Kiểm nghiệm bột ngọt

Chia sẻ: Ngô Thị Thảo Ngân | Ngày: | Loại File: DOCX | Số trang:25

Thêm vào BST

Báo xấu

190
lượt xem 28
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Tài liệu Kiểm nghiệm bột ngọt sau đây có nội dung trình bày khái niệm chung, tính chất vật lí và sự tồn tại của bột ngọt, phương pháp và quy trình kiểm nghiệm. Tham khảo nội dung tài liệu để nắm bắt nội dung chi tiết.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Kiểm nghiệm bột ngọt

Mục lục I. KHÁI NIỆM CHUNG…………………………………………………..4 Hình 1. Bột ngọt………………………………………………………………………5 II. TÍNH CHẤT VẬT LÍ VÀ SỰ TỒN TẠI CỦA BỘT NGỌT………..6 1. Tính chất vật lý………………………………………………………......6 2. Sự tồn tại của bột ngọt…………………………………………………...6 III. KIỂM NGHIỆM………………………………………………………..6 1. Kiểm nghiệm phẩm chất và vệ sinh bột ngọt…………………………….7 2. Phương pháp kiểm nghiệm………………………………………………7 2.1. Xác định độ ẩm………………………………………………..7, 8 2.2. Xác định hàm lượng NaCl………………………………………..9 2.2.1 Phương pháp Mohr (định lượng trực tiếp)…………………………… ..9 a. Nguyên tắc……………………………………………………………………..9 b. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử………………………………………………. ..9 c. Cách tiến hành………………………………………………………………....10 d. Tính kết quả……………………………………………………………………10 2.2.2 Phương pháp Volhard (định lượng gián tiếp)………………………….10 1
a. Nguyên tắc…………………………………………………………………….10 b. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử…………………………………………….11, 12 c. Cách tiến hành…………………………………………………………………12 d. Tính kết quả………………………………………………………………..12, 13 2.3. Xác định Nito toàn phần……………………………………………. . ..13 2.3.1. Phương pháp Kjedahl…………………………………………………… ...13 a. Nguyên tắc…………………………………………………………………......13 b. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử…………………………………………......13, 14 c. Cách tiến hành…………………………………………………………......14, 15 d. Tính kết quả……………………………………………………………….. …15 2.3.2. Phương pháp nito formol………………………………………………..16 a. Nguyên tắc…………………………………………………………………..16 b. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử………………………………………………16 c. Cách tiến hành……………………………………………………………....16 d. Tính kết quả………………………………………………………………....17 2.4. Tính hàm lượng mono natri glutamate……………………………..,.17 2.5. Sắc ký trên giấy………………………………………………………17 a. Dụng cụ, vật liệu và thuôc thử………………………………………….17, 18 b. Tiến hành…………………………………………………………………. .18
2.6. Định tính tinh bột……………………………………………………19 2.7. Định tính natri acetat………………………………………………..19 2.8. Định tính natri phosphate……………………………………………19 2.9. Định tính natri cacbonat và natri bicacbonat………………………..19 2.10. Định tính natri sunfat………………………………………………..20 2.11. Định tính natri borat…………………………………………………20 3. Đánh giá kết quả kiểm nghiệm…………………………………………20 4. Độ tinh kiết theo tiêu chuẩn ……………………………………………20 IV. TÀI LIỆU THAM KHẢO…………………………………………..21 3
