Luận văn: Nghiên cứu xác định Se, As trong mẫu máu và nước tiểu bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử sử dụng kĩ thuật hidrua hoá

Mục lục<br /> Mục lục ................................................................ ................................ ................. 1<br /> Mở đầu................................................................ ................................ .................. 4<br /> Chương I: Tổng quan tài liệu ................................................................ ..................... 5<br /> 1.1. Giới thiệu một số đặc điểm của asen, selen ......................................................... 5<br /> 1.1.1. Asen ................................................................ ................................ ...... 6<br /> 1.1.1.1. Tính chất lí học của asen [8, 34] ............................................................ 6<br /> 1.1.1.2. Tính chất hoá học của asen và các hợp chất của asen [ 8, 34] ...................... 6<br /> 1.1.1.3. Các dạng tồn tại và sự chuyển hoá của asen trong môi trường [6, 12, 29, 34] .. 8<br /> 1.1.1.4. Độc tính và cơ chế gây độc của asen [34] .............................................. 10<br /> 1.1.2. Se................................................................ ................................ ........ 12<br /> 1.1.2.1. Tính chất lí học của Se [9] ................................................................ .. 12<br /> 1.1.2.2. Tính chất hoá học của Se [9] ............................................................... 12<br /> 1.1.2.3. Các dạng tồn tại và sự chuyển hoá của selen trong môi trường [10, 14] ...... 14<br /> 1.1.2.4. Độc tính của selen và tầm quan trọng của selen đối với cơ thể sống [14, 11, 33,<br /> 40] ................................................................ ................................ ........... 15<br /> 1.2. Các phương pháp xác đinh hàm lượng asen, selen .............................................. 18<br /> 1.2.1. Các phương pháp phân tích cổ điển ............................................................ 18<br /> 1.2.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng [4] .................................................. 18<br /> 1.2.1.2. Phương pháp phân tích thể tích [5g,4]................................................... 19<br /> 1.2.2. Các phương pháp phân tích công cụ ........................................................... 20<br /> 1.2.2.1. Phương pháp phân tích trắc quang [12, 16, 17] ....................................... 20<br /> 1.2.2.2. Phương pháp điện hoá [18, 25, 34] ....................................................... 22<br /> 1.2.3. Các phương pháp phân tích vật lí ............................................................... 23<br /> 1.2.3.1. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử [25, 26, 29, 35] ............................... 23<br /> 1.2.3.2. Phương pháp sắc kí [19, 34] ............................................................... 24<br /> <br /> Nuoc.com.vn<br /> <br /> Page 1<br /> <br /> 1.2.3.3. Phương pháp kích hoạt nơtron [14,23, 34] ............................................. 24<br /> 1.2.3.4. Phương pháp phổ khối [36] ................................................................ 25<br /> 1.2.3.5. Phương pháp huỳnh quang Rơnghen [24] .............................................. 25<br /> 1.2.3.6. Phương pháp động học xúc tác [20] ..................................................... 26<br /> 1.2.3.7. Phương pháp điện di mao quản vùng [22].............................................. 26<br /> 1.2.3.8. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử [21,23, 34, 41, 42] .................. 26<br /> Chương II: Nội dung và phương pháp nghiên cứu ........................................................ 32<br /> 2.1. Nội dung ................................................................ ................................ .... 32<br /> 2.2. Giới thiệu chung về phương pháp hấp thụ nguyên tử kĩ thuật hidrua hoá ................. 33<br /> 2.2.1. Nguyên lý của phương pháp ................................................................ ..... 33<br /> 2.2.2. Phép định lượng của phương pháp ............................................................. 35<br /> 2.3. Đánh giá các kết quả phân tích [10, 13, 39] ....................................................... 37<br /> 2.3.1. Giới hạn phát hiện (GHPH hay LOD) và giới hạn định lượng (GHĐL hay LOQ) 37<br /> 2.3.2. Đánh giá kết quả phân tích ................................................................ .......... 38<br /> Để đánh giá kết quả đã khảo sát, chúng tôi sẽ vận dụng các phương pháp toán thống kê<br /> với một số nội dung sau: ................................................................ .................. 38<br /> * Xác định độ lặp lại của kết quả đã phân tích ...................................................... 39<br /> * Độ chính xác của kết quả phân tích ................................................................ .. 39<br /> * Xác định khoảng tin cậy của kết quả phân tích ................................................... 40<br /> 2.4. Trang thiết bị nghiên cứu ................................................................ ............... 40<br /> 2.4.1. Trang thiết bị chính................................................................ ................. 40<br /> 2.4.2. Trang thiết bị phụ trợ. ................................................................ ............. 41<br /> 2.5. Dụng cụ và hoá chất thí nghiệm ................................................................ ...... 41<br /> 2.5.1. Các dụng cụ thí nghiệm chính ................................................................ ... 41<br /> 2.5.2. Các hoá chất chính ................................................................ ................. 41<br /> Chương 3: Kết quả thí nghiệm và bàn luận ................................................................ . 43<br /> <br /> Nuoc.com.vn<br /> <br /> Page 2<br /> <br /> 3.1. Khảo sát các điều kiện thí nghiệm trên máy AAS 6800 (Shimadzu) ....................... 43<br /> 3.1.1. Chọn bước sóng thích hợp. ................................................................ ....... 44<br /> 3.1.2. Lựa chọn độ rỗng của khe sáng ................................................................ . 