T¹p chÝ Hãa häc, T. 43 (4), Tr. 479 - 483, 2005<br />
<br />
<br />
Nghiªn cøu ¶nh h ëng cña xö lý bÒ mÆt sîi tre b»ng<br />
anhi®rit axetic ®Õn tÝnh chÊt kÐo cña vËt liÖu polyme<br />
compozit trªn c¬ së nhùa polypropylen<br />
§Õn Tßa so¹n 3-8-2005<br />
TrÇn VÜnh DiÖu, NguyÔn Ph¹m Duy Linh, § o Minh Anh<br />
Trung t©m nghiªn cøu vËt liÖu polyme, Tr.êng §¹i häc B¸ch Khoa H3 Néi<br />
<br />
<br />
Summary<br />
This paper showed the effect of acetylation of bamboo surface by anhydride acetic (AA) on<br />
tensile strength of polymer composite (PC) based on polypropylene (PP) reinforced by short<br />
bamboo fibers. The best conditions for acetylation is ratio of –OH to AA was 1 : 3, at the<br />
temperature of 100oC within 8 hours. The tensile strength of 50% fibers content’s PC has been<br />
increased in comparison with unreinforced PP.<br />
<br />
<br />
I - Më ®Çu - Nhùa PP sö dông cña Basell (¶ RËp) cã<br />
chØ sè ch¶y 12 g/10 phót (ë 230oC v' t¶i träng<br />
Trong nh÷ng n¨m gÇn ®©y, viÖc sö dông sîi 2,16 kg), nhiÖt ®é nãng ch¶y 165oC, ®é bÒn kÐo<br />
tù nhiªn trong polyme compozit (PC) ng'y c'ng 35,5 MPa v' m«®un kÐo 659 MPa.<br />
®(îc quan t©m [1, 2]. §Æc ®iÓm næi bËt cña sîi - Tre t(¬i cña tØnh Hßa B×nh. Sîi tre ng¾n<br />
tù nhiªn l' kh¶ n¨ng t¸i t¹o, ph©n hñy ®(îc ®(îc chÕ t¹o theo ph(¬ng ph¸p c¬ häc nh( sau:<br />
trong nh÷ng ®iÒu kiÖn m«i tr(êng x¸c ®Þnh v' ChÎ c¸c èng tre th'nh c¸c thanh d'y 2 - 3 mm,<br />
ch¸y hÕt kh«ng g©y t¾c lß ®èt nh( c¸c lo¹i sîi c¸n dËp trªn m¸y c¸n 2 trôc (NhËt B¶n) v' c¾t<br />
thñy tinh [3]. Nh( vËy, sîi tù nhiªn cã t¸c dông nhá trªn m¸y c¾t Restch (§øc) víi l(íi läc 0,25<br />
tÝch cùc ®Õn viÖc b¶o vÖ m«i tr(êng. Trong c¸c mm. C¸c sîi tre ng¾n nhËn ®(îc cã ®(êng kÝnh<br />
lo¹i sîi tù nhiªn, tre ®ãng mét vai trß quan träng trung b×nh 17 µm, chiÒu d'i 160 µm.<br />
do cã nguån dù tr÷ dåi d'o v' sinh tr(ëng<br />
nhanh. GÇn ®©y, ®N cã nhiÒu nghiªn cøu vÒ xö - ChÊt trî t(¬ng hîp MAPP (PP biÕn tÝnh<br />
lý bÒ mÆt sîi tre b»ng ph(¬ng ph¸p hãa häc b»ng anhi®rit maleic) do Trung t©m nghiªn cøu<br />
nh»m l'm t¨ng kh¶ n¨ng t(¬ng hîp cña sîi tre vËt liÖu polyme, Tr(êng §¹i häc B¸ch khoa H'<br />
víi nhùa nÒn, ®Æc biÖt l' nÒn nhùa nhiÖt dÎo [4, Néi chÕ t¹o cã h'm l(îng anhi®rit maleic (MA)<br />
5]. Trong khu«n khæ nghiªn cøu n'y, c¸c t¸c gi¶ l' 0,5% khèi l(îng v' tû träng d = 0,9 g/cm3.<br />
®N kh¶o s¸t qu¸ tr×nh sö dông sîi tre ng¾n nhËn - Anhi®rit axetic (Trung Quèc), tû träng d =<br />
