ĐỀ TÀI "CÁC PHƯƠNG PHÁP NÂNG CAO ĐỘ NHẠY CỦA PHÉP PHÂN TÍCH BẰNG QUANG PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ "

Chia sẻ: Nguyen Nhi | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:7

Thêm vào BST

Báo xấu

159
lượt xem 31
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Trong tiểu luận này tôi cố gắng trình bày nguyên tắc của các phương pháp nâng cao độ nhạy của phép phân tích bằng quang phổ phát xạ nguyên tử. Đó là các phương pháp đưa vào nguồn các chất phụ gia, tác dụng lên nguồn một từ trường một điện trường bên ngoài, phương pháp phổ phát xạ cộng hương

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: ĐỀ TÀI "CÁC PHƯƠNG PHÁP NÂNG CAO ĐỘ NHẠY CỦA PHÉP PHÂN TÍCH BẰNG QUANG PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ "

CÁC PHƯƠNG PHÁP NÂNG CAO Đ NH Y C A PHÉP PHÂN TÍCH B NG QUANG PH PHÁT X NGUYÊN T ∗ Thái Ng c Ánh M cl c 1 M đu 2 2 Gi i h n c a ti u lu n 3 3 Phương pháp nâng cao đ nh y b ng ch t ph gia 3 4 Phương pháp nâng cao đ nh y b ng đi n trư ng, t trư ng ngoài 4 4.1 Phương pháp nâng cao đ nh y b ng đi n trư ng ngoài . . . . . 4 4.2 Phương pháp nâng cao đ nh y b ng t trư ng ngoài . . . . . . 5 5 Phương pháp quang ph phát x c ng hư ng 5 6 K t lu n 7 ∗ Khoa V t lý - ĐHKH Hu 1
Tóm t t. Trong ti u lu n này tôi c g ng trình bày nguyên t c c a các phương pháp nâng cao đ nh y c a phép phân tích b ng quang ph phát x nguyên t . Đó là các phương pháp đưa vào ngu n các ch t ph gia, tác d ng lên ngu n m t t trư ng ho c m t đi n trư ng bên ngoài, phương pháp ph phát x c ng hư ng. 1 M đu Chúng ta bi t r ng trong phương pháp ph phát x nguyên t (AES) ta c n ph i có các ngu n kích thích đ t nóng m u v t và kích thích nguyên t lên các tr ng thái năng lư ng cao. Thông thư ng quá trình này th c hi n b ng cách đ t nóng m u v t đ n hàng nghìn đ C mà đó các m u v t ch t n t i dư i d ng hoá hơi. Do v y ngu n sáng quang ph là y u t quan tr ng c a phương pháp này. Ngu n sáng quang ph đ u tiên đư c con ngư i s d ng đó là ng n l a khí đ t như ng n l a c a h n h p khí đ t, ch ng h n h n h p khí hiđrô và oxi cho nhi t đ c 26000 C , h n h p khí acetylence và oxi cho nhi t đ c 30000 C . Như c đi m c a phương pháp quang ph phát x dùng khí đ t là ng n l a trong quá trình đ t m u và công phá m u có th không n đ nh, đi u này d n đ n nhi t đ c a m u v t có th b thăng giáng và cư ng đ phát x c a các v ch ph cũng b thăng giáng. H u qu c a s thăng giáng này là sai s đ n phép đo nh t là phép đo đ nh lư ng. Phương pháp quang ph phát x s d ng thông d ng nhưng b h n ch vì nhi t đ t i đa c a ng n l a t o ra đư c không vư t quá 30000 C . Ngày nay, phương pháp quang ph k ng n l a thư ng đ ơc s d ng đ phân tích các nguyên t đa lư ng có th ion hoá th p (như kim lo i ki m, ki m th như: Mg, K, Po, Na,...). Đ phân tích các nguyên t hoá h c có th ion hoá cao hơn b ng phương pháp quang ph phát x ngư i ta thư ng s d ng ngu n sáng quang ph đư c t o ra b i s phóng đi n trong ch t khí, nh ng ngu n này thư ng là ngu n phóng đi n h quang m t chi u, xoay chi u, nh ng ngu n sáng b ng tia l a đi n cao áp, ngu n sáng Plasma (ICP). Như v y, trong phương pháp quang ph phát x nguyên t thì ngu n sáng quang ph đ ng m t vai trò to l n trong vi c xác đ nh c u t o c a m u. Tôi nh n th y r ng vi c t o ra m