Nghiên cứu điều chế bột hòa tan từ cao chiết lá chùm ngây (Moringa oleifera Lam.) bằng kỹ thuật phun sấy

Nghiên cứu Y học Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 20 * Số 2 * 2016<br /> <br /> <br /> NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ BỘT HÒA TAN TỪ CAO CHIẾT<br /> LÁ CHÙM NGÂY (Moringa oleifera Lam.) BẰNG KỸ THUẬT PHUN SẤY<br /> Nguyễn Duy Thức*, Phan Minh Quang*, Nguyễn Phạm Thảo Quyên**, Lê Thị Thu Vân*,<br /> Lê Hậu*, Lê Minh Quân*<br /> <br /> TÓM TẮT<br /> Mục tiêu: Nghiên cứu thành phần công thức và các thông số kỹ thuật của quy trình điều chế bột hòa tan từ<br /> cao chiết lá Chùm ngây (Moringa oleifera Lam.). Sản phẩm tạo ra có hàm lượng protein không thấp hơn 90% so<br /> với cao đầu vào và hòa tan hoàn toàn khi phân tán vào nước trước khi dùng.<br /> Phương pháp: Nguyên liệu của quá trình điều chế là cao được chiết từ lá Chùm ngây. Cao được điều chỉnh<br /> thể chất bằng dung môi và thêm tá dược phù hợp trước khi được phun sấy để tạo ra bột hòa tan. Sản phẩm được<br /> đánh giá dựa trên các chỉ tiêu độ ẩm, tính tan, hàm lượng protein toàn phần và hình thái học. Hiệu suât thu hồi<br /> sản phẩm và thời gian điều chế cũng đồng thời được tính toán làm cơ sở cho việc lựa chọn thành phần công thức<br /> và xây dựng quy trình.<br /> Kết quả: Thành phần công thức điều chế bột hòa tan đã được xác định bao gồm β-cyclodextrin (2,9 %),<br /> polysorbat 80 (0,24 %), hỗn hợp nước/ethanol 90% (9/1, kl/kl) (48,45 %) và cao (48,45 %). Áp suất phun dịch và<br /> lưu lượng khí sấy có ảnh hưởng đến hiệu suất của quy trình. Nhiệt độ và lưu lượng khí sấy có ảnh hưởng đến<br /> hàm lượng protein trong sản phẩm thu được. Với bộ thông số kỹ thuật bao gồm nhiệt độ khí sấy 120 0C, áp suất<br /> phun dịch 1 bar và lưu lượng khí sấy 38 m3/phút, hiệu suất quy trình đạt mức tốt nhất (69 %). Sản phẩm phun<br /> sấy đáp ứng các tiêu chuẩn đã đề ra đối với bột hòa tan, trong đó lượng protein toàn phần đạt mức 92,8 % so với<br /> cao đầu vào.<br /> Kết luận: Đã xác định thành phần công thức và xây dựng quy trình sản xuất bột hòa tan từ cao chiết lá<br /> Chùm ngây (Moringa oleifera Lam.) bằng phương pháp phun sấy. Sản phẩm tạo ra đáp ứng các tiêu chí đối với<br /> bột hòa tan hướng tác dụng bổ sung dinh dưỡng.<br /> Từ khóa: Chùm ngây, kỹ thuật phun sấy<br /> ABSTRACT<br /> PREPARATION PROCESS OF WATER-SOLUBLE POWDER FROM MORINGA OLEIFERA LAM.<br /> LEAVES EXTRACT USING SPRAY DRYING TECHNIQUE<br /> Nguyen Duy Thuc, Phan Minh Quang, Nguyen Pham Thao Quyen, Le Thi Thu Van,<br /> Le Hau, Le Minh Quan<br /> * Y Hoc TP. Ho Chi Minh * Supplement of Vol. 20 - No 2 - 2016: 270 - 277<br /> <br /> Objectives: The aims of present study was to formulate the composition of the feeding liquid and to optimize<br /> the parameters of spray drying process for preparation of water-soluble powder using Moringa oleifera Lam.<br /> leaves extract. The final product should be dissolved quickly and completely in hot water and contain not less than<br /> 90% protein compared to that in input extract.