Giáo trình Thực hành tổng hợp hóa học vô cơ: Phần 2

Chia sẻ: Túcc Vânn | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:52

Thêm vào BST

Báo xấu

9
lượt xem 5
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Mỗi bài trong cuốn giáo trình "Thực hành tổng hợp hóa học vô cơ" đều có các câu hỏi yêu cầu sinh viên phải trả lời trước khi đến phòng thí nghiệm nhằm giúp các em hiểu sâu về cơ sở các bước tiến hành thí nghiệm, mục đích của từng thao tác và các số liệu cụ thể trong bài. Các câu hỏi trong phần tường trình giúp sinh viên biết vận dụng kiến thức một cách có hệ thống đề giải thích các hiện tượng quan sát được và hiểu sâu sắc hơn mối liên hệ giữa lí thuyết và thực nghiệm. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung phần 2 cuốn sách.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Giáo trình Thực hành tổng hợp hóa học vô cơ: Phần 2

C âu 2. Trong giai đoạn chuyên hoá K:MnOj thành K.MnO.1 nếu dùng dung dịch HC1 đặc hưn hay loãng hơn thì anh hướng tới quá trình điều che như thế nào? C âu 3. Trong bài thí nghiệm , KCIOì và KOH dược dùng ờ dạng rán. Có nên thay băng dung dịch KOH không? Vì sao? BÀI 9: T Ố N G H Ợ P K A LI C R O M A T ( K 2C r 0 4) I. M ỘT SỐ TÍNH C H Ấ T LÍ HOÁ Đ Ặ C TRƯ NG C Ủ A K 2C r 0 4 K ịC iŨ 4 có dạng những tinh the tà phương màu vàniỉ, tan trong nước cho dung dịch màu vàng đậm, màu cùa dung dịch đậm đên mức khi pha loãng dung dịch đến tỉ lệ I : 40000 vẫn có màu vàng. Dung dịch KỉCrO.! không đổi màu quỳ tím, bền ngoài không khí, nóng chay ớ 968 c, trong không khí âm không bị chày rữa. Trong dung dịch có sự chuyến hoá lẫn nhau giữa ion Cr:Oj và Cr,Ơ 7 theo cân bằng sau: 2 C i\0 ;- + 2H~ 2HCrOj C r ,0 ; '+ H 20 Cân băng trên phụ thuộc vào pH cùa dung dịch: pH > 6: trong dung dịch chú yếu tồn tại ion Cr,Oj‘ . 2 - pH ^ 6 các ion HCrO"và C i\O ị” nam cân bang nhau. pH < 1: chu yếu tồn tại ờ các phân tư H->Cr0.ị. KịCi'0 4 có tính oxi lioá mạnh (nhất là tronii môi trường axit). Ngoài ra, K iC rQ icòn tạo kẻt lúa với một sô ion kim loại cho san phàm có màu dặc trưnu 47
như A g+, Ba2+ theo kiểu phản ứng trao đổi. Tuỳ theo độ tan cua muối cromat và hiđroxit cùa cation kim loại mà một số muối cromat như PbCrOa tan được trong kiềm , một số m uối lại không tan như BaCrOa. II. HÓA CHẤT, DỤNG c ụ (dùng cho m ột nhóm sinh viên) Hoá chất: các chất rán: Cr2Oj, KOH, K.NO.1, các dung dịch loãng: H:SOj, H 2O 2, KI, BaC h, nước đá, giấy lọc. Số Sổ Số Dụng cụ Dụng cụ Dụng cụ lưọng lượng lưọng Chén sắt 1 B ộ đun cách thủy 1 C ố c5 0 m l 2 Cặp sắt 1 Bộ lọc hút áp suất thấp 1 Ống nghiệm 4 Óng đong 1 Đũa thùy tinh 1 Đèn khí 1 III. C Á C H TIẾN HÀNH Cân 3,5g KNO 3 rắn, l,5 g C nƠ Ị và cân nhanh 2,5g KOH rồi trộn đều cà 3 chất với nhau trong chén sắt. Đặt chén lên giá và đun bàng đèn khí trong thời gian khoảng 15 phút (quan sát thấy hỗn hợp chuyến từ màu xanh sang màu đỏ và không thấy hiện tượng có bọt khí) thì ngừng đun. Hoà tan hỗn hợp rắn trong chén bang từng lượng 5ml nước sôi đến khi chuyến toàn bộ chất ran ra cốc (tống lượng nước khoảng 20m l). Lọc bỏ phần chất rắn không tan hết, thu dung dịch sạch. Cô cách thủy dung dịch nước lọc đến khi xuất hiện váng tinh thề. Làm lạnh hỗn hợp phản ứng bằng nước đá để kết tinh K 2C 1O 4 trong khoáng 20 phút. Lọc thu lấy tinh thể K2CTO4 bang m áy lọc hút áp suất thấp và sấy khô sản phẩm ở nhiệt độ 7 0 - 80nc. Cân lượng K.2CrC>4 thu được, tính hiệu suất quá trình điều chế. Quan sát hình ảnh tinh thể thu được qua kính hiển vi. H ìn l i 9: Anh lin h thê K 2C 1O 4 48