t ngu n có nhi t đ cao, n đ nh là m t vi c làm r t c n thi t. Mu n nâng cao ph m ch t ngu n thì ngoài y u t c u t o c a ngu n ngư i ta còn có th đưa ra các phương pháp nh m nâng cao đ nh y c a phép phân tích quang ph phát x nguyên t . Như đưa vào ngu n m t s ch t ph gia thích h p, đưa vào ngu n m t đi n trư ng ho c m t t trư ng ho c dùng phương pháp phát x c ng hư ng. Vì các lý do trên, tôi m nh d n ch n đ tài :”Các phương pháp nâng cao đ nh y c a phép phân tích b ng quang ph phát x nguyên t ” 2
làm v n đ nghiên c u cho môn h c. Do th i gian nghiên c u còn ng n nên bài vi t không tránh kh i các sai sót, kính mong s góp ý ki n c a quý th y cô và các b n đ c đ cho bài vi t hoàn thi n hơn. 2 Gi i h n c a ti u lu n Do th i gian nghiên c u ít do đó trong ti u lu n này tôi c g ng trình bày m t cách rõ ràng, c th Phương pháp nâng cao đ nh y b ng đi n trư ng bên ngoài và t trư ng bên ngoài, còn các phương pháp khác tôi ch gi i thi u nguyên lý và không trình bày m t cách c th . 3 Phương pháp nâng cao đ nh y b ng ch t ph gia Chúng ta nh n th y r ng các ngu n quang ph dùng khí đ t. Trong ngu n này ngư i ta dùng ng n l a cháy b i các ch t khí đ t. Nhi t đ t i đa c a các ngu n này vào kho ng t i đa là 30000 C đó là ngu n h n h p khí acetylence và oxi. V i nhi t đ này ta không th nghiên c u đư c toàn b các nguyên t trong b ng tu n hoàn Menđêlêep. Đ nghiên c u đư c h u h t các nguyên t ta ph i nghĩ t i vi c nâng cao nhi t đ c a ngu n và s n đ nh c a ngu n. Ngày nay, ngư i ta đã nghĩ ra là c i ti n ngu n b ng cách pha thêm vào ngu n m t s ch t ph gia (các ch t ch y có th ion hoá cao). V i cách này ngư i ta có th đưa nhi t đ c a ngu n quang ph lên đ n c 40000 C . Tuy nhiên, v i ngu n quang ph dùng khí đ t thì nhi t đ c a ngu n thư ng không cao do đó ngày nay ngư i ta dùng ngu n sáng quang ph đư c t o ra b i s phóng đi n trong ch t khí, nh ng ngu n sáng này thư ng là ngu n phóng h quang m t chi u, h quang xoay chi u, ngu n sáng b ng tia l a đi n cao áp, ngu n sáng plasma. Đ c đi m cơ b n c a các ngu n sáng đ c bi t là ngu n h quang đi n cao áp, ngu n plasma ICP là nhi t đ lên t i 50000 C, 70000 C . Đ c bi t n u thêm ch t ch y có th ion hoá cao thì nhi t đ c a ngu n có th đ t t i 10.0000 C . M u đư c tr n v i các ch t ch y có th ion hoá cao theo m t t l phù h p nào đó. Các ch t ch y này là các mu i ho c các oxít c a các nguyên t có th ion hoá cao. V i nhi t đ c a ngu n quang ph đ t đ n nhi t đ 10.0000 C h u h t các nguyên t b ion hoá, do đó các v ch phát x có ch a các ion b c 1, b c 2. Như v y khi dùng các ngu n h quang, ngu n plasma thì ta có th phân tích đư c h u h t các nguyên t có trong b ng tu n hoàn Menđêlêep. 3
Như v y, n u như ta c i ti n ngu n b ng cách pha thêm vào m u m t s ch t ch y (ch t ph gia) thì nhi t đ c a ngu n s tăng lên và nhi t đ s n đ nh hơn nhi u. 4 Phương pháp nâng cao đ nh y b ng đi n trư ng, t trư ng ngoài 4.1 Phương pháp nâng cao đ nh y b ng đi n trư ng ngoài Chúng ta bi t r ng khi m t h t mang đi n b t kì chuy n đ ng trong đi n trư ng thì nó ch u tác d ng c a l c đi n trư ng − → − → F d = qE − → Trong đó, E là cư ng đ đi n trư ng, q là đi n tích c a h t mang đi n. N u − → − → − → − → q > 0 thì F và E cùng phương cùng chi u, còn n u q < 0 thì F và E cùng phương ngư c chi u. Do