<br /> Method: water-soluble fillers and emulsifiers were dissolved in a mixture of water/ethanol 96% (9/1, w/w)<br /> before introduced into leaves extract and spray dried. The products were characterized in moisture, solubility,<br /> <br /> <br /> *Khoa Dược, Đại học Y Dược Thành phố Hồ Chí Minh<br /> ** Glomed Pharmaceutical, Bình Dương, Việt Nam<br /> Tác giả liên lạc: DS. Nguyễn Duy Thức ĐT: 0934.696063 Email: nguyenduythuc92@gmail.com<br /> 270 Chuyên Đề Dược<br /> Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 20 * Số 2 * 2016 Nghiên cứu Y học<br /> <br /> morphology and content of total protein. The process productivity and duration were also measured for<br /> considering additives and process parameters.<br /> Results: the compositions of feeding liquid should contain β-cyclodextrin, polysorbat 80, water/ethanol 96%<br /> mixture (9/1, w/w) and leaves extract at 2.9 %, 0.24 %, 48.45 %, 48.45 %, respectively. Atomisation pressure<br /> and air flow have a significant impact on process productivity. Meanwhile, the powder protein contents was<br /> influenced by inlet air temperature and air flow. By employing inlet air temperature at 120 0C, atomisation<br /> pressure at 1 bar and air flow at 38 m3/mins, the process productivity was achieved at 69% and the spray dried<br /> powder met desired specifications with protein contents of 92.8% compare to that in the extract.<br /> Conclusion: The composition of feeding liquid for spray dry process to prepare soluble powder of Moringa<br /> oleifera Lam. extract was formulated. The parameters of the spray drying process were optimized, hence, the<br /> productivity of the process. Resultant product met the specifications of soluble powder using as nutraceuticals.<br /> Key words: spray-drying technique, Moringa oleifera Lam.<br /> MỞ ĐẦU Kế thừa một số nghiên cứu về thành phần<br /> hóa học, kỹ thuật chiết xuất các thành phần từ lá<br /> Trong vài năm trở lại đây, cây Chùm ngây<br /> Chùm ngây của các tác giả đã công bố, nghiên<br /> ngày càng thu hút sự chú ý của các nhà khoa học<br /> cứu này được thực hiện nhằm xây dựng một<br /> không chỉ ở Việt Nam mà còn ở nhiều nước trên<br /> quy trình sản xuất bột hòa tan từ cao chiết lá<br /> thế giới. Với thành phần hóa học đa dạng, hầu<br /> Chùm ngây. Cụ thể, nghiên cứu thành phần<br /> hết mọi bộ phận của Chùm ngây đều có những<br /> công thức, xác định ảnh hưởng của các thông số<br /> công dụng nhất định. Nhiều nghiên cứu đã cho<br /> kỹ thuật của quy trình điều chế đến chất lượng<br /> thấy các bộ phận của cây như lá, rễ, hạt, vỏ cây,<br /> sản phẩm, từ đó thiết lập quy trình phù hợp với<br /> quả và hoa Chùm ngây có hoạt tính điều hòa<br /> điều kiện sản xuất trong nước, tạo ra sản phẩm<br /> hoạt động hệ tim mạch và tuần hoàn, hoạt tính<br /> có giá trị dinh dưỡng cao (lượng protein toàn<br /> kháng khối u, hạ nhiệt, kháng viêm, chống oxy<br /> phần không thấp hơn 90% so với nguyên liệu<br /> hóa, bảo vệ gan và kháng nấm(1,2)... Đặc biệt với<br /> đầu vào), tan được trong nước để dễ dàng được<br /> hàm lượng lớn protein và acid amin, lá Chùm<br /> sử dụng trong thực tiễn.