IV. TH Ử TÍNH C H Ấ T SẢN PHAM Cho vài tinh thê K.2O O 4 điều chế được vào cốc 50m l rồi hoà tan bằng khoảng 6 ml nước cất. Lay vào 5 ống nghiệm lần lượt mỗi ốn g khoáng lm l dung dịch H 2O 2, dung dịch KI, dung dịch FeSƠ 4, dung dịch H :SO j loãng và dung dịch BaCỈ 2- A xit hoá các dung dịch H2O2, Kĩ, FeSƠ4 bang vài giọt dung dịch H2SO4 loãng. Thêm vào mỗi ông nghiệm vài giọt dung dịch K.2CTO4. Quan sát các hiện tượng xảy ra. V. CÂ U HỎI VẢ BÀI TẬ P 1. Nêu mục đích và c ơ s ơ lí thu yêt cua thi nghiệm lô n g hợp kali crom at. Viêt các ph ư ơ n g trình phan ứng x a y ra tron g quá trình điêu chê. Nêu ban đẩu lẩy 1,5 gam C r2O i có thê thu đư ợ c b a o nhiêu g a m K ĩC rO 4? ũ iíi th iết hiệu su ấ t cùa qu á trình điểu ch ế là 100%. 2. Nêu vai trò cùa K O H và K N O ị trong quá trình điều chế? c ỏ thế thay K N O ỉ ban g chất nào khúc đư ợc không? Có nên thay K O H bảng N aO H không, vì sao? 3. Tính lượng K O H và K N O ì cần dùng đê ph àn ứng vừa đù vớ i l,5 g C riO i- G ia i thích lư ợng KOH , C riO i và K N O ị (lùng tron g b à i tô n g hợp. VI. CHÚ Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM Khi đun hỗn họp phàn ứng có hiện tượng sôi rất mạnh nên cần chú ý tránh bị hoá chất ban vào người. Cẩn trộn kĩ hỗn hợp phản ứng trước khi đun nóng. BAN TƯ Ờ NG TRÌNH THÍ NGHIỆM TỔNG HỢP HOÁ HỌC v ô c ơ B à i 9. T Ổ N G H Ợ P K A L I C R O M A T Ngciy làm th i nghiệm :....................................................................... I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM (5 điềm) 49
II. c ơ s ỏ LÍ T H U Y Ế T (15 điểm) - Sơ lược cách tiến hành (thông qua sơ đồ và phương trình phản ứng): - Thiết lập công thức tính hiệu suất và giải thích: III. C Á C S Ố LIỆU VÀ K Ế T Q U Ả THÍ NGHIỆM (50 điểm) 1.C ác số liệu tliự c lĩgh iệm và k ết quá Thòi Tông thòi gian m C r,0 j m KNO, m KOH V H ,0 C ần Hiệu gian ^ s à n phẩm diều chế/ (gam) (gam) (gam) hoà tan suât nung tông họp 2. T h ử tinh ch ấ t củ a K 2C r 0 4 V iết các phương trình, nêu hiện tượng xày ra và giãi thích: 3. K iC rC ^ + H2O2 + H2SO4 —> ................................................. b. K^CrOí + H2SO4 + FeSC>4 c. K2C1O4 + H2SO4 + K I -> 50
d. K:C r0 4 + BaCb e. K:C r0 4 + H:S 0 4 -> 3. N h ận x é t kết qua và kiến n g h ị IV. T R Ả LỜI CÂU HỎI (3 0 đ iề m ) C âu I. Hiệu suất phàn ứng được tính theo CriO.i hay KOH hoặc K.NO 3? Giai thích. Câu 2. Tại sao khi thử tính chất sán phấm lại phải axit hoá các dung dịch H 2O 2, KI, FeSƠ 4 trước? Có thể axit hoá dung dịch K:CrƠ 4 trước được không? Vì sao? Câu 3. Tính độ tan s (g/lOOg HiO) cùa K:CrOj ờ 40°c biết ràng ờ nhiệt độ này dung dịch bão hoà có nồng độ 39,4%. 5!