I. KHÁI NIỆM CHUNG Bột ngọt hoặc mì chính, là muối natri của axit glutamic, một trong những axit amin không thiết yếu phong phú nhất trong tự nhiên. Cơ quan Quản lý Thuốc và Thực phẩm Hoa Kỳ đã công nhận bột ngọt nhìn chung là an toàn (GRAS) và Liên minh Châu Âu phân loại bột ngọt là phụ gia thực phẩm. Glutamat trong bột ngọt cho vị 'umami' (vị ngọt thịt) tương tự glutamat từ các loại thực phẩm khác. Về phương diện hóa học, glutamat trong bột ngọt và glutamat từ thực phẩm tự nhiên là giống nhau. Tên hóa học: + Theo tiếng Việt là Natri glutamat. + Theo tiếng Anh là Monosodium glutamate monohydrate, viết tắt là MSG. + Các tên IUPAC: 2aminopentanedioic acid, 2aminoglutaric acid, 1aminopropane1,3dicarboxylic acid. Tên quốc tế và cộng đồng châu Âu: INS 621, EEC 621 (thường gọi là chất điều vị 621). Bột ngọt chính là chất điều vị 621. Công thức phân tử là: C5H8NO4Na. Trọng lượng phân tử: 187,13 Công thức cấu tạo của axit glutamic là:
Công thức cấu tạo của natri glutamat là: Hình ảnh Bột ngọt 5
II. TÍNH CHẤT VẬT LÍ VÀ SỰ TỒN TẠI CỦA BỘT NGỌT 1. Tính chất vật lí: * Tinh thể rắn dạng que, không màu, không mùi, không dính vào nhau, rời rạc, tan dễ dàng trong nước, tan vừa phải trong cồn. * Vừa có ngọt hoặc hơi mặn. * Nhiệt độ nóng chảy 232 °C * Độ tan trong nước 74 g/ml 2. Sự tồn tại của bột ngọt: Bột ngọt tự nhiên: Theo Hội khoa học kĩ thuật an toàn vệ sinh thực phẩm Việt Nam thì: bột ngọt có sẵn trong các thực phẩm tự nhiên như trong thịt, cá, sữa (kể cả trong sữa mẹ) và trong rau quả như cà rốt, đậu, ngô... Trong khoảng 100g cà chua hiện hữu 0,14g bột ngọt; 0,044g/100g thịt gà; 0,043g/100g tôm. Cơ thể con người cân nặng từ 60kg đến 70kg, thì lượng protein chiếm từ 14 đến 17% trong đó có khoảng 1/5 là bột ngọt. Bột ngọt sản xuất: Bột ngọt được sản xuất thông qua quá trình lên men (tương tự như lên men bia, giấm, nước chấm...) từ các nguyên liệu tự nhiên như mật mía đường, tinh bột ngũ cốc. Người ta thường dùng các loại như mía, khoai mì, sắn, ... để làm nguyên liệu chế biến bột ngọt. III. KIỂM NGHIỆM 1. Kiểm nghiệm phẩm chất và vệ sinh bột ngọt gồm:
Kiểm tra trạng thái cảm quan Xác định độ ẩm Xác định hàm lượng NaCl Định lượng nito toàn phần và nito formol, từ đó tính ra hàm lượng mono natri glutamate. Xác định độ tinh khiết của bột ngọt bằng sắc kí xem có lẫn axit amin nào khác không, có bị pha thêm bột ngọt, natri cacbonat, natri bicacbonat, natri sunfat không,… Xác định bột ngọt có kim loại nặng không. 2. Phương pháp kiểm nghiệm: 2.1. Xác định độ ẩm: Nguyên tắc: dùng sức nóng làm bay hơi nước trong bột ngọt. Cân trọng lượng bột ngọt trước và sau khi sấy khô, từ đó tính ra phần trăm nước có trong bột ngọt. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử: Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ (1001050C) Cân phân tích chính xác đến 0.0001 g. Nồi cách thủy. Bình hút ẩm Cốc thủy tinh: 7