<br /> ngây hiện được tổ chức Y tế thế giới WHO và Tổ<br /> chức Lương thực thế giới (FAO) xem như là giải ĐỐITƯỢNG-PHƯƠNGPHÁPNGHIÊNCỨU<br /> pháp dinh dưỡng ưu tiên cho các bà mẹ thiếu Nguyên vật liệu<br /> sữa và trẻ em suy dinh dưỡng đồng thời cũng là<br /> Nguyên vật liệu đầu vào của quá trình điều<br /> giải pháp lương thực cho các quốc gia thuộc thế<br /> chế là cao được chiết từ lá Chùm ngây bằng<br /> giới thứ ba(1)<br /> phương pháp đun hồi lưu với dung môi nước,<br /> Sấy phun là một phương pháp đã được áp lọc và cô đến thể chất quy định trong tiêu chuẩn<br /> dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực để chuyển cơ sở. Cao được kiểm tra chất lượng theo tiêu<br /> dung dịch, hỗn dịch, nhũ tương thành dạng rắn chuẩn cơ sở bao gồm 6 chỉ tiêu như sau: (1) Cảm<br /> bằng cách sấy nhanh những giọt mịn của chất quan: Cao phải có thể chất đặc quánh, màu sẫm<br /> lỏng trong môi trường không khí nóng(3). Do thời đen, có mùi vị đặc trưng của chùm ngây, đồng<br /> gian tiếp xúc giữa nguyên liệu dạng lỏng với nhất, không có váng mốc, không có cặn bã dược<br /> nguồn nhiệt là rất ngắn nên đây được xem là liệu và vật lạ; (2) Mất khối lượng do làm khô<br /> phương pháp phù hợp để chuyển dạng các cao không quá 20%; (3) pH của cao pha loãng theo<br /> chiết từ dược liệu cũng như các sản phẩm chứa DĐVN IV có giá trị từ 4,5 - 5,0; (4) Giới hạn kim<br /> chất dễ bị phân hủy bởi nhiệt độ(4,5). loại nặng: Không phát hiện thấy chì, asen, thủy<br /> ngân; (5) Định tính bằng sắc ký lớp mỏng với<br /> <br /> <br /> <br /> Chuyên Đề Dược 271<br /> Nghiên cứu Y học Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 20 * Số 2 * 2016<br /> <br /> chuẩn quercetin: Dung dịch thử phải có vết cùng Nghiên cứu quy trình điều chế bột hòa tan<br /> màu sắc, hình dạng, Rf với vết Quercetin đối Dựa trên thành phần công thức đã được xác<br /> chứng; (6) Định lượng: lượng protein toàn phần định, ảnh hưởng của các thông số kỹ thuật<br /> trên cao khô kiệt (xác định bằng phương pháp<br /> của quy trình điều chế trên hiệu suất và tính<br /> Kjeldahl và công thức quy đổi) lớn hơn 14%.<br /> chất sản phẩm được tiếp tục nghiên cứu.<br /> Nghiên cứu công thức điều chế bột hòa tan<br /> Pha chế mẫu<br /> Pha chế mẫu<br /> Tổng lượng mẫu cho mỗi thử nghiệm được<br /> Tổng lượng mẫu cho mỗi thử nghiệm trong<br /> ấn định là 1000 g cao đầu vào (sau khi đã pha<br /> giai đoạn này được ấn định là khoảng 300 g. Cân<br /> loãng). Quy trình pha chế tương tự như trong<br /> một lượng cao khoảng 150 g, thêm vào từ từ một<br /> giai đoạn nghiên cứu thành phần công thức.<br /> lượng dung dịch pha loãng phù hợp và khuấy<br /> đều trong 15 phút để thu được hỗn hợp đồng Thiết kế nghiên cứu<br /> nhất. Dung dịch pha loãng có thành phần bao Theo mô hình yếu tố đầy đủ (bằng phần<br /> gồm tá dược độn và chất nhũ hóa được hòa tan mềm Design Expert v7.0) đã được sử dụng để<br /> với tỷ lệ xác định trong hỗn hợp nước/ethanol xây dựng và tối ưu hóa quy trình điều chế.<br /> 96% (9/1, kl/kl). Lọc toàn bộ dung dịch qua túi Mô hình phân tích<br /> vải trước khi đưa vào quá trình phun sấy.<br /> Được sử dụng là mô hình tương tác hai biến<br /> Quá trình phun sấy được thực hiện trên thiết bậc 1 dựa trên 3 thông số kỹ thuật đầu vào và 2<br /> bị LabPlant SD-05 các thông số kỹ thuật được cài chỉ tiêu kiểm soát sản phẩm đầu ra như trình bày<br /> đặt cố định bao gồm áp suất phun dịch, tốc độ trong bảng 1<br /> cấp dịch, nhiệt độ khí sấy và lưu lượng khí sấy.