44<br /> 3.1.3. Khảo sát dòng đèn catot rỗng ................................................................ .... 44<br /> 3.1.4. Khảo sát chiều cao ngọn lửa đèn nguyên tử hoá. ........................................... 45<br /> 3.1.5. Khảo sát tốc độ cung cấp khí C2H2 – KK ..................................................... 45<br /> 3.2. Khảo sát chọn các điều kiện tạo hợp chất hidrua của Se và As............................... 46<br /> 3.2.1. Khảo sát tỉ lệ các chất tham gia tại buồng phản ứng ...................................... 47<br /> 3.2.2. Khảo sát chọn tốc độ khí mang ................................................................ . 48<br /> 3.2.3. Khảo sát nồng độ NaBH4 và HCl............................................................... 49<br /> 3.2.3.1. ảnh hưởng của nồng độ NaBH4 đến phổ hấp thụ nguyên tử của As, Se ........ 49<br /> 3.2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ của HCl đến độ hấp thụ của As, Se .......... 51<br /> 3.2.4. Khảo sát điều kiện khử As (V) về As (III) ................................................... 52<br /> 3.2.4.1. Khảo sát nồng độ KI cho sự khử .......................................................... 52<br /> 3.2.4.2. Khảo sát thời gian và nhiệt độ khử ....................................................... 53<br /> 3.2.5. Khảo sát điều kiện khử Se (VI) về Se (IV) .................................................. 54<br /> 3.2.5.1. Khảo sát nồng độ HCl cho sự khử ........................................................ 54<br /> 3.2.5.2. Khảo sát thời gian khử ................................................................ ....... 55<br /> 3.3. Xây dựng đường chuẩn ................................................................ ................. 56<br /> 3.3.1. Xây dựng đường chuẩn của As................................................................ .. 56<br /> 3.3.2. Xây dựng đường chuẩn Se ................................................................ ....... 57<br /> 3.4. Khảo sát ảnh hưởng của các nguyên tố trong dung dịch ....................................... 58<br /> 3.4.1. Khảo sát ảnh hưởng của một số nguyên tố trong phép đo As ........................... 58<br /> 3.4.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của Se lên As ....................................................... 59<br /> 3.4.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của Fe ................................................................ . 59<br /> 3.4.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của Cu ................................................................ 60<br /> 3.4.2. Khảo sát ảnh hưởng của một số nguyên tố trong phép đo Se ........................... 61<br /> <br /> Nuoc.com.vn<br /> <br /> Page 3<br /> <br /> 3.4.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của As lên Se ....................................................... 61<br /> 3.4.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của Fe ................................................................ . 62<br /> 3.4.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của Cu ................................................................ 62<br /> 3.5. Tiến hành phân tích mẫu thêm chuẩn ............................................................... 63<br /> 3.5.1. Các điều kiện phân tích mẫu thật ............................................................... 63<br /> 3.5.2. Lấy mẫu và bảo quản mẫu ................................................................ ........ 64<br /> 3.5.2.1. Mẫu máu ................................................................ ........................ 64<br /> 3.5.2.2. Mẫu nước tiểu ................................................................ .................. 64<br /> 3.5.3. Xử lí mẫu ................................................................ ............................. 65<br /> 3.6. Đánh giá phương pháp ................................................................ .................. 68<br /> 3.6.1. Tính toán GHPH và GHĐL ................................................................ ...... 68<br /> 3.6.2. Sai số và độ lặp lại của phương pháp .......................................................... 69<br /> 3.7. Phân tích mẫu thực ................................................................ ....................... 72<br /> Kết luận................................................................ ................................ ............... 76<br /> Tài liệu tham khảo ................................................................ ................................ . 76<br /> <br /> MỞ ĐẦU<br /> <br /> Nuoc.com.vn<br /> <br /> Page 4<br /> <br /> Trong cơ thể người, Selen (Se) và Asen (As) được xếp vào loại các nguyên<br /> tố vi lượng. Chúng có thể thâm nhập vào cơ thể qua đường thức ăn, ngoài ra còn<br /> một lượng nhỏ qua nước uống và không khí.<br /> Để có thể có thể chẩn đoán và điều trị các bệnh có liên quan đến As, Se, có rất<br /> nhiều phương pháp được sử dụng để xác định Se và As, phương pháp AAS và<br /> AES thì độ nhạy chưa cao, chưa đáp ứng được yêu cầu phân tích lượng vết.<br /> Trong số các phương pháp phân tích như Phương pháp sắc kí, Huỳnh quang<br /> Rơnghen, động học xúc tác, Kích hoạt nơtron ...thì phương pháp hấp thụ nguyên<br /> tử sử dụng kĩ thuật hidrua hoá (HG-AAS) là ưu việt hơn cả. HG-AAS là phương<br /> pháp có độ nhạy cao, kết quả phân tích ổn định, và loại trừ được nhiễu của<br /> matrix vốn thường rất phức tạp của mẫu, mặt khác phương pháp này rất phù<br /> hợp cho việc phân tích hàng loạt mẫu.<br /> Kĩ thuật hidrua hoá đã có mặt ở các phòng thí nghiệm trên thế giới từ<br /> những năm 1970, đã có nhiều công trình nghiên cứu và sử dụng rất thành công<br /> kĩ thuật này phục vụ cho nghiên cứu trong một số lĩnh vực như môi trường, địa<br /> chất, y tế, ... Tuy nhiên ở Việt Nam, kĩ thuật hidrua hoá nói chung và phương<br /> pháp phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kĩ thuật hidrua hoá nói riêng còn chưa<br /> được phổ biến rộng rãi, đặc biệt là phân tích các mẫu sinh học. Do đó chúng tôi<br /> chọn bản luận văn này là “Nghiên cứu xác định Se, As trong mẫu máu và nước<br /> tiểu bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử sử dụng kĩ thuật hidrua hoá”<br /> <br /> CHƯƠNG I: TỔNG QUAN TÀI LIỆU<br /> 1.1. Giới thiệu một số đặc điểm của asen, selen<br /> Nuoc.com.vn<br /> <br /> Page 5<br /> <br />