiÒm n¨ng g©y h¹i cña c¸c kim lo¹i nÆng ®èi víi c©y trång mµ ph¶i ®¸nh gi¸
d¹ng di ®éng cña chóng trong ®Êt [1]. §Þnh l−îng c¸c d¹ng di ®éng cña c¸c kim lo¹i
nÆng trong ®Êt rÊt quan träng, nã cho ta biÕt ®−îc sù di tró cña chóng trong ®Êt vµ
kh¶ n¨ng hÊp thu cña c©y trång ®èi víi c¸c kim lo¹i nÆng, v× vËy trªn thÕ giíi mét sè
n−íc rÊt quan t©m ®Õn viÖc nghiªn cøu c¸c dung dÞch chiÕt rót [2], [3]. Tuy nhiªn ë
n−íc ta c¸c tµi liÖu ®Ò cËp ®Õn vÊn ®Ò nµy ch−a nhiÒu. Trong bµi b¸o nµy chóng t«i
tr×nh bµy kÕt qu¶ nghiªn cøu kh¶ n¨ng chiÕt ch× di ®éng trong ®Êt cña c¸c dung dÞch
HCl, HNO3, dung dÞch ®ªm amoniaxetat, dung dÞch EDTA 0,05M khi ph©n tÝch b»ng
ph−¬ng ph¸p Von-ampe hoµ tan anot xung vi ph©n (DPASV) (lµ ph−¬ng ph¸p thÝch
hîp cho ph©n tÝch c¸c kim lo¹i ë d¹ng vi l−îng).
II. Thùc nghiÖm
1. C¸c ho¸ chÊt, thiÕt bÞ, m¸y ®o
* C¸c ho¸ chÊt dïng trong c¸c thÝ nghiÖm ®Òu cã ®é tinh khiÕt ph©n tÝch cña h·ng
Merck
* ThiÕt bÞ, m¸y ®o: M¸y cùc phæ: 797 VA- computrace – Metrohm.M¸y AAS: AA
240 FS- Varian. ThiÕt bÞ nguyªn tö ho¸: GTA- 120. C©n tÝch cã ®é chÝnh x¸c 10-5g.
NhËn bµi ngµy 10/9/2007. Söa ch÷a xong 29/10/2007.
35
- §¹i häc Vinh T¹p chÝ khoa häc, tËp XXXVI, sè 3A-2007
2. Chän ph−¬ng ph¸p ®o vµ c¸c chÕ ®é ®o
2.1. Ph−¬ng ph¸p Von-ampe hoµ tan anot xung vi ph©n (DPASV) [4].
* §o theo ph−¬ng ph¸p thªm chuÈn.
* C¸c tham sè ®o:-ThÕ ®iÖn ph©n ®Çu: - 0,6 V; ThÕ ®iÖn ph©n cuèi: - 0,25 V;
Tèc ®é quÐt: 0,06 V/s; Thêi gian sôc khÝ: 300s; Thêi gian ®iÖn ph©n: 60s; KiÓu ®iÖn
cùc: HMDE.NÒn lµ dung dÞch ®Öm axetat (pH=4,6) (trõ mÉu chiÕt b»ng EDTA)
2.2. Ph−¬ng ph¸p AAS (®Ó so s¸nh)
§o b»ng ph−¬ng ph¸p phæ hÊp thô nguyªn tö kh«ng ngän löa (ETA-AAS) [5].
3. C¸c b−íc tiÕn hµnh
- LÊy mÉu ®Êt vµ xö lÝ mÉu ®Êt.
- Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña Fe3+ ®Õn phÐp ®Þnh l−îng Pb2+ b»ng ph−¬ng ph¸p
DPASV. Theo [2], [4] th× khi ®Þnh l−îng Pb2+ b»ng ph−¬ng ph¸p nµy (víi nÒn lµ dung
dÞch ®Öm axetat pH=4,6), Fe3+ cã thÓ ¶nh h−ëng, cßn mét sè ion kh¸c th−êng cã mÆt
trong ®Êt nh− Cu2+, Zn2+ Cd2+ , Mn2+, Al3+… kh«ng ¶nh h−ëng, v× vËy chóng t«i sÏ
kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña Fe3+.