<br /> Bảng 1: Thiết kế thực nghiệm khảo sát thông số quy<br /> - Nghiên cứu tỷ lệ dung môi pha loãng trình<br /> Dung môi được sử dụng để pha loãng Mã Thông số Đơn vị Số Mức Mức<br /> trong nghiên cứu này là hỗn hợp nước/ethanol hóa mức thấp cao<br /> Biến đầu vào<br /> 96 % với tỷ lệ 9/1 (kl/kl). Tiến hành khảo sát ở o<br /> X1 Nhiệt độ sấy C 2 120 140<br /> 3 mức tỷ lệ pha loãng dung môi/cao (kl/kl) là X2 Áp suất phun bar 2 0,6 1,0<br /> 1:1, 1:3 và 1:5. X3<br /> 3<br /> Lưu lượng khí m /phút 2 38 73<br /> - Khảo sát loại và tỷ lệ tá dược độn phù hợp: 4 Biến đầu ra<br /> Y1 Hiệu suất % - - -<br /> loại tá dược độn đã được nghiên cứu, cụ thể:<br /> Y2 Lượng Protein % - - -<br /> (i) Lactose monohydrate: khảo sát ở 3 mức toàn phần<br /> nồng độ là 5%, 10%, 15% trong dung môi. Đánh giá các chỉ tiêu chất lượng của sản<br /> (ii) β-cyclodextrin: khảo sát ở 3 mức nồng độ phẩm phun sấy<br /> là 4%, 6% và 8% trong dung môi.<br /> (iii) Maltodextrin: khảo sát ở 2 mức nồng độ<br /> là 20%, 30% trong dung môi. - Hiệu suất thu sản phẩm (%): đánh giá dựa<br /> trên lượng bột thu được thực tế so với lượng bột<br /> (iv) Mannitol: khảo sát ở mức nồng độ 20%<br /> thu được tính theo lý thuyết theo công thức:<br /> trong dung môi.<br /> Trong đó, m1 là khối lượng sản phẩm thu<br /> - Khảo sát lựa chọn chất nhũ hóa: Chất nhũ hóa<br /> được (g) và mo là khối lượng phần rắn trong hỗn<br /> được khảo sát trong nghiên cứu là polysorbat 20 và<br /> hợp đầu vào cho quá trình phun sấy (g)<br /> polysorbat 80. Chất nhũ hóa được thực nghiệm ở mức<br /> nồng độ là 0,5% và 1% (trong dung dịch pha loãng). - Độ ẩm: phép kiểm được thực hiện trên thiết<br /> bị đo độ ẩm Sartorius MA-45. Cho một lượng bột<br /> <br /> <br /> 272 Chuyên Đề Dược<br /> Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 20 * Số 2 * 2016 Nghiên cứu Y học<br /> <br /> khoảng 1,0 g và trải thành lớp mỏng trên đĩa điện thế 5,0 kV, áp suất buồng chứa mẫu tối đa<br /> chứa mẫu. Tiến hành đo mẫu ở nhiệt độ 105 oC. 50 Pa, áp suất đầu bắn điện tử tối đa là 5x10-7 Pa.<br /> Ghi nhận kết quả trung bình của 3 lần thí Độ phóng đại sử dụng trong phân tích mẫu<br /> nghiệm. Độ ẩm sau 3 ngày cũng đồng thời được nghiên cứu là 1300 lần.<br /> xác định trên mẫu sản phẩm phun sấy được bảo KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN<br /> quản trong 72 giờ trong bình hút ẩm để giúp<br /> đánh giá khả năng tái hút ẩm của bột. Độ ẩm Nghiên cứu tỷ lệ dung môi pha loãng<br /> mục tiêu của sản phẩm thu được sau nghiên cứu Bước pha loãng cao đầu vào bằng dung môi<br /> này là không quá 5 % để có thể dễ dàng phân đến một thể chất thích hợp là cần thiết giúp tăng<br /> liều và bảo quản. hiệu suất điều chế, giảm hàm ẩm trong hạt vật<br /> liệu rắn tạo thành, tạo tiểu phân có kích thước đủ<br /> - Tính tan: lấy khoảng 2,0 g bột phun sấy<br /> nhỏ, hình dạng tiểu phân dễ đạt trạng thái gần<br /> phân tán vào 100 mL nước ở nhiệt độ 70 – 80oC.<br /> cầu và tiết kiệm năng lượng của quá trình phun<br /> Khuấy đều hỗn hợp bằng đũa khuấy trong 5<br /> sấy. Khảo sát tỷ lệ dung môi dùng để pha loãng<br /> phút và quan sát cảm quan hỗn hợp tạo thành.