Bài 10. T Ố N G H Ợ P N A T R I C A C B O N A T (XÔ Đ A) D ự A TH EO PHƯ Ơ NG PHÁP SO LVAY I. MỘT SỐ TÍNH CHẤT LÍ HOÁ ĐẶC TRƯNG CỦA Na2C 0 3 N ajCO i khan là chất bột màu trắng, dễ hút ẩm, nóng chày ở 852°c. NajCOj dễ tan trong nước, quá trình tan phát nhiều nhiệt do sự tạo thành các hiđrat. Từ dung dịch, ở nhiệt độ dưới 3 2 ,5 ° c , N aiC O ì kết tinh dưới dạng đecahiđrat Na 2C0 3 . 10 H 2 0 . Đây là những tinh thể đơn tà trong suốt, không màu, dễ tan trong nước, đến 107°c mất nước hoàn toàn biến thành Na2C03 khan. Khi tan trong nước, N a 2CCh bị thủy phân cho dung dịch có môi trường kiềm . Dung dịch NaiCOi 0,1N có pH = 10,9; IN có pH = 12,3; 6 N có pH = 12,8. N a 2CC>3 bền với nhiệt, ở nhiệt độ nóng chảy (trong khí quyển CO 2) vẫn chưa bị phân hủy. Nhưng khi nung ở nhiệt độ cao hơn (trên 853ưC) bát đầu bị phân huỷ thành oxit và khí CO 2: t° > Na2CO_, ------— -----> Na20 + C 0 21 N a 2CC>3 phán ứng với muối của một sổ kim loại như muối của Ba2*, Ca2+, Sr2+, Mn2+, Fe2+, N i2+, A g+,... tạo kết tủa cacbonat. Nhưng khi phàn ứng với các muối của một số cation kim loại có độ thuỷ phân cao như muối cùa M g2+, Zn2+, B e2+, Pb2+, C o2+, Cu2+, Cd2+, ... lại tạo muối cacbonat bazơ. II. HÓA CHẤT VÀ DỤNG c ụ (dùng cho một nhóm sinh viên) H oá chất: Dung dịch amoniac đặc (25% ), tinh thể NaCl, đá vôi, dung dịch HC1 17%, rượu etylic, m etyl da cam, dung dịch FeC li, phenolphtalein, dung dịch BaCh, nước đá, bông, giấy lọc. Dụng cụ S ố lượng Dụng cụ Số lượng Binh kíp 1 Bình rửa khí 1 Bộ lọc hút áp suất thấp 1 Đũa thuý tinh 1 Ồng nghiệm to 1 Chén sứ 1 Ỏng nghiệm nhỏ 5 Bếp điện 1 Cốc lOOml 3 ỏ n g đong 1 0 ml 1 52
III. CÁ CH TIẾN HÀNH Cân 2,5g muối ăn khô. D ùng ống dong lấy lOml dung dịch amoniac 25% rồi cho vào cốc lOOml. Cho từ từ lượng muối răn vào cốc, vừa cho vừa khuây mạnh cho đến khi muối tan hết ở nhiệt độ phòng. Lọc thu dung dịch sạch. Đ o dung dịch này vào một ong nghiệm cỡ lớn, nút nhẹ m iệng ống nghiêm bằng một dúm bông. Sục mạnh dòng khí C Ơ 2 được điều chế từ bình Kip (đã lội qua binh rửa khí chứa N aH C O ỉ) vào ống nghiệm trên trong khoảng 90 phút (đến khi kết tủa hầu như không xuất hiện thêm nữa). Dừng sục khí, làm lạnh ống nghiệm bằng hỗn hợp sinh hàn cho kết tủa tách ra. Lọc thu kết tủa bằng bộ lọc hút áp suất thấp, rừa kết tua trên phễu bằng một ít nước lạnh sau đó bằng một ít rượu etylic. Lấy kết tủa, ép khô giữa các tờ giấy lọc. Lấy một ít kết tùa hoà tan bàng lm l nước cất. Xác định pH cùa dung dịch thu dược bang giấy đo pH. C ho phần kết tùa còn lại vào một chén sứ sạch đã