v y, h t mang đi n đư c gia t c trong đi n trư ng v i gia t c, trong đó m là kh i lư ng c a h t mang đi n. − → → − − = F d = qE → a m m Ta có nh n xét sau, dư i tác d ng c a đi n trư ng ngoài h t mang đi n chuy n đ ng m t cách có đ nh hư ng hơn, các h t mang đi n chuy n đ ng theo m t dòng nh t đ nh, các h t mang đi n dương d ch chuy n theo chi u c a đi n trư ng còn các đi n t và các ion âm d ch chuy n ngư c chi u đi n trư ng. Lý do mà ta quan tâm sau đây: Ta bi t r ng, trong h quang đi n, đi n t là h t có ch c năng ion hoá và chuy n đ ng c a nó xác đ nh d ng c a h quang. Vì v y khi h t chuy n đ ng m t cách có đ nh hư ng trong đi n trư ng (t o thành dòng) thì đ n đ nh hư ng theo tr c ng là r t cao. Đi u này có nghĩa là, trong ng n l a h quang chuy n đ ng t p h p c a các h t mang đi n (các ion, các đi n t ) khi có tác d ng c a đi n trư ng s tr nên n đ nh hơn. Nói m t cách khác khi có đi n trư ng tham gia vào ngu n sáng thì ngu n h quang s cháy đư c n đ nh hơn. S chuy n đ ng có đ nh hư ng c a các h t mang đi n trong đi n trư ng s lôi cu n đám hơi các ch t đư c b c hơi t đi n c c h quang làm cho nó có đ nh hư ng và t n t i lâu gi a ng n l a h quang. Chúng s nh n đư c năng lư ng kích thích nhi u hơn và đ u hơn. Do đó v nguyên t c có th tăng đư c đ nh y và phép l p l i c a phép phân tích. 4
4.2 Phương pháp nâng cao đ nh y b ng t trư ng ngoài Khi m t h t mang đi n bay vào t trư ng v i v n t c − b t kì thì nó →v s chuy n đ ng theo m t đư ng Xôlênôít mà phương c a chuy n đ ng hư ng − → theo t trư ng B . Bán kính qu đ o đư c tính theo công th c − → mv v i α là góc gi a → và B − R= , v eB sin α N u α = π thì h t mang đi n chuy n đ ng theo qu đ o tròn, còn n u α = 0 2 thì không nh hư ng gì c vì không có l c tác d ng lên h t mang đi n, còn khi α = 0, π thì h t chuy n đ ng theo đư ng xôlênôít như đã nó trên. Đó là 2 lí do quan tr ng mà chúng ta quan tâm vì nh ng lý do sau đây: Th nh t: Ta bi t r ng, trong h quang đi n, đi n t là h t có ch c năng ion hoá và chuy n đ ng c a nó xác đ nh d ng c a h quang. Vì v y khi h t chuy n đ ng theo đư ng xôlênôít thì đ n đ nh hư ng theo tr c ng là r t cao (tương t như viên đ n đi xoáy theo đư ng khương tuy n trong n ng súng). Đi u này có nghĩa là, trong ng n l a h quang chuy n đ ng t p h p c a các h t mang đi n (các ion, các đi n t ) khi có tác d ng c a t trư ng s tr nên n đ nh hơn. Nói m t cách khác khi có t trư ng tham gia vào ngu n sáng thì ngu n h quang s cháy đư c n đ nh hơn. Th hai: Khi h t chuy n đ ng theo qu đ o xo n (đư ng xôlênôít) như v y, chi u dài th c t mà h t di chuy n t kat t v an t (đ i v i đi n t và ion âm) và ngư c l i t an t v kat t (đ i v i ion dương) s tăng lên đáng k so v i trư ng h p khi nó đi th ng tr c ti p t an t v kat t và ngư c l i. Do đó, th i gian s ng c a các h t trong vùng h quang tăng lên đáng k các h t này t o thành m t vùng gió xoáy lôi cu n đám hơi các ch t đư c b c hơi t đi n c c h quang làm cho nó ”s ng” lâu gi a ng n l a h quang. Chúng s nh n đư c năng lư ng kích thích nhi u hơn và đ u hơn. Do đó v nguyên t c có th tăng đư c đ nh y và phép l p l i c a phép phân tích. Th ba: T bi u th c s ph thu c c a bán kính cong chuy n đ ng c a → − đi n tích theo t trư ng, ta th y r ng vi c tăng t trư ng B thì bán kính cong c a qu đ o nh l i. Có nghĩa là ta có th dùng t trư ng đ kh ng ch đám mây h quang trong m t vùng h p theo ý mu n đ t p trung năng lư ng ch y u lên quang h , tránh m t mát cũng như quang sai, làm tăng đ nh y và đ l p và do đó làm tăng ph m ch t c a ph thu đư c. 5 Phương pháp quang ph phát x c ng hư ng Theo quan đi m lư ng t khi nguyên t h p th năng lư ng hυ đúng b ng hi u hai m c E2 − E1 thì nó chuy n t m c có năng lư ng E1 lên m c có năng 5