®(îc tõ ph(¬ng ph¸p gia c«ng c¬ häc v' ®(îc 1,08 g/cm3, nång ®é C = 98,5%.<br />
xö lý bÒ mÆt b»ng anhi®rit axetic (AA) l'm chÊt - ChÊt ho¹t ®éng bÒ mÆt HL-04 (Trung Quèc).<br />
gia c(êng cho PP nh»m t¹o ra mét lo¹i vËt liÖu<br />
PC cã tÝnh chÊt kÐo mong muèn. 2. C¸c ph ¬ng ph¸p x¸c ®Þnh tÝnh chÊt cña<br />
vËt liÖu<br />
II - Thùc NghiÖm - §é bÒn kÐo ®(îc x¸c ®Þnh theo tiªu chuÈn<br />
ISO 527 trªn m¸y Lloyd 0,5 KN (Anh) víi tèc<br />
1. Nguyªn liÖu v hãa chÊt ®é kÐo 5 mm/phót.<br />
479<br />
- BÒ mÆt sîi tr(íc v' sau khi xö lý hãa häc axetyl hãa. Nh( vËy, ph(¬ng ph¸p n'y ®(îc<br />
®(îc x¸c ®Þnh th«ng qua gãc tiÕp xóc b»ng xem l' ph(¬ng ph¸p gÇn ®óng.<br />
ph(¬ng ph¸p Willhelmy trªn m¸y Thermal Cahn Qu¸ tr×nh ph¶n øng gi÷a xenlulo v' AA x¶y<br />
DCA 322. ra theo s¬ ®å sau:<br />
- ¶nh h(ëng cña viÖc xö lý bÒ mÆt sîi ®(îc Nh( vËy khi xö lý b»ng AA, hiÖu suÊt cña<br />
®¸nh gi¸ b»ng ph(¬ng ph¸p ph©n tÝch phæ hång ph¶n øng sÏ ®(îc ®¸nh gi¸ b»ng sù thay ®æi vÒ<br />
ngo¹i FTIR bÒ mÆt sîi trªn m¸y Brucker Tensor khèi l(îng cña sîi tre sau khi ®(îc xö lý.<br />
27 (Mü).<br />
a) ¶nh h.ëng cña kiÒm ®Õn ph¶n øng axetyl hãa<br />
- CÊu tróc h×nh th¸i cña vËt liÖu PC ®(îc x¸c sîi tre<br />
®Þnh b»ng ¶nh kÝnh hiÓn vi ®iÖn tö quÐt (SEM)<br />
trªn m¸y JEOL JSM6360LV (NhËt B¶n). Sîi tre ®(îc tiÕn h'nh xö lý kiÒm b»ng dung<br />
dÞch NaOH 0,1 N trong 72 giê, sau ®ã ®(îc<br />
III - KÕt qu¶ v th¶o luËn axetyl hãa b»ng anhi®rit axetic víi tû lÖ gi÷a<br />
AA v' xenlulo tÝnh theo nhãm OH l' nOH : nAA<br />
1. Kh¶o s¸t ph¶n øng axetyl hãa sîi tre l' 1 : 1 (mol), nhiÖt ®é ph¶n øng 80oC trong 8<br />
giê. KÕt qu¶ ®(îc tr×nh b'y ë h×nh 1a. Tõ h×nh<br />
Do hÖ thèng gåm nhiÒu cÊu tö v' khi cã mÆt 1a nhËn thÊy, khi xö lý tr(íc b»ng kiÒm th× ®é<br />
AA ë nhiÖt ®é n©ng cao cã thÓ cã mét sè qu¸ gi¶m khèi l(îng cña sîi sau khi axetyl hãa thÊp<br />
tr×nh x¶y ra ®ång thêi. §Ó ®¬n gi¶n hãa ®N dïng h¬n so víi sîi kh«ng ®(îc xö lý tr(íc, chØ t¨ng<br />
ph(¬ng ph¸p träng l(îng ®Ó theo dâi ph¶n øng 1,18% sau 10 giê xö lý.<br />
<br />
2 1.18 12 10.77<br />
Sù thay ®æi khèi l(îng, %<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
§é t¨ng khèi l(îng, %<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
0 10<br />
7.67<br />
-2 4 6 -0.44 8 10 8<br />
6.03<br />
-1.97 6 5.12<br />
-4 -2.6<br />
4<br />
-6<br />
-5.64 -5.68 2<br />
-6.25<br />
-8 0<br />
ch(a xö lý xö lý kiÒm<br />
-10 -9.36 4 6 8 10<br />
Thêi gian, giê Thêi gian, giê<br />