biết chính xác khối lượng, đem đun trên bếp điện ờ khoảng 300°c trong 20 phút (đến khối lượng không đồi). Đ ê nguội. Cân lượng sàn phâm thu được. Tính hiệu suất của quá trình điều chế N a 2C O j. H ìn h 10: Anh minh họa thi nghiệm điểu ché N ciiC O ỉ IV. THỬ TÍNH CHẤT CỦA Na2C 0 3 - Lấy một ít san phẩm bang hạt đỗ hoà tan trong lm l nước cất. Xác định pH của dung dịch thu được bằng giấy đo pH (giữ lại dung dịch cho thi nghiệm sau). So sánh pH của dung dịch sản phẩm với pH của dung dịch m uối trước khi nung và giái thích. 53
- Pha loãng tiếp lm l dung địch trên bằng khoáng 4ml nước cất rồi chia ra 5 ống nghiệm khác nhau. Lần lượt nhỏ vào mỗi ống nghiệm vài giọt dung dịch: metyl da cam, phenolphtalein, HC1, FeCỈ3, BaCli. Quan sát các hiện tượng xảy ra và giải thích. V. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP 1. Trình bà y chu trình tông hợp N ciìCO i theo p h ư ơ n g p h á p Solvay. So sánh với phư ơng p h á p tiến hành tron g b à i thi nghiệm. 2. Tính lượng N aC l lớn nhất đ ể hoà tan đư ợc tron g 10ml (lung dịch N H ì 25%. (cho biết ờ 2 5 °c , độ tan cùa N aC l là ỉ,6 g /1 0 0 g HỵO; d SH = 0 ,9 lg /m l) 3. Tính p H cùa clung dịch N uH C O ị 0, IM, p H cùa dung dịch N ciịC O ì 0, IM. 4. Trong p h òn g thi nghiệm điểu ch ế khi c o Ị bằng cách nào ? VI. C Á C LƯU Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM - Giai đoạn hoà tan m uối ăn vào dung dịch am oniac nên tiến hành trong tủ hốt. - NaHCC>3 dễ tan trong nước nên khi rửa phải rửa nhanh bằng từng lượng nhỏ dung m ôi. B Ả N TƯ Ờ NG TRÌNH THÍ NGHIỆM TỐNG HỢP HOÁ HỌC VỐ c ơ B à i 1 0 . T Ổ N G H Ợ P N A T R I C A C B O N A T ( N a 2C 0 3) DựA theo phư ơ n g pháp so lvay N gày làm thí n g h iệ m :....................................................................... I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM (5 điềm) II. C ơ S ỏ Lí TH U Y Ế T (1 5 đ iể m ) - Sơ lược cách tiến hành (thông qua sơ dồ và phương trinh phán ứng): 54
Thiẽt lập công thức tính hiệu suất và giải thích: III. C Á C SỐ LIỆU VÀ K Ế T Q U Ả THÍ NGHIỆM (5 0 đ iể m ) 1. C úc sô liệu th ự c n gh iệm vả k é t quả m Na ( l pll của dd pH của dd Hiệu suất V NH, NaHCO, m Na!C 0 j (gam) N aH CO , Na2 C 0 3 Na:C O j (ml) 2. T h ư tính ch ấ t củ a NaiCOỉ Viết phương trình, nêu hiện tượng xáy ra trong các thí nghiệm và giải thích: a. N a 2C 0 3 + HCI - * ..................................................................................................... b. N a 2CƠ 3 + B aC l 2 c. NaiCCb + FeClj -» d. Cho vài giọt metyl da cam vào dung dịch N aiC O i loãng 55
