Khóa luận tốt nghiệp chuyên ngành Hóa hữu cơ

Chia sẻ: Tạ Thanh Tình | Ngày: | Loại File: PPT | Số trang:32

Thêm vào BST

Báo xấu

342
lượt xem 23
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Mục tiêu khóa luận nhằm nghiên cứu sự ảnh hưởng của các điều kiện gia công đến mức độ phân tán sợi cacbon nano trong nền LLDPE, tìm ra tỷ lệ thích hợp để chế tạo vật liệu polyme compozit có tính chất cơ lý tốt hơn so với LLDPE ban đầu, khảo sát các tính chất cơ lý, nhiệt, điện, hình thái cấu trúc và khả năng lão hoá nhiệt của compozit.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Khóa luận tốt nghiệp chuyên ngành Hóa hữu cơ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CHUYÊN NGÀNH: HÓA HỮU CƠ Người hướng dẫn : TS. Nguyễn Vũ Giang Sinh Viên thực hiện: Tạ Thanh Tình Khóa: K54 – Sư Phạm Hóa.
GIỚI THIỆU CHUNG MỤC TIÊU ĐỀ TÀI  Nghiªn cøu sù ¶nh hëng cña c¸c ®iÒu kiÖn gia c«ng ®Õn møc ®é ph©n t¸n sîi cacbon nano trong nÒn LLDPE.  T×m ra tû lÖ thÝch hîp ®Ó chÕ t¹o vËt liÖu polyme compozit cã tÝnh chÊt c¬lý tèt h¬n so víi LLDPE ban ®Çu.  Kh¶o s¸t c¸c tÝnh chÊt c¬lý, nhiÖt, ®iÖn, h×nh th¸i cÊu tróc vµ kh¶ n¨ng l·o ho¸ nhiÖt cña compozit.
Cấu trúc và tính chất ống các bon nano Ống cacbon gồm 2 loại: ống đơn vách và ống đa vách.  Ống cacbon nano đơn vách + Chỉ gồm 1 lớp đơn nguyên tử. + Đường kính xấp xỉ 1 – 5 nm + Có cơ tính hoàn hảo. Hình 1. Cấu trúc SCNTs của  Ống cacbon nano đa vách. ống + Gồm nhiều ống đơn vách cacbon + Đường kính trong: 1,5 – 15 nm. nano đơn + Đường kính ngoài: 5 – 80 nm. vách và + Có nhiều hiệu ứng về cấu trúc. đa vách OCDV
S o s ¸nh tÝnh c hÊt c ña S CNDV víi mé t s è lo ¹i vËt liÖu g ia c ê ng TÝnh c hÊt CNTs VËt liÖu s o Gi¸ trÞ s ¸nh Modul ®µn håi ~1~1,8 TPa Sîi cacbon P- 840 GPa 120 Sîi nh«m borat 392 GPa ®é bÒn kÐo ®øt ~150 Sîi cacbon IM7 5,5 (GPa) Sîi nh«m borat 7,84 ®iÖn trë (Ω) 10-4; 10-6 ®ång 1,7x10-6 (metallic) ®é dÉn nhiÖt ~1200~1300 Kim c¬ng 700~2000 (W/mK)
Phương pháp chế tạo ống cacbon nano  Phóng điện hồ quang.  Lắng đọng dùng xung laze.  Lắng đọng hoá học pha hơi. (CVD) từ hyđrocacbon.  Tổng hợp từ ngọn lửa.  Áp suất cao và phương pháp cơ nhiệt.
M« h×nh t¸c nh©n kÐp c ña s ilan biÕn tÝnh bÒ mÆt c hÊt g ia c ê ng Hợp chất tác nhân kép silan có công thức tổng quát là: XSi(OR)3 * R là ký hiệu đặc trưng cho nhóm có khả năng thuỷ phân (như nhóm methyl, ethyl) và có khả năng tương tác với chất gia cường vô cơ. * X là ký hiệu nhóm chức hữu cơ không thuỷ phân (như nhóm glycidoxyl, amino, methacrilat hoặc vinyl) và có khả năng tương tác với polyme.
M« h×nh t¸c nh©n kÐp c ña s ilan biÕn tÝnh bÒ mÆt c hÊt g ia c ê ng Nhãm c hø c h÷u c ¬ ph¶n ø ng BÒ mÆt biÕn tÝnh n©ng c ao s ù kÕt dÝnh H×nh 6. M« h×nh t¸c nh©n kÐp cña silan biÕn tÝnh bÒ mÆt chÊt gia c êng v« c¬. Nhãm silanol h×nh thµnh sau ph¶n øng thñy ph©n cã thÓ ph¶n øng víi nhãm hydroxyl trªn bÒ mÆt chÊt gia cêng v« c¬®Ó h×nh thµnh liªn kÕt siloxan nhê ph¶n øng ngng tô.