(a) (b)<br />
18<br />
§é t¨ng khèi l(îng, %<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
15.44 20<br />
16<br />
15.44<br />
§é t¨ng khèi l(îng, %<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
14<br />
15 12.1 11.27<br />
12 10.77 10.43<br />
10 7.77 8.47<br />
10<br />
5.08<br />
8<br />
5<br />
6<br />
3.7 0<br />
4<br />
2 1:0,5 1:1,0 1:1,5 1:2,0 1:3,0 1:4,0<br />
0 Tû lÖ nOH : nAA, mol<br />
70 80 90 100<br />
NhiÖt ®é, oC<br />
<br />
(c) (d)<br />
H×nh 1: ¶nh h(ëng cña xö lý kiÒm (a), cña thêi gian (b); cña nhiÖt ®é (c) v'<br />
cña tû lÖ cÊu tö nOH : nAA®Õn sù thay ®æi khèi l(îng sîi tre<br />
b) ¶nh h.ëng cña thêi gian ®Õn ph¶n øng axetyl TiÕn h'nh axetyl hãa sîi tre ®N ®(îc xö lý<br />
hãa sîi tre b»ng kiÒm ë c¸c thêi gian 4 giê, 6 giê, 8 giê, 10<br />
<br />
480<br />
giê v' c¸c ®iÒu kiÖn ph¶n øng kh¸c nh( sau nOH tèi (u cho ph¶n øng axetyl hãa sîi tre l' sîi tre<br />
: nAA l' 1 : 1 (mol), ë nhiÖt ®é ph¶n øng 80oC. Sù ®(îc xö lý tr(íc b»ng NaOH 0,1 N trong 72<br />
thay ®æi khèi l(îng cña sîi tre sau khi axetyl giê; thêi gian axetyl hãa 8 giê ë nhiÖt ®é 100oC<br />
hãa tr×nh b'y ë h×nh 1b. Cã thÓ thÊy víi thêi víi tû lÖ cÊu tö nOH : nAA = 1 : 3 (mol).<br />
gian axetyl hãa l' 8 giê th× ®é t¨ng khèi l(îng<br />
cña sîi tre l' cao nhÊt (10,77%) v' thêi gian n'y 2. ¶nh h ëng cña qu¸ tr×nh axetyl hãa ®Õn<br />
®(îc lùa chän cho ph¶n øng axetyl hãa sîi tre. ®é ph©n cùc cña sîi<br />
<br />
c) ¶nh h.ëng cña nhiÖt ®é ®Õn ph¶n øng axetyl TÝnh ph©n cùc cña bÒ mÆt sîi tre sau khi<br />
axetyl hãa ®(îc ®¸nh gi¸ th«ng qua gãc tiÕp<br />
hãa sîi tre<br />
xóc. Sù thay ®æi vÒ gãc tiÕp xóc cña sîi tre tr(íc<br />
Sîi tre ®N xö lý b»ng kiÒm ®(îc tiÕn h'nh v' sau khi axetyl hãa ®(îc tr×nh b'y ë b¶ng 1.<br />
axetyl hãa ë c¸c nhiÖt ®é: 70oC, 80oC, 90oC v'<br />
100oC trong 8 giê, tû lÖ cÊu tö nOH : nAA l' 1 : 1 B¶ng 1: Gãc tiÕp xóc cña sîi tre tr(íc v' sau khi<br />
v' kÕt qu¶ vÒ sù thay ®æi khèi l(îng ®(îc thÓ axetyl hãa<br />
hiÖn ë h×nh 1c. Tõ h×nh 1c nhËn thÊy, ®é t¨ng<br />
khèi l(îng cña sîi tû lÖ thuËn víi t¨ng nhiÖt ®é MÉu tre Gãc tiÕp xóc (§é)<br />
v' cao nhÊt ë 100oC (15,44%). Kh«ng xö lý hãa häc 63,08<br />
d) ¶nh h.ëng cña tû lÖ cÊu tö ®Õn ph¶n øng §N xö lý AA 85,73<br />
axetyl hãa sîi tre<br />
§Ó kh¶o s¸t ¶nh h(ëng cña tû lÖ cÊu tö nOH : Tõ b¶ng 1 nhËn thÊy bÒ mÆt sîi tre sau khi<br />
nAA ®Õn ph¶n øng axetyl hãa sîi tre ®N ®(îc xö axetyl hãa cã gãc tiÕp xóc t¨ng 30% so víi sîi<br />