lư ng E2 . hυ = E2 − E1 Như v y n u chúng ta k t h p m t ngu n sáng ph b t kì v i m t ngu n kích thích năng lư ng thì hi u qu s cao hơn. Đ nâng cao đ nh y, đ n đ nh cũng như đ chính xác c a phương pháp quang ph phát x nguyên t ngư i ta còn s d ng các ng n l a, các ngu n đ t c i ti n hơn đó là các ngu n đư c t o ra b i tia laser, hay là plasma tia laser, các ngu n này đư c đ t nóng b ng sóng siêu cao t ng,... Trong các ngu n ngư i ta dùng thêm các ngu n năng lư ng kích thích khác, k t h p v i kích thích nhi t. Các ngu n năng lư ng này có th là ngu n sáng siêu âm cao t ng, ho c ngu n sáng laser. Các ngu n sáng b sung này cung c p thêm năng lư ng sao cho quá trình kích thích các nguyên t c a các nguyên t c n phân tích đ t đ n tr ng thái c ng hư ng. Như v y, khi các ngu n sáng quang ph dùng b ng khí đ t hay h quang, hay ngu n plasma. N u k t h p thêm các ngu n kích thích khác thì nhi t đ c a ngu n s tăng lên, khi các nguyên t c a các nguyên t c n phân tích đ t đ n tr ng thái c ng hư ng thì chúng s phát x c ng hư ng do đó ph ta thu đư c có cư ng đ l n và như v y v nguên tác ta đã nâng cao đư c đ nh y và đ n đ nh c a ngu n quang ph . 6
6 K t lu n Phương pháp phân tích quang ph phát x nguyên t s ti n hành m t cách có hi u qu , chính xác hơn n u như chúng ta có các ngu n sáng quang ph n đ nh và có nhi t đ cao. Ngày nay, ngoài vi c ngư i ta c g ng nghiên c u đ đưa ra các ngu n có nhi t đ và đ n đ nh cao thì ngư i ta cũng c g ng đưa ra các phương pháp nâng cao đ nh y c a phép phân tích b ng quang ph . Các k t qu đ t đư c c a ti u lu n: • Đã nêu lên đư c s c n thi t c a vi c nâng cao đ nh y c a phép phân tích quang ph phát x nguyên t . • Đã gi i thi u đư c ba phương pháp nâng cao đ nh y đó là phương pháp s d ng ch t ph gia, phương pháp s d ng đi n trư ng và t trư ng bên ngoài, phương pháp phát x c ng hư ng. • Đã trình bày m t cách khá chi ti t v nguyên t c c a các phương pháp nói trên, trong đó trình bày k phương pháp dùng đi n trư ng và t trư ng bên ngoài. Do th i gian nghiên c u còn h n ch nên trong bài vi t không tránh kh i nh ng sai sót kính mong s góp ý chân thành c a quý th y cô và b n đ c đ bài vi t hoàn thi n hơn. Hoàn thành bài vi t này tôi xin chân thành c m ơn th y giáo PGS. TS Nguy n Th Vư ng ngư i đã tr c ti p hư ng d n chúng tôi h c ph n này, xin chân thành c m ơn h c viên Bùi Ti n Đ t ngư i đã góp ý cho tôi hoàn thành bài vi t này. Hu , tháng 06 năm 2007. H c viên th c hi n: Thái Ng c Ánh Tài li u [1] Nguy n Văn T o, "Nghiên c u nâng cao đ nh y c a phép phân tích quang ph phát x c ng hư ng b ng phương pháp nâng cao ph m ch t c a ngu n sáng kích thích", Lu n văn th c s , Trư ng Đ i h c Khoa h c, Đ i h c Hu , 1995. [2] Thomas J. Manning and William R. Grow, "Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry", Department of Chemistry Valdosta State Univesity. 7