 Loại thấp: đường kính 610cm, cao 3cm.  Loại cao: đường kính 45cm, cao 58cm Đũa thủy tinh Na2SO4 hoặc cát sạch Cát: đổ qua rây có lỗ đường kính 45mm. Rửa vói nước máy, sau đó rửa vơi HCl. Để qua 1 đêm, rửa cát bằng nước máy cho sạch axit. Rửa lại bằng nước cất, sấy khô, rây với đường kính 11.5 mm Cách tiến hành: Lấy một cốc cân thủy tinh có đựng 1030g cát sạch và một đũa thủy tinh dẹt đầu, đem sấy ở 1001030C cho đến trọng lượng không đổi. Để nguội trong bình hút ẩm và cân ở cân phân tích chính xác đến 0.0001g Sau đó cho vào cốc cân khoảng 10g chất thử đã chuẩn bị sẵn, nghiền nhỏ. Cân tất cả ở cân phân tích với độ chính xác như trên Dùng que thủy tinh trộn đều chất thử với cát. Dàn đều thành lớp mỏng Cho tất cả vào tủ sấy 1001050C, sấy khô cho đến trọng lượng không đổi, thường tối thiểu là 6 giờ. Trong thời gian sấy, cứ sau 1 giờ, lại dùng đũa thủy tinh dẹp đầu nghiền nhỏ các phần vón cục, sau đó lại dàn đều và tiếp tục sấy Sấy xong, đem làm nguội ở bình hút ẩm và đem cân ở cân phân tích với độ chính xác như trên
Cho lại vào tủ sấy 1001050C trong 30 phút, lấy ra để nguội ở bình hút ẩm và cân như trên cho tới trọng lượng không đổi. Kết quả giữa 2 lần liên tiếp không được cách nhau quá 0.5 mg cho mỗi gam chất thử Tính kết quả: Độ ẩm theo phần trăm (X) tính bằng: % Trong đó: G: trọng lượng của cốc cân, cát, và đũa thủy tinh (g) G1: trọng lượng của cốc cân, cát, và đũa thủy tinh và trọng lượng mẫu thử trước khi sấy (g) G2: trọng lượng của cốc cân, cát, và đũa thủy tinh và trọng lượng mẫu thử sau khi sấy tới trọng lượng không đổi (g) Sai lệch giữa kết quả 2 lần xác định song song không được lớn hơn 0.5% Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của kết quả 2 lần xác định song song. Tính chính xác đến 0.01% 2.2. Xác định hàm lượng NaCl 2.2.1. Phương pháp Mohr (định lượng trực tiếp) a. Nguyên tắc: Nguyên lý phương pháp: AgNO3+ NaCl AgCl+ NaNO3 9
Chỉ thị K2CrO4 cho kết tủa đỏ gạch: 2AgNO3+ K2CrO4 Ag2CrO4+ 2KNO3 Từ lượng AgNO3 ta có thể tính ra hàm lượng NaCl trong 100 g thực phẩm Môi trường: trung tính b. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử: Bình nón dung tích 200250 ml Bình định mức dung tích 100ml Phễu Buret Pipet có bầu 10 ml, một hoặc hai vạch Giấy lọc Dung dịch AgNO3 0.1 N CaCO3 HNO3 loãng K2CrO4 10% trong nước trung tính Dung dịch NaHCO3 0.01 N và dung dịch acid acetic 0.01N Dung dịch phenolphthalein 1% và dung dịch paranitrophenol 0.15%  Chuẩn bị mẫu thử:xay nhỏ, lắc với nước nóng khoảng 12 giờ. Lọc và chuẩn độ. Kết quả tính ra NaCl g/100g