<br /> đã được tiến hành (bảng 2), kết quả cho thấy khi<br /> Để có thể dễ dàng sử dụng, bột hòa tan cần phải<br /> tăng dần độ pha loãng, có sự giảm tương ứng<br /> tan nhanh và hoàn toàn, tạo thành dung dịch<br /> của hàm lượng chất rắn trong dịch phun, dẫn<br /> trong suốt.<br /> đến hiệu suất thu hồi sản phẩm giảm và thời<br /> - Định lượng protein toàn phần: Nitơ toàn<br /> gian hoàn tất quy trình kéo dài.<br /> phần trong sản phẩm được định lượng theo<br /> So với mẫu NC01, độ ẩm của sản phẩm tạo<br /> phương pháp Kjeldahl và dùng công thức chứa<br /> thành từ công thức NC02 giảm khi tăng tỷ lệ<br /> hệ số quy đổi để tính toán protein toàn phần (X2)<br /> dung môi/cao đến 3:1. Tuy nhiên, nếu tiếp tục<br /> như sau:<br /> tăng tỷ lệ này đến 5:1 sản phẩm thu được lại có<br /> X2 = k x X1<br /> hàm ẩm tăng cao. Hiện tượng tăng hàm ẩm trở<br /> Với k là hệ số quy đổi, có giá trị là 6,25 và X1 lại đối với NC03 có thể do sự bốc hơi diễn ra quá<br /> là lượng Nitơ toàn phần (%). nhanh tạo thành một lớp màng rắn bên ngoài<br /> - Hình thái học tiểu phân bột: đánh giá bằng làm hạn chế quá trình tách ẩm ở các lớp sâu hơn<br /> phân tích chụp hiển vi điện tử quét (SEM) với trong khoảng thời gian tương đối ngắn.<br /> Bảng 2: Kết quả khảo sát tỷ lệ dung môi/cao<br /> Công thức Tỷ lệ dung môi / cao (kl/kl) Hiệu suất thu sản Thời gian Độ ẩm (%) Độ ẩm sau 3 Tính tan<br /> phẩm (%) (phút) ngày (%)<br /> NC01 1:1 30 40 10,61 12,63 Tan<br /> NC02 3:1 24 45 7,62 9,7 Tan<br /> NC03 5:1 22 45 12,22 18,27 Tan<br /> Ở bước này, thời gian vận hành quy trình khi tiếp xúc với nhiệt độ cao trong quá trình<br /> ngắn cũng như hiệu suất thu hồi sản phẩm cao phun sấy. Do vậy, tá dược độn được nghiên cứu<br /> là tiêu chí quan trọng để lựa chọn tỷ lệ dung môi đưa vào công thức điều chế nhằm làm hạn chế<br /> pha loãng. Trên cơ sở đó, công thức NC01, pha sự biến tính protein dưới tác động của nhiệt độ,<br /> loãng cao theo tỷ lệ 1/1 bằng dung môi tăng hiệu suất thu hồi sản phẩm và giảm thời<br /> nước/ethanol 90% (9/1,kl/kl), được lựa chọn áp gian vận hành của quy trình.<br /> dụng trong các bước nghiên cứu tiếp theo. Khảo sát loại và lượng tá dược độn trong<br /> Phân tích định lượng protein toàn phần công thức<br /> trong sản phẩm tạo thành từ NC01 đạt 87,35% Dữ liệu thực nghiệm (bảng 3) cho thấy, sự<br /> chứng tỏ một lượng đáng kể protein đã biến tính thêm tá dược độn vào công thức điều chế giúp<br /> <br /> <br /> <br /> Chuyên Đề Dược 273<br /> Nghiên cứu Y học Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 20 * Số 2 * 2016<br /> <br /> cải thiện hiệu suất trong phạm vi nghiên cứu. Sự tác động của tá dược độn đối với độ ẩm<br /> Tuy nhiên, do hàm lượng rắn trong dịch phun khá rõ ràng, độ ẩm của sản phẩm bột sấy phun<br /> cao, độ nhớt tăng, quá trình tách ẩm bị cản trở đã cải thiện đáng kể đặc biệt trong trường hợp<br /> dẫn đến thời gian hoàn tất quy trình kéo dài hơn sử dụng beta-cyclodextrin, mannitol.<br /> ở một số công thức so với NC01.