PHENOBARBITAL

Chia sẻ: Nguyen Uyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:5

Thêm vào BST

Báo xấu

596
lượt xem 11
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Phenobarbital là acid 5-ethyl-5-phenylbarbituric, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C12H12N2O3, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng, không mùi. Rất khó tan trong nước, hơi tan trong cloroform, tan trong ether, dễ tan trong ethanol 96%. Tạo thành hợp chất tan trong nước với hydroxyd, carbonat kiềm và với amoniac.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: PHENOBARBITAL

PHENOBARBITAL Phenobarbitalum C12H12N2O3 P.t.l: 232,2 Phenobarbital là acid 5-ethyl-5-phenylbarbituric, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C12H12N2O3, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng, không mùi. Rất khó tan trong nước, hơi tan trong cloroform, tan trong ether, dễ tan trong ethanol 96%. Tạo thành hợp chất tan trong nước với hydroxyd, carbonat kiềm và với amoniac.
Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A, B. Nhóm II: B, C, D. A. Xác định điểm chảy (Phụ lục 6.7) của chế phẩm và của hỗn hợp đồng lượng chế phẩm với phenobarbital chuẩn (ĐC). Điểm chảy của chế phẩm và của hỗn hợp phải ở khoảng 176 oC. Sự khác biệt về điểm chảy của 2 mẫu trên không được quá 2 oC. B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của phenobarbital chuẩn (ĐC). C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT). Dung môi khai triển: là lớp dưới của hỗn hợp gồm Amoniac đậm đặc - ethanol 96% - cloroform (5 : 15 : 80). Dung dịch thử: Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và pha loãng thành 100 ml với cùng dung môi. Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 0,1 g phenobarbital chuẩn (ĐC) trong ethanol 96% (TT) pha loãng thành 100 ml với cùng dung môi. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký tới khi dung môi đi được khoảng 18 cm. Quan sát ngay bản mỏng d ưới
ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết chính của sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử phải giốn về vị trí và kích thước với vết chính của sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu. D. Phản ứng đặc trưng của barbiturat có hydro ở nhóm NH không bị thay thế (Phụ lục 8.1). Độ trong và màu sắc của dung dịch Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 4 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M ( TT) và 6 ml nước. Dung dịch phải trong (Phụ lục 9.2) và màu không được đậm hơn màu mẫu V6 (Phụ lục 9.3 phương pháp 2). Giới hạn acid Đun sôi 1,0 g chế phẩm với 50 ml nước trong 2 phút, để nguội rồi lọc. Thêm 0,15 ml dung dịch đỏ methyl (TT) vào 10,0 ml dịch lọc, dung dịch có màu vàng cam. Để chuyển sang màu vàng, thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) sử dụng không được quá 0,1 ml. Tạp chất liên quan Không được quá 0,5%. Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT). Dung môi khai triển: Là lớp dưới của hỗn hợp amoniac đậm đặc - ethanol 96% - cloroform (5 : 15 : 80).
Dung dịch thử: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và pha loãng thành 100 ml với cùng dung môi. Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 0,5 ml dung dịch thử thành 100 ml bằng ethanol 96% (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký tới khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Quan sát ngay bản mỏng d ưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm, phun thuốc thử diphenylcarbazon thuỷ ngân (TT). Để khô bản mỏng ngoài không khí, phun dung dịch kali hydroxyd trong ethanol (TT) vừa mới pha. Sấy bản mỏng ở 100 – 105 oC trong 5 phút, quan sát ngay tức khắc. Khi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại hoặc sau khi phun thuốc thử, bất cứ vết phụ nào trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử không đ ược đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu. Mất khối lượng do làm khô Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6). (1,000 g; 100 – 105 oC; 2 giờ). Tro sulfat Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2). Dùng 1,0 g chế phẩm. Định lượng
Hoà tan 0,100 g chế phẩm trong 5 ml pyridin (TT), thêm 0,5 ml dung dịch thymolphtalein (TT) và 10 ml dung dịch bạc nitrat 8,5% trong pyridin (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N trong ethanol ( CĐ) đến khi có màu xanh lam hoàn toàn . Song song làm mẫu trắng. 1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N trong ethanol (CĐ) tương đương với 11,61 mg C12H12N2O3. Bảo quản Trong chai lọ kín. Loại thuốc An thần, chống co giật. Chế phẩm Cồn thuốc, viên nén.