e. Cho vài giọt phenolphtalein vào dung dịch NaiCOỉ loãng 3. N h ận x é t k ết qu à và k iến n g liị IV. T R Ả LỜI CÂ U HỎI (3 0 đ iể m ) Câu 1. Tại sao phải rửa sản phấm bằng nước lạnh và rượu? C âu 2. Trong bài tổng họp NaỉCCb này có nhất thiết phải rửa khí CƠ 2 không? Tại saó trong bình rửa khí lại cho một ít dung dịch N aH C Ũ 3? Câu 3. Có thể điều chế K 2CO 3 dựa theo phương pháp S olvay không? Vì sao? 56
B À I 11: T Ổ N G H Ợ P H Ạ T N A N O S IÊ U T H U Ậ N T Ừ F e 30 4 B Ằ N G P H Ư Ơ N G P H Á P Đ Ỏ N G K ẾT T Ủ A I. M Ộ T VÀI TÍNH C H Ấ T LÍ HOÁ, C Â U T R Ú C VẢ TÍNH C H Ấ T P H ổ IR C Ủ A F e 30 4 - Tinh chcit li hoá: M = 231.54; d = 5,11 (g/dm ); tIK= 1538°c (phân huy) Hạt nano siêu thuận từ Fe(C>4 màu đen, rất cứng, bền nhiệt. Hạt nano FesO-i đã nung không hoạt động hoá học. Dạng hiđrat (F cMF enl;:)0 4 .2 H ;>0 được kết tinh từ dung dịch có khá năng phán ứng cao hơn. Ờ trạng thái ấm, nó dề bị O: không khí oxi hoá. FeiO jphän ứng với axit, kiềm (khi nóng chày). - cáu trúc: Hạt nano FeiC >4 có cấu trúc spinel đáo, hang số m ạng a = b = c = 0,8396n m , với các ion o xếp chặt tạo m ạng lập phương tâm mặt. Một nứa số ion FeJ+ chiếm các hốc tứ diện, số ion Fe3+ còn lại và ion Fe2+ chiếm các hốc bát diện. - P hổ IR: FeiO .1 có 2 vân hấp thụ tại 565cm 1 và 421cm ' là 2 vân đặc trưng cho dao động cùa Fe -O và Fe - 0 . - Tinh ch ất lìr. Hạt nano FeiOj là vật liệu fern từ, từ độ bão hoà của mẫu khối là 92 em u/g. Khi kích thước hạt F ei 0 4 giảm xuống cỡ 20nm, FeiO j trở thành vật liệu siêu thuận từ. II. HOÁ CHẤT VÀ DỤNG c ụ (dùng cho một nhóm sinh viên) H oá ch ất: Các dung dịch FeCl 2 IM , FeCli IM , HC1 2M, N H i 2M , axeton, nước cất, bình định mức 25m l, bình dịnh mức 50m l, pipet 2ml, pipet 5ml. SỐ SỐ Số D ụ n g cụ T ên d ụ n g cụ D ụng cụ lư ọng lu ọ n g lu-ọng M áy khuấy từ 1 cái Bình cầu 2 cổ 1 cái Chày, cối mã não 1 bộ gia nhiệt 250m l C on từ 1 cái Bê ôn nhiệt 1 cái Binh khí N i 1 bình Phễu nhỏ giọt ] cái Nam châm cái Cốc 100ml 1 cái III. C Á C H TIẾN HÀNH Thí nghiệm có thè dược bố trí như hình 11. 57
H ình 11: Hình m in h hoạ th í nghiệm tỏng hợp hạt nano F e ìO j Dùng pipet lần lượt lấy 2ml F e Ơ 2 IM , 4 ml FeCl 3 IM cho vào cố c thúy tinh loại lOOml, thêm tiêp dung dịch HC1 2M đê tông thê tích dung dịch dạt khoảng 50ml. Chuyến toàn bộ dung dịch trong cốc vào bình cầu 2 cổ loại 250m l. Sục khí N 2 để đuổi hết không khí trong bình phản ứng. Bình cầu được để vào bề ổn nhiệt và hệ thống được đặt trên m áy khuấy từ. Tốc độ khuấy được giữ ở mức 500 