<br /> Bảng 3: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tá dược độn trên tính chất sản phẩm<br /> Hiệu suất Thời gian Độ ẩm Độ ẩm sau 3 Lượng<br /> Công thức Tá dược độn Tỉ lệ Tính tan<br /> (%) (phút) (%) ngày (%) protein (%)<br /> NC04 Lactose 5% 35 45 8,28 10,63 - Tan<br /> NC05 Lactose 10% 35 42 8,64 10,98 53,18 Tan<br /> NC06 Lactose 15% 34 50 8,98 11,48 - Tan<br /> NC07 β-cyclodextrins 4% 35 49 7,94 10,06 - Tan<br /> NC08 β-cyclodextrins 6% 42 40 7,19 8,98 92,51 Tan<br /> NC09 β-cyclodextrins 8% 32 42 7,23 8,29 - Tan<br /> NC10 Mannitol 20% Không thu được sản phẩm<br /> NC11 Maltodextrin 20% 42 33 6,03 - 67,50 Tan<br /> NC12 Maltodextrin 30% Đầu phun bị tắt trong quá trình vận hành<br /> Công thức NC11 sử dụng tá dược độn cứu tiếp theo. Tuy nhiên, cần lưu ý rằng hàm ẩm<br /> maltodextrin giúp làm tăng đáng kể hiệu suất của sản phẩm vẫn còn cao so với mục tiêu 5%,<br /> quy trình và rút ngắn thời gian điều chế. Tuy do vậy một số chất hoạt động bề mặt sẽ được<br /> nhiên, maltodextrin cho thấy không hiệu quả nghiên cứu thêm vào công thức.<br /> trong việc bảo vệ protein khỏi sự biến tính dưới Khảo sát ảnh hưởng của chất diện hoạt<br /> tác động của nhiệt độ. Sản phẩm thu được có Đối với quá trình phun sấy, khi dịch phun có<br /> hàm lượng protein giảm hơn 30% so với cao đầu sức căng bề mặt lớn, sự tạo giọt sương ở đầu<br /> vào. Hiện tượng tương tự cũng được ghi nhận phun sẽ khó khăn, đồng thời sức căng bề mặt là<br /> trong trường hợp sử dụng lactose. tác nhân cản trở sự bốc hơi dung môi ra khỏi bề<br /> Công thức NC08 sử dụng beta-cyclodextrin mặt vật liệu rắn. Chính vì vậy, trong nhiều<br /> tỷ lệ 6% có hiệu suất thu hồi trên 40% và hàm trường hợp, chất nhũ hóa có thể được sử dụng<br /> lượng protein trong sản phẩm đạt mức hơn 90% để làm nâng cao khả năng sấy, giảm hàm ẩm<br /> so với mức ban đầu. Điều này có thể liên quan trong sản phẩm, ngoài ra còn làm tăng độ tan<br /> đến cấu trúc không gian đặc biệt của beta- của sản phẩm được điều chế.<br /> cyclodextrin giúp bảo vệ protein không tiếp xúc Các kết quả phân tích cho thấy hiệu suất thu<br /> quá nhiều với nhiệt độ. Tuy nhiên, cơ chế thật sự hồi sản phẩm của hầu hết các công thức có dùng<br /> của hiện tượng này cần được tiếp tục làm rõ chất diện hoạt đều được cải thiện. Điều này có<br /> trong những nghiên cứu tiếp theo. thể được giải thích là do tween 20 và tween 80<br /> Dựa trên hiệu suất, thời gian, hàm ẩm, độ đã làm giảm sức căng bề mặt của dịch phun, làm<br /> tăng hàm ẩm sau thời gian bảo quản và khả cho quá trình phun sấy hiệu quả hơn. Sức căng<br /> năng bảo vệ protein dưới tác động của nhiệt độ, bề mặt thấp cũng là cơ sở để giải thích giá trị<br /> công thức NC08 (sử dụng beta cyclodextrin 6%) hàm ẩm thấp trong sản phẩm thu được (bảng 4).<br /> là công thức có tiềm năng cho các bước nghiên<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 274 Chuyên Đề Dược<br /> Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 20 * Số 2 * 2016 Nghiên cứu Y học<br /> <br /> Bảng 4: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của chất diện hoạt<br /> Công Hiệu suất thu sản Thời gian Độ ẩm sau 3<br /> Chất diện hoạt Tỷ lệ Độ ẩm (%) Tính tan<br /> thức phẩm (%) (phút) ngày (%)<br /> NC13 Tween 20 0,5% 42 48 5,18 6,40 Tan<br /> NC14 Tween 20 1% 35 43 6,67 8,33 Tan<br /> NC15 Tween 80 0,5% 56 45 5,49 6,72 Tan<br /> <br /> Qua hình ảnh hiển vi điện tử quét SEM của mẫu khảo sát trước đó. Phần lớn các hạt có kích<br /> sản