THỰC NGHIỆM  Vật liệu  Ống cacbon nano đa vách (OCDV) được cung cấp bởi công ty Polyplus, Hàn Quốc đường kính 4080 nm, chiều dài 15m,diện tích bề mặt xấp xỉ 106 m2/g.  Polyetylen tỷ trọng thấp mạch thẳng (LLDPE), MFI: 0,25 g/10 phút ở nhiệt độ 1900C và tải trọng 2,5 kg ,tỷ trọng 0,945 g/cm3, Chemical, Hàn Quốc.  3glycidoxypropyl trimethoxysilane, 98%, Mỹ.  Bột than đen (BTD), Cabot, Nhật Bản.  Axit nitric (68%), axit acetic (99,5%) và etanol (95%) Trung Quốc.
 Biến tính OCDV  OCDV ®îc oxy ho¸ nhiÖt ë 300 oC trong kh«ng khÝ, thêi gian 1 giê. Sau ®ã tiÕp tôc oxy ho¸ trong axit nitric ®Ëm ®Æc trong 2 giê. Röa, xÊy kh«.  Thuû ph©n silan trong ethanol 95%, dïng axit acetic ®Ó ®iÒu chØnh ®é pH, trong 2 giê.  OCDV ®îc bæ sung vµo dung dÞch, khuÊy ®Òu trong 2 giê, Röa s¹ch, xÊy kh« thu ®îc OCDV biÕn tÝnh (OCDVB).
 Chế tạo compozit LLDPE/OCDVB  LLDPE, OCDVB ®îc phèi trén, xÊy kh« tríc khi trén nãng chảy.  Hạt nhựa LLDPE, OCDVB trộn nóng chảy trên máy trộn kín Haake ở 130oC trong 3 phút đầu và 170oC trong 5 phút sau.  Tiếp theo hỗn hợp được ép định hình tạo mẫu trên máy ép nóng Toyoseky (Nhật Bản) ở nhiệt độ 170oC trong 2 phút, áp suất ép 5 MPa, sau đó làm nguội xuống nhiệt độ phòng trong không khí.  Mẫu sau khi chế tạo được bảo quản ở điều kiện nhiệt độ phòng ít nhất 24 giờ trước khi xác định các tính chất.
 Phương pháp phân tích – ThiÕt bÞ lu biÕn tr¹ng th¸i nãng c hay Haake (CHLB ®ø c ). – TÝnh c hÊt c ¬ häc trªn m¸y Zwic k 2.5 (CHLB ®ø c ), the o tiªu c huÈn DIN 53503; máy kéo đứt WPM của Đức ở nhiệt độ phòng với tốc độ kéo 100mm/phút, theo tiêu chuẩn ASTM D638. – Ph©n tÝc h nhiÖt (TGA, S himadzu TGA50H, NhËt B¶n) tè c ®é ®è t nãng 10 0 C/phó t tro ng m«i trê ng nit¬ tõ nhiÖt ®é phßng tíi 700 0C. – TÝnh c hÊt ®iÖn: TR10C (Ando , NhËt), the o tiªu c huÈn AS TM D 150 tÇn s è 30 kHz; TR 8401 (Take da, Japan) ë ®iÖn ¸p mé t c hiÒu 100V. – KÝnh hiÓn vi ®iÖn tö truyÒn qua (TEM, Je o lJEM 1010, Nhat Ban). – KÝnh hiÓn vi trê ng ®iÖn tö ph¸t x¹ (FES EM, S 4500, Hitac hi, NhËt B¶n). – Phæ Raman mic ro Raman LabRam h∙ng Jo bin Yvo n.
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN I/ Xử lý bề mặt OCDV (a) (b) Ảnh FESEM mẫu OCDV trước khi xử lý bề mặt (a) và ảnh FESEM của mẫu OCDV sau khi xử lý bề mặt Trên hình dễ dàng quan sát thấy lớp màng phủ bề mặt của OCDV sau khi được biến tính bằng silan (ký hiệu OCDVB) [hình b]. Lớp màng được hình thành nhờ phản ứng ngưng đặc trưng của dung dịch thuỷ phân silan tạo các liên kết hoá trị hoặc liên kết hiđro lên bề mặt OCDV.
I/ Xử lý bề mặt OCDV (a) Ảnh TEM mẫu OCDV trước (a) và sau (b) khi x ử lý bề mặt Quan sát ảnh TEM các mẫu OCDV trước và sau khi bi ến tính cho thấy: OCDVB có hiện tượng kết dính l (b) ại với nhau tạo thành những đám sợi, đường kính trung bình của sợi tăng từ 60 nm (OCDV ban đầu) lên khoảng 70 nm (OCDVB).