vòng/phút, nhiệt độ 8 0 ° c trong suốt quá trình phàn ứng. Nhỏ từ từ dung dịch N H i 2M vào trong bình phàn úng thông qua phễu nhó giọt, sau một thời gian dung dịch xuất hiện kết tủa hiđroxit dạng keo và sau chuyến thành kết tủa đen. Ket tủa đen chính là các hạt nano từ tính Fe 3Ơ 4. Tiếp tục nhò từ từ dung dịch N H 3 cho đến khi pH của dung dịch đạt khoảng 9 - 1 0 . Tiếp tục khuấy thêm hỗn hợp phàn ứng 30 phút. Dùng nam châm làm lắng các hạt Fe 3Ơ 4 xuống dưới đáy bình cầu, gạn bỏ phần dung dịch. Cho nước cất vào để rửa kết tủa, lặp lại quá trình rừa khoáng 5 - 7 lần. Sau đó tiếp tục rửa bàng axeton 2 - 3 lần. Trong quá trình rửa, dùng nam châm để giữ các hạt F e j0 4 ở đáy bình, chi gạn bỏ phần nước lọc. Cuối cùng, FejƠ 4 được đem làm khô trong tủ sấy chân không ờ 30 4 0 °c. Khi sấy, axeton bay hơi làm các hạt PeiO-i vón lại. Các hạt nano từ FeìC>4 cần được nghiền nhò trước khi bảo quán hay tiến hành các phép đo đặc trưng tính chất mẫu. Cân sản phấm và tính hiệu suất phản ứng. 58
IV. K H Ả O S Á T TÍNH C H Ấ T C Ủ A HẠT NANO TỪ Fe 3 0 4 Đ o anh FESEM của san phàm đê xác định kích thước và sự phàn bô kích thước cua các hạt nano F et0 4 . Có thê tiến hành đo XRD, hồng ngoại đề xác định cấu trúc san phấm. Đ o từ kế mẫu rung (V SM ) xác định đường cong từ hoá, qua đó có thẻ xác định hạt có tính chất siêu thuận từ hay không và xác định từ độ bào hoà Ms (nếu trang thiết bị cùa phòng thí nghiệm cho phép). V. C Â U HỎI VÀ BÀI TẬP /. M ục đích cua thí Iiglìiệm và c ơ sơ cua ph ư ơ n g p h á p đủng kêl tua? 2. Tụi sa o trong suút c/uá trình tlii nghiệm cân p h a i sục khí N 2? 3. Việc thay đói nồng độ F eC l: VCI F eCls sè anh hưởng như th ế nào đến kích thước hạt và từ lính cua hụt? 4. G ia i th ích tạ i s a o trẽn p h ô IR cu a Fí> ịŨ 4 lạ i c ó vân hấ p p h ụ lụ i lầ n s o Ỉ4 4 0 c m ? VI. C Á C LƯU Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM Dùng nam châm để lắng; rừa sàn phẩm Fe 3Ơ 4 nhiều lần bàng nước cất cho đến khi pH của nước lọc bang 7 để tránh sự oxi hoá FeiOa sau này. B A N TƯ Ờ NG TRÌNH THÍ NGHIỆM TÓNG HỢP HOÁ HỌC VÔ c ơ Bà/ 1 1 . T Ố N G H Ợ P H Ạ T N A N O S IÊ U T H U Ậ N T Ừ F e 30 4 B Ằ N G P H Ư Ơ N G P H Á P Đ Ồ N G K Ế T TỬ A N gày làm thí nghiệm :.................................................................................................... I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM 59