lý tr(íc b»ng kiÒm, ph¶n øng axetyl hãa ®(îc kh«ng ®(îc xö lý. §iÒu n'y chøng tá ®é ph©n<br />
tiÕn h'nh ë 100oC trong 8 giê víi c¸c tû lÖ cÊu cùc cña bÒ mÆt sîi tre gi¶m râ rÖt do sù gi¶m<br />
tö kh¸c nhau nOH : nAA = 1 : 0,5; 1 : 1; 1 : 1,5; 1 : ®¸ng kÓ cña nhãm –OH ph©n cùc. ¶nh SEM<br />
2; 1 : 3; 1 : 4. §é t¨ng khèi l(îng cña sîi tre sau tr×nh b'y ë h×nh 2a,b còng ®N chøng minh thªm<br />
khi axetyl hãa ®(îc tr×nh b'y ë h×nh 1d. Tõ h×nh v× bÒ mÆt sîi tre cã thay ®æi sau khi xö lý b»ng<br />
1d nhËn thÊy, tû lÖ cÊu tö tèt nhÊt dïng cho qu¸ AA. Gãc tiÕp xóc cña bÒ mÆt sîi tre t¨ng lªn<br />
tr×nh axetyl hãa sîi tre l' 1 : 3 (®é t¨ng khèi l'm t¨ng kh¶ n¨ng t(¬ng hîp cña sîi tre v' nhùa<br />
l(îng ®¹t 15,44%). nÒn PP do ®ã l'm t¨ng tÝnh chÊt c¬ häc cña vËt<br />
Tõ c¸c kh¶o s¸t trªn cã thÓ rót ra ®iÒu kiÖn liÖu PC.<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
(a) (b)<br />
H×nh 2: ¶nh SEM bÒ mÆt sîi tre ch(a xö lý hãa häc (a) v' bÒ mÆt sîi tre sau khi axetyl hãa<br />
3. ¶nh h ëng cña sîi tre axetyl hãa ®Õn tÝnh chÊt kÐo cña vËt liÖu PC<br />
VËt liÖu PC ®(îc chÕ t¹o trªn c¬ së nhùa PP v' sîi tre ®N ®(îc axetyl hãa víi c¸c tû lÖ sîi tre<br />
45%, 50%, 55%. §é bÒn kÐo v' mo®un kÐo cña vËt liÖu PC tr×nh b'y ë h×nh 3 v' 4.<br />
481<br />
40 35.4 36.5 35.8 1600 1370 1350 1340 1380 1400<br />
32.6 31.7 1300<br />
§é bÒn kÐo, MPa<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
Mo®un kÐo, MPa<br />
30 25.1 24 1200<br />
<br />
20 800 659<br />
<br />
<br />
10 400<br />
0 0<br />
45 50 55 PP Bassel 45 50 55 PP Bassel<br />
H'm l(îng sîi tre, % H'm l(îng sîi tre, %<br />
Tre ch(a xö lý Tre xö lý AA<br />
Tre ch(a xö lý Tre xö lý AA<br />
<br />
<br />
H×nh 3: ¶nh h(ëng cña sîi tre axetyl hãa ®Õn H×nh 4: ¶nh h(ëng cña sîi tre axetyl hãa ®Õn<br />
®é bÒn kÐo cña vËt liÖu PC m«®un kÐo cña vËt liÖu PC<br />
<br />
Tõ h×nh 3 v' 4 nhËn thÊy, ®é bÒn kÐo cña Tõ h×nh 5 nhËn thÊy:<br />
vËt liÖu PC sö dông sîi tre ®N ®(îc axetyl hãa - Cã sù t¨ng c(êng ®é pic ë vïng 1745 cm-1<br />
t¨ng cao h¬n so víi vËt liÖu PC sö dông sîi tre<br />
®Æc tr(ng cho nhãm cacbonyl C=O, nh( vËy cã<br />
kh«ng xö lý v' PP nguyªn thÓ. §é bÒn kÐo cña<br />
vËt liÖu ®¹t cao nhÊt ë h'm l(îng sîi tre 50% sù t¨ng h'm l(îng cña nhãm cacbonyl trong<br />
(36,45 MPa) v' t¨ng 2% so víi PP nguyªn thÓ. th'nh phÇn cña sîi.<br />
Mo®un kÐo cña lo¹i vËt liÖu PC n'y cao h¬n so - Cã sù t¨ng c(êng ®é pic ë vïng 1375 cm-1<br />