c. Cách tiến hành: Sau khi chuẩn bị mẫu thử, cho vào bình định mức với nước cất gần đủ 100ml. Kiểm tra lại dung dịch có trung tính không, nếu không, phải trung hòa. Sau đó cho nước cất vừa đủ 100ml. Lấy 10ml cho vào bình vón với 3 giọt K 2CrO4. Chuẩn độ từ từ dung dịch AgNO 3 0.1 N cho đến khi xuất hiện màu đỏ gạch bền vững. d. Tính kết quả: X= Trong đó: n: số ml AgNO3 0.1 N đã sử dụng để chuẩn độ mẫu thử (ml) P: trọng lượng mẫu thử (g) 0.00585: số g NaCl tương đương với 1ml AgNO3 0.1N : tỉ lệ pha loãng 2.2.2. Phương pháp Volhard (định lượng gián tiếp) a. Nguyên tắc: Áp dụng 2 phản ứng liên tiếp: Nguyên lí: NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 AgNO3 + KSCN AgSCN + KNO3 Chỉ thị: sắt amoni kết tủa đỏ 11
Fe3+ + KSCN Fe(SCN)3 b. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử: Bình nón dung tích 200250 ml Bình định mức dung tích 100ml, 200 ml Phễu Buret Pipet có bầu 10 ml, một hoặc hai vạch Giấy lọc HNO3 5% trong nước cất HNO3 2% trong nước cất HNO3 6N KOH 1N H2O2 10% (v/v) không có Cl Dung dịch khử tạp: Dung dịch Kali feroxyanua: Kali feroxyanua 15g Nước cất vừa đủ 100ml Dung dịch kẽm acetat: Kẽm acetat 30g
Nước cất vừa đủ 100ml KMnO4 bão hòa AgNO3 0.1 N KSCN hoặc NH4SCN 0.1 N Dung dịch phèn sắt amoni (NH4)2SO4.Fe2(SO4)3.24H2O bão hòa ( khoảng 40%)  Chuẩn bị mẫu thử: Có thể định lượng NaCl trên hoặc trên ngay mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử trên tro: nung 5g mẫu thử trong 1 giờ ở 2200C. Chiết xuất tro nhiều lần bằng dung dịch HNO3 2%, lọc trên giấy lọc không tro. Dịch lọc cho vào bình định mức 100 ml và cho nước cất vừa đủ 100 ml.Lấy 10 ml dịch lọc, định lượng bằng phương pháp gián tiếp. Chuẩn bị mẫu thử trên thực phẩm: Đối với thực phẩm chứa ít chất béo (5%): cho vào bình nón dung tích 200 ml, một lượng thực phẩm chứa khoảng 50mg NaCl, với 20 ml KOH 1N. Để trên nồi cách thủy sôi 1h30’, cho đến khi chất béo được xà phòng hóa hết và nổi lên trên mặt. 13
Để nguội, chuyển vào bình định mức 100 ml, rửa bình nón nhiều lần với nước cất nóng. Lấy 10 ml dịch lọc, cho thêm 2 giọt metyl da cam 0.5% và trung hòa bằng HNO3 6N. Định lượng gián tiếp. c. Cách tiến hành: Lấy một lượng nhất định mẫu thử đã chuẩn bị cho vào bình định mức 200 ml, 20 ml HNO3 5% và 20 ml AgNO3 0.1 N lắc đều. Cho nước cất vừa đủ 200 ml. Để nơi tôi cho tủa AgCl tập hợp lại. Lọc. Lấy 100 ml dịch lọc trong, cho thêm 5 ml dung dịch phèn sắt amoni và định lượng AgNO3 thừa bằng KSCN 0.1 N cho đén màu hồng gạch Làm một mẫu trắng với nước cất không chứa halogenua. d. Tính kết quả: X=0.00585.(Nn).100/P (%) Trong đó: 0.00585: số g NaCl tương đương với 1ml AgNO3 0.1N N: số ml KSCN 0.1 N sử dụng để định lượng mẫu trắng (ml) n: số ml KSCN 0.1 N sử dụng để định lượng AgNO3 thừa trong mẫu thử (ml) P: trọng lượng mẫu thử sau khi tính độ pha loãng (g) 2.3. Xác định Nitơ toàn phần: 2.3.1. Phương pháp Kjedahl: a. Nguyên tắc:
Vô cơ hóa bằng H2SO4 đđ và chất xúc tác. Dùng kiềm mạnh đẩy NH3 từ muối (NH4)2SO4 hình thành ra thể tự do. Định lượng NH3 bằng 1 acid b. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử: Bình kjedahl H2SO4 đđ (d= 1.84) Chất xúc tác: K2SO4 50g CuSO4 3.5g K2SO4 100g CuSO4 10g Seleni bột 1g K2SO4 100g CuSO4 10g HgO 10g NaOH 50% (D=1.33) không chứa cacbonat Chỉ thị màu: o Alizarin natri sunfonat o Tashiro:  Dung dịch A: metyl đỏ 0.1 g 15