phẩm thu được từ công thức 21, có thể thấy thước khoảng 10 μm, các rốn hạt được quan sát<br /> các hạt rắn có cấu trúc gần như hình cầu, đồng rõ và có tính điển hình cho sản phẩm phun sấy<br /> đều về kích thước và hình dạng hơn so với các từ dược liệu<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> (a) (b)<br /> Hình 1: Hình thái học bột phun sấy (a) từ công thức NC08 (không dùng chất diện hoạt) và (b) từ công thức<br /> NC15 (dùng chất diện hoạt)<br /> Việc dùng tween 80 với nồng độ 0,5% trong liệu thực nghiệm được trình bày chi tiết trong<br /> dung môi pha loãng mang lại nhiều ưu. Do vậy, bảng 5.<br /> công thức điều chế được lựa chọn và ấn định cho Bảng 5: Dữ liệu của mô hình thực nghiệm<br /> những bước nghiên cứu tiếp theo được trình bày Công Nhiệt Áp suất Lưu lượng Hiệu Protein<br /> dưới dây: thức độ sấy phun khí sấy suất toàn phần<br /> 0 3<br /> ( C) dịch (m /phút) (%) (%)<br /> Thành phần Tỷ lệ (về khối lượng) trong (bar)<br /> công thức<br /> NC16 140 0,6 73 40 60,64<br /> β-cyclodextrins 2,90 %<br /> NC17 120 1,0 38 71 88,26<br /> Hỗn hợp nước/ethanol 96% 48,45 %<br /> NC18 120 0,6 38 53 90,15<br /> (9/1, kl/kl)<br /> NC19 140 0,6 38 62 85,44<br /> Tween 80 0,24 %<br /> NC20 140 1,0 73 43 70,28<br /> Cao từ lá Chùm ngây 48,45 %<br /> NC21 120 0,6 73 40 80,19<br /> Nghiên cứu các thông số kỹ thuật của quy NC22 140 1,0 38 65 78,37<br /> trình điều chế NC23 120 1,0 73 46 75,95<br /> <br /> Các thông số kỹ thuật của quá trình phun Kết quả phân tích dữ liệu cho thấy áp suất<br /> sấy đã được khảo sát nhằm xây dựng một quy phun dịch và lưu lượng khí sấy có ảnh hưởng<br /> trình có tính ổn định suốt thời gian vận hành, có đến hiệu suất của quy trình (hình 2a). Nhiệt<br /> hiệu suất thu hồi sản phẩm cao và sản phẩm tạo độ và lưu lượng khí sấy có ảnh hưởng đến<br /> ra có lượng protein toàn phần không thấp hơn hàm lượng protein trong sản phẩm thu được<br /> 90% so với cao đầu vào. (hình 2b).<br /> Thiết kế thực nghiệm theo mô hình yếu tố<br /> đầy đủ với 8 thí nghiệm đã được áp dụng. Dữ<br /> <br /> <br /> Chuyên Đề Dược 275<br /> Nghiên cứu Y học Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 20 * Số 2 * 2016<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> (a) (b)<br /> Hình 2: (a) Biểu đồ chuẩn hóa tác động của biến đầu vào trên hiệu suất và (b) Biểu đồ chuẩn hóa tác động của<br /> biến đầu vào trên hàm lượng protein<br /> Phân tích ANOVA ảnh hưởng của các biến Bảng 7: Thông số thiết lập tiến trình tối ưu hóa và kết<br /> đầu vào trên tính chất sản phẩm được trình bày quả dự đoán<br /> trong bảng 6. Mã hóa Thông số Đơn vị Ràng buộc Dự đoán<br /> 0 0<br /> X1 Nhiệt độ sấy C “in range” 120 C<br /> Bảng 6: Dữ liệu phân tích ANOVA của mô hình<br /> X2 Áp suất phun bar “in range” 1 bar<br /> Tổng 3 3<br /> Độ tự Trung bình F- p- Đánh X3 Lưu lượng m /phút “in range” 38 m /phút<br /> bình<br /> do bình phương value value giá khí<br /> phương<br /> Y1 Hiệu suất % “maximize” 66,5 %<br /> (Y1) Hiệu suất<br /> Y2 Hàm lượng % “maximize” 90,53 %<br /> Mô 953 2 476.5 29.413 0.0017 Có ý Protein<br /> hình 58 nghĩa<br /> X2 112.5 1 112.5 6.9444 0.0462 Có ý Áp dụng các thông số tối ưu đã đề xuất để<br /> 44 nghĩa tiến hành điều chế 1 lô lặp lại, kết quả kiểm tra<br /> X3 840.5 1 840.5 51.882 0.0008 Có ý<br /> 72 nghĩa<br /> cho thấy hiệu suất của quy trình đạt 69%. Bên<br /> (Y2) Lượng Protein toàn phần cạnh đó bột sản phẩm còn được kiểm tra các chỉ<br /> Mô 578.5323 2 289.2661 15.014 0.0077 Có ý tiêu chất lượng như cảm quan, tính tan, độ ẩm,<br /> hình 31 nghĩa định tính, định lượng. Chi tiết được trình bày<br /> X1 198.2041 1 198.2041 10.287 0.0238 Có ý<br /> 75 nghĩa<br /> trong bảng 8.<br /> X3 380.3282 1 380.3282 19.740 0.0067 Có ý Bảng 8: Kết quả kiểm tra bột hòa tan sau phun sấy<br /> 87 nghĩa<br /> STT Chỉ tiêu Kết quả<br /> Sự biến thiên tính chất sản phẩm khi thay 1 Cảm quan Bột tơi xốp, có màu vàng<br /> đổi các thông số quy trình đã được xác nhận. Cụ nâu, đồng nhất.<br /> 2 Độ ẩm 6,02 %<br /> thể, nhiệt độ khí sấy tăng trong giới hạn khảo sát<br /> 3 Tính tan Tan hoàn toàn trong nước<br /> làm giảm hàm lượng protein trong sản phẩm; 0<br /> 70 - 80 C<br /> khi tăng áp suất phun dịch trong khoảng giá trị 4 Định tính với chuẩn Đúng<br /> Quercetin<br /> từ 0,6-1 bar làm tăng hiệu suất thu hồi sản phẩm.<br /> 5 Định lượng protein toàn 92,8 %<br /> Trong khi đó, với cùng mức nhiệt độ và áp suất, phần (so với cao đầu vào)<br /> sự tăng lưu lượng khí sấy làm giảm cả hiệu suất<br /> KẾT LUẬN<br /> thu hồi sản phẩm lẫn lượng protein trong bột<br /> sau quá trình sấy phun. Đề tài đã xác định được thành phần công<br /> thức điều chế bột hòa tan từ cao chiết lá Chùm<br /> Dựa trên phương trình hồi quy đã được ước<br /> ngây bằng phương pháp phun sấy. Ảnh hưởng<br /> tính bởi phần mềm, bước tối ưu hóa đã được<br /> của các thông số kỹ thuật của quá trình phun sấy<br /> thực hiện với các điều kiện ràng buộc như sau<br /> trên tính chất sản phẩm cũng đã được chứng<br /> (bảng 7).<br /> <br /> <br /> 276 Chuyên Đề Dược<br /> Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 20 * Số 2 * 2016 Nghiên cứu Y học<br /> <br /> minh và tối ưu hóa để thu được sản phẩm đáp 3. Cal K, Sollohub K (2010). Spray drying technique : I.<br /> Hardware and process parameters. J Pharm Sci. 99(2) :575-586.<br /> ứng các yêu cầu đối với bột hòa tan hướng tác 4. Patel BB, Patel JK, Chakraborty S. (2014). Review of patents<br /> dụng dinh dưỡng. and application of spray drying in pharmaceutical, food and<br /> flavor industry. Recent Pat Drug Deliv Formul, 8(1) : 63-78.<br /> TÀI LIỆU THAM KHẢO 5. Sollohub K, Cal K (2010). Spray drying technique : II. Current<br /> 1. Ahmad FAR, Muhammad DI, Saie BK (2014). Health Benefits applications in pharmaceutical technology. J Pharm Sci. 99(2) :<br /> of Moringa oleifera. Asian Pac J Cancer Prev, 15(20) : 8571-8576. 587-597.<br /> 2. Alessandro L, Giovanni F, Franca C, Stefano R, Laura S,<br /> Gelsomina F, Angela S, Alberto B, Alberto S, Federica P, Sara<br /> L, Sandro F, Simona B (2015). Nutritional Characterization Ngày nhận bài báo: 30/10/2015<br /> and Phenolic Profiling of Moringa oleifera Leaves Grown in Ngày phản biện nhận xét bài báo: 20/11/2015<br /> Chad, Sahrawi Refugee Camps, and Haiti. Int. J. Mol. Sci., 16 :<br /> 18923-18937<br /> Ngày bài báo được đăng: 20/02/2016<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> Chuyên Đề Dược 277<br />