víi vËt liÖu PC sö dông sîi kh«ng ®(îc xö lý v' ®Æc tr(ng cho dao ®éng hãa trÞ C-H trong CH3.<br />
cao h¬n rÊt nhiÒu so víi PP nguyªn thÓ. M«®un<br />
kÐo dao ®éng trong kho¶ng 1200 - 1400 MPa v' - Cã sù t¨ng c(êng ®é pic ë vïng 1240 cm-1<br />
®¹t cao nhÊt ë h'm l(îng sîi 55% (1400 MPa). ®Æc tr(ng cho liªn kÕt C=O.<br />
4. Ph©n tÝch phæ hång ngo¹i FTIR víi c¸c - Cã sù t¨ng c(êng ®é pic ë vïng 2900 cm-1<br />
mÉu sîi ®Æc tr(ng cho liªn kÕt C-H trong CH3.<br />
§é hÊp thô, %<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
H×nh 5: Phæ hång ngo¹i FTIR cña c¸c mÉu sîi tre<br />
<br />
482<br />
IV - KÕt luËn T i liÖu tham kh¶o<br />
<br />
1. §N tiÕn h'nh nghiªn cøu qu¸ tr×nh axetyl 1. TrÇn VÜnh DiÖu, Lª ThÞ Ph¸i, Phan Minh<br />
hãa sîi tre v' x¸c ®Þnh ®(îc ®iÒu kiÖn thÝch hîp Ngäc, Lª Ph(¬ng Th¶o, Lª Hång Quang.<br />
cho viÖc xö lý sîi: T¹p chÝ Hãa häc, T. 40, sè §B, Tr. 8 (2002).<br />
- Xö lý tr(íc sîi b»ng NaOH 0,1 N trong 72 2. TrÇn VÜnh DiÖu, Lª ThÞ Ph¸i. H(íng ph¸t<br />
giê. triÓn cña vËt liÖu PC. B¸o c¸o khoa häc-Héi<br />
- BiÕn tÝnh sîi b»ng anhi®rit axetic víi tû lÖ NghÞ khoa häc vËt liÖu ViÖt Nam (1994).<br />
nOH : nAA = 1 : 3, ë nhiÖt ®é 100oC, trong 8 giê. 3. A. K. Bledzki, J. Gassan. J. Progress in<br />
- §é t¨ng khèi l(îng cña sîi ®(îc axetyl Polym. Sci., Vol. 24, P. 221 - 274 (1999).<br />
hãa theo ®iÒu kiÖn ®N nªu ë trªn l' 15,44%. 4. Seema Jain, Rakesh Kumar. Mech. behavior<br />
2. §N x¸c ®Þnh gãc tiÕp xóc cña tre tr(íc v' of bamboo and bamboo composite. Mater.<br />
sau khi xö lý. Qu¸ tr×nh axetyl hãa ®N l'm t¨ng Sci., P. 4598 - 4604 (1992).<br />
gãc tiÕp xóc cña sîi tre tõ 63,060 lªn 85,730. 5. Seema Jain, Rakesh Kumar. Process. of<br />
Nh( vËy, qu¸ tr×nh axetyl hãa l'm gi¶m kh¶ Bamboo Fiber Reinforced Plastic<br />
n¨ng hót Èm cña sîi tre, t¨ng ®é b¸m dÝnh gi÷a Composites. J. Mater. and Manufact.<br />
sîi tre v' nhùa nÒn PP v' t¨ng tÝnh chÊt c¬ häc Processes. Vol. 9, No. 5, P. 813 - 828<br />
cña vËt liÖu. (1994).<br />
3. VËt liÖu PC nhËn ®(îc trªn c¬ së PP gia 6. Khalil, H. P. S. Abdul, Rozman, H. D.<br />
c(êng b»ng sîi tre ng¾n víi h'm l(îng 50% cã Ahmad, M. N. Ismail, H. Journal of<br />
®é bÒn kÐo ®¹t cao nhÊt (36,45 MPa) t¨ng 2% so Polym.-Plast. Tech. and Engin., Vol. 39,<br />
víi PP nguyªn thÓ. No. 4, P. 757 - 781, Sept. (2000).<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
483<br />
Thêm vào BST
Báo xấu
Download
Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ
7 p | 
141
| 
13