- X¸c ®Þnh hµm l−îng Fe3+ trong ®Êt b»ng ph−¬ng ph¸p chuÈn ®é complexon.
- Kh¶o s¸t kh¶ n¨ng che Fe3+ b»ng axit ascobic.
- X¸c ®Þnh hµm l−îng Pb2+ trong mét sè dung dÞch chiÕt rót vµ hµm l−îng ch×
tæng sè b»ng ph−¬ng ph¸p DPASV. TÝnh tû lÖ chiÕt % (so víi hµm l−îng tæng sè).
- X¸c ®Þnh hµm l−îng Pb2+ trong mét sè dung dÞch chiÕt rót b»ng ph−¬ng ph¸p
AAS (®Ó so s¸nh).
III. KÕt qu¶ v th¶o luËn
1. LÊy mÉu ®Êt vµ xö lÝ mÉu ®Êt
MÉu ®Êt ®−îc lÊy ë c¸c ®é s©u: 0÷ 10 cm; 10÷ 20 cm; 20÷30cm, lÊy ë c¸c vÞ trÝ
kh¸c nhau cña c¸c thöa ruéng trång rau muèng ë ph−êng Vinh T©n. thµnh phè
Vinh, NghÖ An. §Êt ®−îc hong kh« trong kh«ng khÝ, nghiÒn, r©y vµ trén ®Òu. MÉu
ph©n tÝch hµm l−îng ch× tæng sè ®−îc xö lÝ theo ph−¬ng ph¸p cña TCVN 6646-2000.
§èi víi c¸c mÉu ph©n tÝch hµm l−îng di ®éng th× tû lÖ ®Êt / dung dÞch chiÕt rót lµ
10g/100 ml, thêi gian l¾c lµ 1h.
36
- §¹i häc Vinh T¹p chÝ khoa häc, tËp XXXVI, sè 3A-2007
2. Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña Fe3+ ®Õn phÐp ®Þnh l−îng Pb2+ b»ng ph−¬ng
ph¸p DPASV
Cè ®Þnh nång ®é Pb2+ 10µg/l, thªm thÓ tÝch Fe3+ 2.10-4 M t¨ng dÇn,thªm dung
dÞch nÒn. §Þnh møc tíi 10,0ml. Ch¹y cùc phæ, kÕt qu¶ thu ®−îc ë b¶ng 1.
B¶ng 1. Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña Fe3+ ®Õn phÐp ®Þnh l−îng Pb2+
TT V Fe3+ (ml) ChiÒu cao pic (nA) TT V Fe3+ (ml) ChiÒu cao pic (nA)
1 0,00 7,61 4 0,20 7,62
2 0,05 7,62 5 0,30 8,03
3 0,10 7,63 6 0,40 8,18
NhËn xÐt: Víi hµm l−îng Fe3+ ≥ 0,336 mg/l sÏ ¶nh h−ëng ®Õn phÐp ®Þnh
l−îng Pb2+ b»ng ph−¬ng ph¸p DPASV.
3. X¸c ®Þnh hµm l−îng Fe3+ di ®éng trong ®Êt khi chiÕt rót b»ng c¸c
dung dÞch chiÕt rót kh¸c nhau
Mçi lÇn c©n 10,000g ®Êt, chiÕt b»ng 100,0 ml dung dÞch chiÕt rót kh¸c nhau.
§Þnh l−îng Fe3+ b»ng ph−¬ng ph¸p chuÈn ®é complexon (trõ mÉu chiÕt b»ng EDTA).
Hµm l−îng Fe3+ thu ®−îc lµ 2.10-4 ÷ 8.10-3 M.
4. Kh¶o s¸t kh¶ n¨ng che Fe3+ b»ng axit ascobic
Cè ®Þnh nång ®é Pb2+, thªm 0,30ml Fe3+ 210-4 M, l−îng axit ascobic 0,5% t¨ng
dÇn. TiÕn hµnh ch¹y cùc phæ, kÕt qu¶ thu ®−îc ë b¶ng 2
B¶ng 2. KÕt qu¶ kh¶o s¸t kh¶ n¨ng che Fe3+ b»ng axit ascobic
ChiÒu cao pic ChiÒu cao pic
TT V. ascobic (ml) TT V.ascorbic (ml)
(nA) (nA)
1 0.00 8,04 4 0,20 7,62
2 0,05 7,95 5 0,30 7,64
3 0,10 7,81. 6 0,4 7,63
NhËn xÐt: Cã thÓ dïng 0,2ml axit ascobic 0,5% ®Ó che l−îng Fe3+ cã trong dung dÞch
chiÕt víi nång ®é 0,336 mg/l.