Cồn 95% vừa đủ 100 ml Hòa tan ở nồi cách thủy sôi  Dung dịch B: dung dịch xanh metylen 1% trong nước 4ml Cồn 95% vừa đủ 100 ml Pha 1 thể tích dung dịch A với 1 thể tích dung dịch B Dung dịch acid boric bão hòa có pH 5.5 Acid boric 40g Nước cất vừ đủ 1000ml Hòa tan 40g acid boric vào 1 ít nước nóng, sau khi để nguội, cho thêm nước vừa đủ 1L. Điều chỉnh pH 5.5 bằng NaOH 0.1 N với hỗn hợp chỉ thị màu Tashiro cho đến màu xám bẩn. Dung dịch chuẩn H2SO4 0.1N hoặc HCl 0.1N Na2S2O3 tinh khiết hoặc NaPO2H2 c. Cách tiến hành: Bước 1: vô cơ hóa mẫu (được tiến hành trong tủ hotte để tránh khí độc SO2, CO2). Nếu mẫu khô thì cân 0,1 0,3g mẫu rồi dùng một ống giấy (không tro) cuộn tròn cho mẫu cẩn thận vào tận đáy bình Kjeldahl, thêm vào đó vài giọt nước cất vô đạm để thấm ước bột. Nếu mẫu là chất lỏng thì dùng pipet lấy 2 – 5 ml,nếu nước quả hộp thì nên lấy 10 – 20ml. tiếp tục cho 0,5g hỗn hợp xúc tácK2SO4/CuSO4 (hoặc selen, hay H2O2 30%, hay HClO4 70%) và 10ml H2SO4 đặc. Để bình Kjeldahl trên bếp điện đặt trong tủ hotte và đun cho đến khi dung dịch trở nên trong suốt và có màu xanh da trời nhạt là được. Lấy ra để nguội.
Bước 2: Cất đạm Sơ đồ máy cất đạm Rửa máy: cho vào bình A khoảng 3/2 thể tích bình, đun sôi bình và mở nước vào ống làm lạnh D, cả 3 khóa điều đóng, sau đó cho lên phiểu C một ít nước cất (khoảng 10 ml) và cho chảy xuống bình B rồi khóa van 2 lại. Hơi nước của bình A sẽ từ từ qua erlen E, cứ để như vậy cho đến khi ở E có khoảng 5ml nước. Ngắt điện ở bình A, hơi nước trong máy sẽ nguội lại,làm giảm áp xuất ở A và B do đó nước trong bình B sẽ rút qua G. khi nước rút hết, thêm nước vào phiễu C và mở van 2 cho nước chảy vào B, kế đó nước sẽ rút qua G. ta có thể làm như vậy vài lần. Nếu nước ở bình G đầy thì mở van 3 cho nước rút đi. Khóa van 3 và 2 lại. Cất đạm: lấy vào erlen E (erlen 250ml) 10 20ml dung dịch H 2SO4 0,01N và 3 giọt thuốc thử mêtyl đỏ, dung dịch có màu tím đỏ. Đặt bình hứng sao cho đầu mút của ốngsinh hàn D ngập trong dung dịch H2SO4 0,01N của erlen E Hút 10ml dung dịch đã vô cơ hóa và đã pha loãng cho lên phiễu C. đun sôi bình A, mở van 2 để dung dịch này chảy từ từ xuống B, đóng van 2 lại. Đổ nước cất vào và tráng C, cũng mở van 2 thật nhẹ nhàng để nước chảy từ từ xuống B từng giọt cho đến khi mực nước trong C xuống gần sát tới van 2 thì khóa van 2 lại. Rửa C một lần nữa với thao tác tương tự như trên. Thêm vào phiễu C 10ml NaOH đậm đặc. Mở van 2 từ từ để cho NaOH chảy xuống C từng giọt một. Nếu nước trong B trào mạnh quá thì khóa van 2 lại, rồi tiếp tục cho chảy từ từ đến khi NaOH chảy gần hết xuống B. Tráng phiễu C hai lần với một ít nước cất, chỉ cho nước chảy xuống gần sát tới kẹp 2 mà thôi. Quá trình kết thúc sau khoảng 25 phút sau đó hạ erlen E xuống sao cho đầu mút của ống sinh hàn nằm rong không khí, đun tiếp 3 phút nữa. Rửa đầu nhọn của ống làm lạnh D bằng một tia nước của bình xịt. Lấy erlen E ra rồi rửa lại máy vài lần như trên rồi chuẩn độ lượng H2SO4 thừa bằng dung dịch chuẩn NaOH 0,1 N. Bước 3: chuẩn độ 17