I/ Xử lý bề mặt OCDV 7000 Intensity (arb: unit) 6000 D peak 5000 4000 G peak 3000 Initial MWCNTs 2000 1000 0 Modified MWCNTs with 2 wt% of silane 1000 1200 1400 1600 1800 Wavelength (cm-1) Phổ Raman mẫu OCDV trước và sau khi biến tính bề mặt Sau khi biến tính bề mặt bằng silan, G pic trượt tới vùng có bước sóng lớn hơn(1578 cm1 ). OCDVB, tỷ lệ cường độ của các pic đặc trưng D – pic/G – pic nhỏ hơn OCDV ban đầu
II/ Nghiên cứu tính lưu biến trạng thái nóng chảy 60 M o m e n x o a n (N m ) 50 40 30 LLDPE/OCDV 98/2 20 LLDPE/OCDVB 98/2 10 LLDPE 0 0 2 4 6 8 10 Thoi gian tron (phut) Momen xoắn của compozit và nhựa LLDPE Momen xoắn của các compozit và LLDPE đều có xu hướng giảm dần đến giá trị cân bằng. OCDV có giá trị momen xoắn cao hơn (15 Nm ở phút thứ 6) so với compozit sử dụng OCDVB và nhựa LLDPE (12 Nm ở phút thứ 6).
II/ Nghiên cứu tính lưu biến trạng thái nóng chảy 16 14 12 n m) M omen xo ắ(N 10 8 6 4 2 LLDPE/OCDVB 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 Hàm lượng OCDVB (%kl) Momen xoắn cân bằng của compozit LLDPE/OCDVB ở các hàm lượng OCDVB khác nhau. Khi tăng hàm lượng OCDVB, các compozit có momen xoắn cân bằng tăng dần và cao hơn nhựa LLDPE. Việc gia công các mẫu compozit phức tạp hơn nhựa LLDPE.
III/ Độ bền kéo đứt của các compozit và nhựa LLDPE 25 20 t P a) Đ ộ b ền k éo đ ứ( M 15 10 LLDPE/OCDVB 5 LLDPE/OCDV LLDPE/BT D 0 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 Hàm lượng OCDVB hoặc OCDV hoặc BTD (%k l) Ảnh hưởng của hàm lượng OCDV hoặc OCDVB hoặc BTD đến độ bền kéo đứt của compozit. LLDPE/OCDVB ở các hàm lượng khác nhau có giá trị tương đối ổn định. Độ bền kéo đứt cao hơn so với nhựa LLDPE, BTD và compozit sử dụng OCDV.
IV/ Modul đàn hồi của LLDPE/OCDVB COMPOZIT 200 180 160 i P a) 140 M odul đàn h (ồM 120 100 80 LLDPE/OCDVB 60 LLDPE/OCDV LLDPE/BT D 40 20 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 Hàm lượng OCDVB hoặc OCDV hoặc BTD (%kl) Ảnh hưởng của hàm lượng OCDV hoặc OCDVB hoặc BTD đến modul đàn hồi của compozit. Compozit LLDPE/OCDVB có giá trị modul cao hơn compozit dùng OCDV, BTD và nhựa LLDPE. Sử dụng OCDVB làm tăng độ cứng của vật liệu. Compozit LLDPE/BTD, khi tăng hàm lượng BTD, modul đàn hồi của compozit giảm.
V/ Độ dãn dài của các compozit và nhựa LLDPE 1000 900 800 700 (% ) 600 Đ ộ dãn dài 500 400 300 LLDPE/OCDVB LLDPE/OCDV LLDPE/BT D 200 100 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 Hàm lượng OCDVB hoặc OCDV hoặc BTD (% kl) Đồ thị độ dãn dài theo hàm lượng OCDV hoặc OCDVB hoặc BTD. Độ dãn dài của các compozit có xu hướng giảm khi tăng hàm lượng chất gia cường. Compozit LLDPE/OCDVB có độ dãn dài lớn hơn compozit sử dụng OCDV.
VI/ Khảo sát sự suy giảm oxi hoa nhiệt của compozit LLDPE/OCDVB bằng phương pháp đo tính chất cơ. 25 20 Độ bền kéo đứt (MPa) 15 10 LLDPE/OCDVB 5 LLDPE/OCDVB (sau khi oxh) LLDPE/OCDV LLDPE/OCDV(sau khi oxh) 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 Hàm lượng OCDV hoặc OCDVB (%kl) Độ bền kéo đứt của compozit trước và sau khi oxi hoá nhiệt Độ bền kéo đứt của compozit LLDPE/OCDVB giảm nhiều so với mẫu LLDPE/OCDVB ban đầu và giảm nhanh hơn so với nhựa LLDPE.