37
- §¹i häc Vinh T¹p chÝ khoa häc, tËp XXXVI, sè 3A-2007
5. §¸nh gi¸ ph−¬ng ph¸p
Pha mÉu gi¶ víi l−îng Pb2+ lµ 10µg/l, thªm lÇn l−ît 0,30 ml Fe3+ 10-3 M, 0,2 ml
axit ascobic 0,5%, dung dÞch nÒn. §Þnh møc ®Õn 10,0 ml. KÕt qu¶ x¸c ®Þnh ®−îc hµm
l−îng Pb(II) lµ (10,047 ± 0,295) µg/l, q= 2,9 %, - 4.3 < t tn (= 0,7) < 4,3 → sai sè ngÉu
nhiªn.
6. X¸c ®Þnh hµm l−îng Pb2+ trong c¸c dung dÞch chiÕt rót b»ng ph−¬ng
ph¸p DPASV
a) LÊy 0,1 ml dung dÞch chiÕt rót b»ng dung dÞch HNO3 0,1M, thªm axit
ascobic 0,5% ®Ó che Fe3+, ®iÒu chØnh pH = 4,6, thªm dung dÞch nÒn, pha lo·ng ®Õn
10,0 ml. TiÕn hµnh ch¹y cùc phæ. KÕt qu¶ thu ®−îc ë h×nh 1
H×nh 1. KÕt qu¶ x¸c ®Þnh Pb2+ trong dung dÞch chiÕt rót b»ng HNO3 0,1M
b) LÆp l¹i c¸c thÝ nhiÖm trªn 3 lÇn vµ tiÕn hµnh t−¬ng tù víi c¸c dung dÞch
chiÕt rót kh¸c. Riªng mÉu chiÕt b»ng dung dÞch EDTA 0,05 M th× dïng dung dÞch
HCl ®iÒu chØnh pH =1 råi tiÕn hµnh ph©n tÝch (kh«ng dïng dung dÞch ®Öm). KÕt qu¶
thu ®−îc ë b¶ng 3.
c) TiÕn hµnh t−¬ng tù víi mÉu ph©n tÝch hµm l−îng ch× tæng sè. KÕt qu¶ x¸c
®Þnh ®−îc hµm l−îng ch× tæng sè lµ (39,891 ±1,276) mg/kg.
38
- §¹i häc Vinh T¹p chÝ khoa häc, tËp XXXVI, sè 3A-2007
B¶ng 3. KÕt qu¶ x¸c ®Þnh hµm l−îng Pb2+ b»ng ph−¬ng ph¸p DPASV
Hµm l−îng Pb
Hµm l−îng cña Pb Tû lÖ
trong ®Êt
TT MÉu trong ®Êt (mg/kg) Q% chiÕt
(mg/kg)
(pp DPASV) %
(pp AAS)
1 ChiÕt b»ng HNO3 1M 12,425± 0,379 3,05 31,14 12,117± 0,482
2 ChiÕt b»ng HCl 1M 11,439 ± 0,326 2,85 28,67 11,907 ± 0,363
ChiÕt b»ng HNO3
3 9,725 ± 0,336 3,46 24,38 9,672 ± 0,348
0,1M
4 ChiÕt b»ng HCl 0,1M 9,166 ± 0,195 2,13 22,98 9,218 ± 0,258
9,815 ± 0,377
ChiÕt b»ng EDTA
5 3,84 24,60 9,697 ± 0,233
0,01M (pH=5)
ChiÕt b»ng dung dÞch
6 7,211 ± 0,189 2,62 18,07 7,473 ± 0,267
®Öm NH4A (pH = 4,8)
IV. KÕt luËn
* §· kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña Fe3+ ®Õn phÐp ®Þnh l−îng Pb(II) b»ng ph−¬ng
ph¸p DPASV. KÕt qu¶ kh¶o s¸t cho thÊy víi nång ®é Fe3+ ≥ 0,336 mg/l sÏ ¶nh h−ëng
®Õn phÐp ®Þnh l−îng. §Ó che Fe3+ cã thÓ dïng axit ascobic.