II. cơ s ở LÍ TH U Y Ế T - Sơ lược cách tiến hành (bàng hình vẽ). - Thiết lập công thức tính hiệu suất và giài thích: III. C Á C S Ố LIỆU TH Ự C NGHIỆM V À K Ế T Q UẢ 1.C ác so liệu tlụrc n gh iệm và k ế t quá v dd FeCI 2 v dd FeC l 3 V ddNH 32M ITlsán phấm H iệu suất IM (ml) IM (ml) (ml) (gam ) (% ) 2. Đ ặc tr im g tính ch ấ t sán p h ẩ m Từ ảnh FESEM , nhận xét về kích thước hạt và độ đồng đều về kích thước của sàn phâm. 60
3. N h ộn x é t kẽt qu á và kiến n gh ị IV. T R Ả LỜI CÀU HỎI Câu 1. Neu cách pha lOOml FeCli IM từ muối FeC h.öH lO . Câu 2. Có hiện tượng gi xảy ra nếu đề lâu dung dịch m uối FeCb và FeCli? N eu trong thí nghiệm trên, ta dùng các dung dịch pha lâu ngày thì có ảnh hưởng gì đến kết quà thí nghiệm ? Cách bào quan hai dung dịch muối trên? C âu 3. Tại sao các hạt Fe 3Ũ 4 điều chế được có kích thước nano nhưng chúng ta vẫn có thể quan sát được các hạt chất rắn màu đen? 61
BÀI 12. TỐNG HỢP PHỨC HEXAAMMINNIKEN(II) CLORUAi [ N i( N H 3)6]CI2) I. M ỘT S Ố TÍNH C H Ấ T LÍ H OÁ Đ Ặ C TR Ư N G C Ủ A [Ni(NH3 )6]CI2 [N i(N H 3)(,]Cl2 có màu tím - lam, tan nhiều trong nước nguội, không tạo nêin tinh thề hiđrat. Phức bát diện [Ni(NH i)o]CI: có tính thuận từ, lgP = 8,31, khônig tan trong dung dịch amoniac. Phức [N i(NH i)(,]Cl2 rắn bẳt đầu bị phân hùy giải phóng N H ì khi đun nóng ở nhiệt độ trên 176(,c và đến 450°c nó giải phóng hoàn toàn NH ị. ờ dạng dung dịc;h, phức này cũng bị phân hủy khi đun sôi theo phương trình hoá học sau: [Ni(NH3)6]Cl2(ran) l76- 45l,v -»NÌCI2 + 6NH3 [Ni(NH .,) 6]Cl 2 N iC l 2 + 6 N H 4CI [Ni(NH3)6]Cl2 + 2NaOH -— >Ni(OH)2l + 6NH3 + NaCl II. DỤNG CỤ, HÓA CHẤT (dùng cho m ột nhóm sinh viên) Hoá chất: NÌG2.6H2O tinh thể, dung dịch NH 4CI bào hoà trong NH3, dung dịcch N H 3 (pha loãng từ N H 3 25% theo ti lệ 1 : 1), dung dịch NaOH loãng, dung dịcch H 2S, rượu etylic, dung dịch AgNO.1, nước đá, giấy lọc, dung dịch đim etyl glyoxiiim (C 4H gO jN 2). Dụng cụ Số Dụng cụ Số Dụng cụ Số lượng lượng lirựnịig Ồng nghiệm 3 Kính hiển vi 1 Phễu thủy tinh 1 Bộ lọc hút Đũa thủy tinh 1 Mặt kính đồng hồ 1 1 áp suất thấp Cốc lOOml 2 Cân phân tích 1 Ống đong lOml 1 III. C Á C H TIÊN HÀNH (là m tr o n g tủ h ố t) Cân 5g NÌCI2.6 H 2O. Dùng ổng đong lấy 16ml dung dịch NHj (pha loãn g t từ N H iđ ặ c theo ti lệ 1 : 1) cho vào cốc thuv tinh lOOml, sau đó thêm dân từng lươrimg 62
nho N ìC Iị.ỏH ịO vào côc, vừa thêm vừa khuây đêu. Sau khi tan hết muôi, dê yên 30 phút cho phan ứng xảy ra hoàn toàn. Sau dó, vừa khuấy vừa thêm vào dung dịch phán ứng từng phần nho dung dịch NH 4CI bào hoà trong N H ì đặc (khoáng 30m l dung dịch N H 4CI bào hoà). Làm lạnh dung dịch khoảng 15 phút trong nước đá dè tinh thè màu tím tách ra. Lọc hút tinh the qua phễu lọc Busne. Rứa sán phẩm lần đầu bàng dung dịch amoniac (đà pha loãng 1 : 1 ), sau đó bàng nước cất lạnh và lan cuối banii rượu 96%. Lay sản phẩm ra cho vào mặt kính đồng hồ và sấy khô ớ nhiệt độ 70 80"c trong khoang 4 0 phút. Cân và tính hiệu suất cùa quá trình điều chế [N i(N H 3)(,]Cl2. Quan sát hình ảnh tinh thê thu được qua kính hiên vi. H ìn h 12: Anh tinh thế p h ứ c chắt [N i(N H i)(J Cl} IV. TH Ử TÍNH C H Ấ T C Ủ A SẢN PHAM - Lấy một vài tinh the phức chất điều chế được hoà tan vào khoảng 6 ml nước cất. Chia dưng dịch vào bốn ống nghiệm: + Ỏng thứ nhất: cho thêm tùng giọt dung dịch NaOH loãng. + Ổng thứ hai: cho thêm từng giọt dung dịch H ị S loàng. + Óng thứ ba: cho thêm tùng giọt dung dịch A gN O i. + Ong thử tư: cho thêm từng giọt dung dịch dim etyl glyoxim . Quan sát các hiện tượng xáy ra và viết phươnu trinh phán ứng.
V. C Â U HỎI TR Ư Ớ C KHI LÊN PH Ò N G THÍ NGHIỆM 1. Nêu mục đích, c ơ s ơ li thuvét cùa th í nghiệm điều ch ế p h ứ c [ Ni(NIIjJ6J(C h ? 2. Tại sa o p h a i dùng dung dịch NH4CI bão hoà tro n g NHj đ ặ c đê két linhi sán p h ẩ m ? C ó thê thay ban g chất nào khác không? 3. Tại sa o lạ i rứ a sán ph à m băn g (lung dịch N H ì lo ã n g , sau đ ó h ă n g nướrc cất lạnh và cuôi cùng ban g rượu etvlic? VI. C Á C LƯU Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM D ung dịch N H 3 có mùi khai, xốc, khó chịu nên tiến hành thí nghiệm trong tủ hốt. B Ả N T Ư Ờ N G TRÌNH THÍ NGHIỆM TÓNG HỢP HOÁ HỌC VÔ c ơ Bà/ 1 2 . T Ố N G H Ợ P P H Ứ C C H Ấ T H E X A A M M I N N I K E N ( I I ) C L O R U A [ N i( N H 3)6]CI2 N g à y làm th í nghiệm :........................................................................... I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM (5 điểm) II. C ơ SỞ LÍ THUYẾT (15 điểm) - Sơ lược cách tiến hành (thông qua sơ đồ và phương trinh phán ứng): - Thiết lập công thức tính hiệu suất và giái thích: 64
III. C Á C SÔ LIỆU TH Ự C NGHIỆM VÀ K Ế T Q U Ả (5 0 đ iể m ) 1. C á c so liệu th ự c n gh iệm và k ét quà Tông thòi gian *n \irij.ftii2o n^sãn phấm Hiêu suất V MI, (ml) VNH/I (m l) điều chc/ (gam) (gam) b. [N i(N H 3)6]C l 2 + H 20 2 -> c. [N i(N H 3)6]C l 2 + H2S -> d. [N ì(N H ị)(,]C 12 + đim etyl glyoxim Nêu hiện tượng xày ra và cho biết úng dụng của phán ứng này. 65
3. N h ận x é t k ết quả và kiến n g h ị IV. T R Ả LỜI C Â U HỎI (3 0 đ iể m ) Câu 1. Hiệu suất phản ứng được tính theo NÌCI.6 H 2O hay N H j? Giải thích. Câu 2. Sẩy sản phẩm ở nhiệt độ cao hơn hoặc thấp hơn nhiệt độ cho trong bài có được không? Giải thích. 66