Lượng H2SO4 còn dư trong bình E được chuẩn độ bằng NaOH 0,1N. quá trình chuẩn độ kết thúc khi dung dịch chuyển từ đỏ sang màu nhạt. Xác định hệ số hiệu chỉnh x: lấy 3 erlen cho vào mỗi erlen 20ml H2SO4 0,1 N và vài giọt đỏ metyl. Sau đó chuẩn độ bởi NaOH 0,1 N lấy giá trị trung bình của 3 lần chuẩn độ. d. Tính kết quả: Nito toàn phần= 0.0014.n.100/p (g/100g) Trong đó: n: số ml H2SO4 0.1N dùng để chuẩn độ mẫu thử p: trọng lượng mẫu thử (g) 2.3.2. Phương pháp nitơ formol: a. Nguyên tắc: Metylen hóa –NH2 tạo nhóm –N=CH2 mất tính kiềm, còn gốc –COOH tự do biều thị tính acid có thể chuẩn độ bằng kiềm với phenolphthalein làm chỉ thị màu. b. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử: Formol trung tính Phenolphthalein 1% trong cồn 900 Dung dịch dinatri phosphate 0.1 N Dung dịch NaOH 0.2 N Dung dịch Ba(OH)2 bão hòa trong cồn metylic
BaCl2 tinh thể c. Cách tiến hành: Cân chính xác P g chất thử đã xay nhuyễn cho vào bình định mức 100 ml (50ml nước cất, lắc mạnh trong 10p để hòa tan). Cho 0.5 ml dd phenolphthalein, 2g BaCl2, từng giọt Ba(OH)2 cho đến màu hồng nhạt, cho thêm 5ml Ba(OH) 2 để kết tủa muối phosphate và cacbonat. Cho đủ 100ml nước cất, lắc đều và lọc. Lấy 25 ml dịch lọc, cho vào bình nón với 20 ml dd formol trung tính. Chuẩn độ bằng NaOH 0.2 N đến màu đỏ tươi. d. Tính kết quả: Nito formol=0.0028.n. (g/100g) Trong đó: 0.0028: số gam nitơ tương ứng với 1ml NaOH 0.2N 25: thể tích dịch lọc lấy để tiến hành chuẩn độ (ml) N: số ml NaOH 0.2 N sử dụng V hoặc P: số ml hoặc số g chất thử 2.4. Tính hàm lượng mono natri glutamate: Dựa trên cơ sở 169g mono natri glutamate khan có 14g nito, hoặc 187g mono natri glutamate kết tinh với 1 phân tử nước có 14g nitơ. Nghĩa là 1g nitơ ứng với 12..715g mono natri glutamate khan hoặc 13.357g mono natri glutamate kết tinh với 1 phân tử nước. 19
2.5. Sắc ký trên giấy: Để xác định xem bột ngọt có chứa acid amin nào khác ngoài acid glutamic không. a. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử: Dung môi: hệ dung môi butanol/acid acetic/nước theo tỉ lệ 4:1:5 Butanol 400ml Acid acetic đđ 100ml Nước cất 500ml Lắc đều hỗn hợp trong bình lắng gạn, để 1 2 ngày cho tách thành 2 lớp rõ rệt, tách riêng 2 lớp. Lớp dưới là bão hòa butanol để ở tủ sắc kí. Lớp trên là butanol bão hòa nước, cho thêm 12% butanol nữa để lam dung môi chạy sắc kí. Acid amin mẫu: Acid amin 10mg Nước cất vừa đủ 10ml Thuốc thử hiện màu: o Định tính:  Ninhydrin 0.2g  Aceton vừa đủ 100ml o Định lượng:  Ninhydrin 0.5g