* §· x¸c ®Þnh hµm l−îng ch× tæng sè vµ ch× di ®éng trong mét sè dung dÞch
chiÕt rót tõ ®Êt trång rau muèng cña ph−êng Vinh T©n, thµnh phè Vinh, NghÖ An
b»ng ph−¬ng ph¸p DPASV. (Theo TCVN 7209:2002 th× hµm l−îng Pb tæng sè cña
®Êt nµy kh«ng v−ît qu¸ giíi h¹n tèi ®a cho phÐp).
* So s¸nh hµm l−îng ch× chiÕt rót ®−îc víi hµm l−îng tæng sè, kÕt qu¶ cho thÊy
kh¶ n¨ng chiÕt rót ®−îc s¾p xÕp theo thø tù sau: HNO3 (1M) > HCl (1M) > HNO3
(0,1M) EDTA 0,05M (pH=5) > HCl (0,1M)> dung dÞch ®Öm axetat (pH= 4,8).
(Tr−íc khi ph©n tÝch b»ng ph−¬ng ph¸p DPASV, ch× trong c¸c dung dÞch chiÕt rót
®−îc ®−a vÒ cïng mét tr¹ng th¸i ®iÖn ho¹t). Dung dÞch HNO3 1M cã kh¶ n¨ng chiÕt
rót lín nhÊt trong sè c¸c chÊt trªn, v× ngoµi kh¶ n¨ng chiÕt rót ch× ë d¹ng hoµ tan,
d¹ng trao ®æi, nã cßn cã kh¶ n¨ng chiÕt rót mét phÇn ch× ë d¹ng liªn kÕt víi c¸c oxÝt
kim lo¹i nh− oxit s¾t, oxit mangan... KÕt qu¶ thu ®−îc còng phï hîp víi ph−¬ng
ph¸p AAS.
39
- §¹i häc Vinh T¹p chÝ khoa häc, tËp XXXVI, sè 3A-2007
T i liÖu tham kh¶o
[1] Lª §øc, Nguyªn tè vi l−îng trong trång trät, NXB KH & KT, Hµ Néi, 1979.
[2] P. H. T. Backeff, The use extractants in studÝes on trace metals in soil, scwage
sludges and sludgetreated soil, Advances in soil science Vol. 9 (1989), p.143-
176.
[3] Mc Grath D., Appilication of single and sequential extraction procedures to
polluted and unpolluted soils, The Science of the total environment, Vol. 178
(1996), p.37-44.
[4] T. Nedeltcheva, K. Atarassova, J. Dimitrov and L. Stanislavova, Determination
of Zn, Cd, Pb and Cu in soil extracts by combined stripping voltammetry,
Analytica Chemica Acta. Vol. 528, January (2005), p.143-146.
[5] H. Mielke, Atomic absorption determination of lead in soil samples. American
scientist, 1999, 87, 62-73.
Summary
Comparison of extractability of lead mobile form in soil of
some extractants when quantitative determination of lead by
differential pulse anodic stripping voltammetry (DPASV)
In this paper we presented the results of our studies on comparison of
extractability of lead mobile forms in soil of some extractants: HNO3, HCl, buffer
acetate (pH=4,8), EDTA solution 0,05M when quantitative determination of lead by
DPASV.The research results showed that: after extraction by extractants, the ion
Fe(III) have to be shielded for quantitative determination of lead by DPASV method.
For shieding Fe(III), the acid ascorbic may be used. The extraction posibility of
extractants was put in order: HNO3 (1M) > HCl (1M) > HNO3 (0,1M) EDTA 0,05M
(pH=5) > HCl (0,1M) > buffer acetate (pH= 4,8). The results were also corresponding
to AAS method.
(a) Khoa Ho¸ häc, Tr−êng §¹i häc Vinh.
40
Thêm vào BST
Báo xấu
Download
Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ
