Nghiên cứu sự tạo phức của thủy ngân (H2) với 4-(2-pyridilazo) rezocxin (PAR) và khả năng ứng dụng phân tích

Chia sẻ: Y Y | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:6

Thêm vào BST

Báo xấu

20
lượt xem 3
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Việc tìm ra phương pháp trắc quang có đọ nhạy, độ chọn lọc cao, phù họp với trang thiết bị dễ kiếm, không đắt tiền ở Việt Nam để xác định nhanh, chính sách vi lượng thủy ngân là một việc làm có ý nghĩa khoa học và thực tiễn. Trong bài báo này các tác giả thông báo một số kết quả thu được trong nghiên cứu sự tạo phức giữa Hg(II) với thuốc thử PAR và bước đầu xem xét ứng dụng phân tích

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Nghiên cứu sự tạo phức của thủy ngân (H2) với 4-(2-pyridilazo) rezocxin (PAR) và khả năng ứng dụng phân tích

Journal of Science of Hanoi National University of Education Natural sciences, Volume 52, Number 4, 2007, pp. 97- 102 NGHIN CÙU SÜ TO PHÙC CÕA THÕY NGN (Hg2+ ) VÎI 4-(2-PYRIDILAZO)-REZOCXIN (PAR) V KH NNG ÙNG DÖNG PHN TCH Hç Vi¸t Quþ Khoa Hâa håc, Tr÷íng HSP H Nëi Nguy¹n Duy ¤i Khoa Hâa håc, Tr÷íng H Vinh 1 Mð ¦u Thõy ng¥n (Hg) l kim lo¤i câ nhi·u ùng döng trong khoa håc kÿ thuªt hi»n ¤i nh÷: kÿ thuªt i»n, kÿ thuªt ¡nh s¡ng, ±n thõy ng¥n cao ¡p, ±n thõy ng¥n th¤ch anh, ch¸ t¤o c¡c hén hèng câ nhi·u ùng döng trong ph¥n t½ch i»n hâa, ch¸ t¤o nhi»t k¸. . . Thõy ng¥n ð h m l÷ñng r§t th§p công ÷ñc ùng döng trong y håc º chúa mët sè b»nh nh÷: b»nh m§t ngõ, b»nh ho£ng hèt. . . Tuy nhi¶n thõy ng¥n l nguy¶n tè câ ëc t½nh cao, g¥y nguy hiºm cho sùc khäe, t½nh m¤ng con ng÷íi, nh§t l nhúng ng÷íi l m vi»c trüc ti¸p vîi thõy ng¥n. Còng vîi c¡c nguy¶n tè ëc h¤i kh¡c nh÷ As, Pb, Cd, Mn. . . th¼ Hg l nguy¶n tè ÷ñc sü quan t¥m lîn trong ph¥n t½ch mæi tr÷íng. Vi»c t¼m ra ph÷ìng ph¡p trc quang câ ë nh¤y, ë chån låc cao, phò hñp vîi trang thi¸t bà d¹ ki¸m, khæng t ti·n ð Vi»t Nam º x¡c ành nhanh, ch½nh x¡c vi l÷ñng thõy ng¥n l mët vi»c l m câ þ ngh¾a khoa håc v thüc ti¹n. Trong b i b¡o n y chóng tæi thæng b¡o mët sè k¸t qu£ thu ÷ñc trong nghi¶n cùu sü t¤o phùc giúa Hg(II) vîi thuèc thû PAR v b÷îc ¦u xem x²t ùng döng ph¥n t½ch. 2 Thüc nghi»m v ph÷ìng ph¡p nghi¶n cùu Dung dàch Hg(II) ÷ñc pha tø l÷ñng c¥n ch½nh x¡c cõa HgCl2 (tinh khi¸t ph¥n t½ch), chu©n ë b¬ng EDTA ð pH (3-3,5) dòng ch¿ thà Diphenylcacbazon. Dung dàch PAR (10 −3 M) (C H N 33N a.2H O ) cõa ùc (s¤ch ph¥n t½ch) ÷ñc pha 11 8 2 theo l÷ñng c¥n ch½nh x¡c. C¡c dung dàch EDTA, N aClO4 (giú lüc ion cè ành µ = 0.1), NaOH . . . ·u câ ë s¤ch ph¥n t½ch. M¡y o: m¡y o phê h§p thö electron; m¡y Jenway 6300 cõa Anh, Cuv²t câ b· d y 1 cm; m¡y o pH Meter Metrohom cõa Thöy S¾. Xû lþ k¸t qu£ thüc nghi»m: cì ch¸ ph£n ùng t¤o phùc [1,2], h» sè h§p thö ph¥n tû cõa phùc ÷ñc x¡c ành b¬ng ph÷ìng ph¡p Komar, ph÷ìng tr¼nh ÷íng chu©n, t½nh 97
HO VIET QUY, NGUYEN DUY DAI c¡c tham sè ành l÷ñng theo ch÷ìng tr¼nh ¢ lªp theo ngæn ngú Pascal, theo ph¦n m·m MS-EXCEL-Data-Analyses (Deseriptire Statistic, Regreesion). 3 K¸t qu£ v th£o luªn 3.1 Kh£o s¡t hi»u ùng t¤o phùc Hg (II) - PAR. Qua thüc nghi»m th«m dá chóng tæi th§y trong h» phùc Hg(II) - PAR câ h¼nh th nh 2 lo¤i phùc ð hai vòng pH kh¡c nhau: vòng pH1 = 3,1 - 3,3 v vòng pH2 = 5,5 - 6,5. K¸t qu£ ghi ð b£ng 1: B£ng 1. K¸t qu£ x¡c ành λmax cõa phùc v thuèc thû (1): Phê cõa thuèc thû so vîi n÷îc ð pH= 3,2 (2): Phê cõa thuèc thû so vîi n÷îc ð pH= 6,1 (3): Phê cõa phùc so vîi n÷îc ð pH= 3,2 (4): Phê cõa phùc so vîi n÷îc ð pH= 6,1 H¼nh 1: Phê h§p thö electron cõa phùc ch§t v thuèc thû ð pH kh¡c nhau 3.2 Kh£o s¡t sü phö thuëc mªt ë quang cõa phùc Hg(II) PAR theo thíi gian K¸t qu£ kh£o s¡t cho th§y mªt ë quang cõa phùc Hg(II) PAR ð c£ hai vòng pH ·u ên ành trong váng 60 phót sau khi pha ch¸, sau â gi£m r§t chªm. 26
Study on monoligand complex in the system Hg(II)-4-(2-pyridilazo)-resorcinol (PAR) 3.3 Kh£o s¡t sü phö thuëc mªt ë quang cõa phùc Hg(II) PAR theo pH K¸t qu£ kh£o s¡t sü phö thuëc mªt ë quang cõa phùc Hg(II) PAR theo pH ÷ñc d¨n ra ð h¼nh 2. H¼nh 2: Sü phö thuëc mªt ë quang cõa phùc v o pH 3.4 X¡c ành th nh ph¦n cõa phùc Chóng tæi ¢ sû döng 3 ph÷ìng ph¡p ëc lªp nhau: ph÷ìng ph¡p t sè mol, ph÷ìng ph¡p h» çng ph¥n tû v ph÷ìng ph¡p Staric-Bacbanel. . . K¸t qu£: Ð pH = 3,2 t sè Hg(II) : PAR = 1:1. Ð pH = 6,1 t sè Hg(II) : PAR = 1:2. C£ hai phùc ·u l phùc ìn ligan v ìn nh¥n v¼ c¡c phùc ch¿ chùa mët ion trung t¥m (Hg2+) v mët lo¤i ligan (PAR). 3.5 Nghi¶n cùu cì ch¸ t¤o phùc Tø c¡c h¬ng sè t¤o phùc hidroxo cõa Hg2+ [5] v h¬ng sè ph¥n li cõa PAR [6] chóng tæi ¢ x¥y düng gi£n ç ph¥n bè % c¡c d¤ng tçn t¤i cõa ion Hg2+ công nh÷ cõa PAR phö thuëc v o pH Düng ç thà -lgB=f(pH) ð hai kho£ng pH tuy¸n t½nh (o¤n AB v CD) tr¶n h¼nh 2 vîi: [M (OH)i ] .(CR − q.CK )q B= CK .(1 + Kh0 + Kh1 + ... + K1 .Kh2n...Kn )q Trong â: CR l nçng ë ban ¦u cõa PAR; CK l nçng ë cõa phùc; Ki l c¡c h¬ng sè ph¥n li cõa PAR. Tø sü phö thuëc n y v tø gi£n ç ph¥n bè % c¡c d¤ng tçn t¤i cõa Hg2+ theo pH, chóng tæi ¢ x¡c ành ÷ñc: 27
HO VIET QUY, NGUYEN DUY DAI • Ð pH=3,2 t l» Hg2+ :HR trong phùc l 1:1 (tan α = q.n = 1, 9 ≈2, q=1 n¶n n=2). Ph÷ìng tr¼nh ph£n ùng t¤o phùc (Ð pH=3,2 thu ng¥n tçn t¤i ð d¤ng Hg2+ ): Hg2+ + H3 R+ Hg(HR)+ + 2H + Kp(1) • Ð pH= 6,1 t l» Hg2+ :R2− trong phùc l 1:2 (tan α = q.n = 1, 87 ≈ 2, q=2 n¶n n=1). Ph÷ìng tr¼nh ph£n ùng t¤o phùc (Ð pH=6,1 thu ng¥n tçn t¤i ð d¤ng Hg(OH)2 ): Hg(OH)2 + 2HR− Hg(R)2− 2 + 2H2 O Kp(2) C¡c gi¡ trà h¬ng sè b·n i·u ki»n cõa phùc: Hg2+ + HR− Hg(HR)+ β1 Hg2+ + 2R2− Hg(R)2− 2 β2 K¸t qu£ x¡c ành c¡c thæng sè ành l÷ñng cõa phùc sau khi xû lþ thèng k¶: Ð pH=3,2 lgKp(1) = 6, 87± 0,01 lgβ1 = 13,82± 0,01 Ð pH=6,1 lgKp(2) = 7, 10 ± 0, 01 lgβ2 = 16, 50 ± 0, 01 C¡c gi¡ trà n y kh¡ phò hñp vîi sè li»u cæng bè trong t i li»u [7] l : (2, 00± 0, 10).104 v (2, 20 ± 0, 10).104 t÷ìng ùng. 3.6 Kh£o s¡t kho£ng nçng ë phùc tu¥n theo ành luªt Beer Trong c£ hai tr÷íng hñp, kho£ng nçng ë phùc tu¥n theo ành luªt Beer l (0, 5−6, 5).10−5 mol/l. 3.7 Nghi¶n cùu kh£ n«ng ùng döng ph¥n t½ch a. Nghi¶n cùu c¡c ion c£n trð Do ð mæi tr÷íng pH th§p, ph²p x¡c ành trc quang câ nhi·u ÷u iºm n¶n chóng tæi ¢ kh£o s¡t £nh h÷ðng c¡c ion c£n trð t¤i pH=3,2. K¸t qu£ cho th§y: - C¡c ion Ag+ , Zn2+ , Al3+ , P b2+ , Ca2+ , M g2+ , Ba2+ , M n2+ , F e2+ , F e3+ ch¿ c£n trð CM n+ ð t l» CHg2+ ≤ 10 CM n+ - C¡c ion Cu2+ , T l3+ , Ln3+ , Zr 4+ , Hf 4+ , T i4+ g¥y c£n trð ngay ð t l» CHg2+ ≤1 b. X¡c ành Hg2+ trong m¨u tü t¤o (pH=3,2) c. K¸t qu£ x¡c ành h m l÷ñng Hg2+ trong m¨u tü t¤o theo ÷íng chu©n câ m°t c¡c ion c£n vîi t l» cho ph²p nâi tr¶n (5 th½ nghi»m ëc lªp, P=0,95) cho th§y:ttn < tlt . Nh÷ vªy câ thº ¡p döng ph÷ìng ph¡p º x¡c ành vi l÷ñng cõa Hg2+ trong m¨u thªt C câ chùa Ag+ , Zn2+ , Al3+ , P b2+ , Ca2+ , M g2+ , Ba2+ , M n2+ , F e2+ , F e3+ ð t l» C M n+ 2+ ≤ Hg 10. 28
Study on monoligand complex in the system Hg(II)-4-(2-pyridilazo)-resorcinol (PAR) 3.8 K¸t luªn 1. L¦n ¦u ti¶n chóng tæi ¢ ti¸n h nh nghi¶n cùu sü t¤o phùc giúa Hg2+ vîi thuèc thû PAR b¬ng ph÷ìng ph¡p trc quang v thu ÷ñc c¡c k¸t qu£ sau: 2. ¢ x¡c ành ÷ñc c¡c i·u ki»n t¤o phùc tèi ÷u, câ hai lo¤i phùc ÷ñc t¤o ra trong h» phö thuëc v o pH: Phùc 1:1 pHt =3,2 λmax = 540 nm Phùc 1:2 pHt =6,1 λmax = 520 nm Hai phùc ·u câ mªt ë quang ên ành trong váng 60 phót sau khi pha ch¸. 3. ¢ nghi¶n cùu cì ch¸ t¤o phùc 1:1 v 1:2 Ð pH=3,2: lgKp(1) = 6, 87 ± 0, 01 lgβ1 = 13, 82 ± 0, 01 Ph÷ìng tr¼nh ph£n ùng t¤o phùc: Hg2+ + H3 R+ Hg(HR)+ + 2H + Kp(1) -Ð pH=6,1: lgKp(2) = 7, 10 ± 0, 01 ; lgβ2 = 16, 50 ± 0, 01 Ph÷ìng tr¼nh ph£n ùng t¤o phùc: Hg(OH)2 + 2HR− Hg(R)2− 2 + 2H2 O Kp(2) 4. ¢ nghi¶n cùu £nh h÷ðng c¡c ion c£n trð, x¡c ành vi l÷ñng Hg2+ trong m¨u tü t¤o. K¸t qu£ x¡c ành Hg 2+ trong m¨u tü t¤o v m¨u chu©n cho sai sè ng¨u nhi¶n. Câ thº ¡p döng ph÷ìng ph¡p º x¡c ành vi l÷ñng cõa Hg 2+ trong m¨u thªt câ chùa CM n+ Ag+ , Zn2+ , Al3+ , P b2+ , Ca2+ , M g2+ , Ba2+ , M n2+ , F e2+ , F e3+ ð t l» CHg2+ ≤ 10. TI LIU THAM KHO 1 Hç Vi¸t Quþ, Nghi¶n cùu cì ch¸ t¤o phùc giúa ion kim lo¤i v thuèc thû húu cì (ph¦n A). Thæng b¡o Khoa håc, Tr÷íng HSP H Nëi, sè 1, tr 20-22, (1992). 2 Hç Vi¸t Quþ, Nghi¶n cùu cì ch¸ t¤o phùc giúa ion kim lo¤i v thuèc thû húu cì (ph¦n B). Thæng b¡o Khoa håc, Tr÷íng HSP H Nëi, sè 1, tr 23-24, (1992). 3 N.P.Komar, JA CH, T5, N3, 139-144 (1950). 4 Hç Vi¸t Quþ C¡c ph÷ìng ph¡p ph¥n t½ch quang håc trong hâa håc, NXB HQG H Nëi, 1999. 5 Nazarenko V.A, Atonovich V.P, Nevxkaya E.M, Gidroliz ionov metallov razbavlen- nukh ractvorakh Izd. Atomizdat,M, (1979). 6 Hç Vi¸t Quþ, Luªn ¡n Phâ ti¸n s¾ Hâa håc, Khoa Hâa tr÷íng HTHQG Læmænæxæp, Matxcìva, (1974). 7 Eshwar M.C, Nagarkar S.G, Current Ztschr.anal.chem.Bd260, s289 (1970). 29
HO VIET QUY, NGUYEN DUY DAI SUMMARY Study on monoligand complex in the system Hg(II)-4-(2-pyridilazo)-resorcinol (PAR) by the spectrophotometric method Ho Viet Quy, Nguyen Duy Dai The monoligand complex in the system Hg(II)-4-(2-pyridilazo)-resorcinol (PAR) has been studied by the spectrophotometric method. The optimal conditions of monoligand complexes have been studied by the experimental planning method. The mechanism of complex reactions and their quantitative parameters (such as stability constants, molar coefficients of monoligand complexes, the composition of com- plexes) have been determined. Analytical application posibility of complexes has been considered. 102