Phương pháp Volhard

Chia sẻ: Pham Hương | Ngày: | Loại File: PPT | Số trang:57

Thêm vào BST

Báo xấu

2.184
lượt xem 74
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Nguyên tắc: Dùng dung dịch thioxinat (SCN-) để chuẩn độ dung dịch Ag+ (hoặc ngược lại), sử dụng ion Fe3+ là chỉ thị, do Fe3+ tạo với thioxinat phức màu đỏ máu. Điều kiện chuẩn độ: Chuẩn độ ở pH thấp, để tránh sắt và bạc bị thủy phân. Thường tạo môi truờng axit với nồng độ HNO3 lớn hơn 0.3M Nồng độ Fe3+ cũng cần phải phù hợp.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Phương pháp Volhard

Danh sách nhóm 8: • Nguyễn Hà Hưng • Nguyễn Văn Thuỷ • Vũ Mạnh Huy • Trần Trí Thành • Vũ Anh Tuân • Nguyễn Văn Hưng
Phương pháp Volhard: •Nguyên tắc: Dùng dung dịch thioxinat (SCN-) để chuẩn độ dung dịch Ag+ (hoặc ngược lại), sử dụng ion Fe3+ là chỉ thị, do Fe3+ tạo với thioxinat phức màu đỏ máu.
Các phương trình phản ứng: Phản ứng chuẩn độ: SCN- + Ag+ ↔AgSCN ↓ KS AgSCN = 10-12 Phản ứng chỉ thị: SCN- + Fe3+ ↔ FeSCN2+đỏ K = 103,03
Phương pháp này có thể sử dụng để xác định các halogenua Cl-, Br-, I- và SCN- . Để chuẩn độ các halogenua X- có thể thực hiện: cho Ag+ dư, chính xác tác dụng với X-, khi X- kết tủa hết, đem chuẩn độ lượng dư Ag+ bằng SCN- với chỉ thị Fe3+ như trên
•Điều kiện chuẩn độ: Chuẩn độ ở pH thấp, để tránh sắt và bạc bị thủy phân. Thường tạo môi truờng axit với nồng độ HNO 3 lớn hơn 0.3M Nồng độ Fe3+ cũng cần phải phù hợp.
a. Chuẩn độ xác định NH4SCN- Nguyên tắc: Chuẩn độ dung dịch NH4SCN bằng dung 1. dịch chuẩn AgNO3 với chỉ thị Fe3+ và môi trường thích hợp. Phản ứng chuẩn độ: SCN- + Ag+ ↔ AgSCN ↓ KS AgSCN= 10-12 Sát tương đương: SCN- + Fe3+ ↔ FeSCN2+đỏ K = 103,03
•Điều kiện: Môi trường axit với nồng độ HNO3 lớn hơn 0,3M Nồng độ Fe3+ thường dùng 10-3M (tương ứng 1-2ml dung dịch phèn sắt (III) Fe(NH4)(SO4)2.12H2O bão hòa (khoảng 1M) cho 100ml hỗn hợp chuẩn độ.
Hóa chất, dụng cụ: 2. -Dung dịch chuẩn: AgNO3 0,1N. -Chất định phân: NH4SCN. -Chất tạo môi trường: dd HNO3 -Chỉ thị: Ion Fe3+ -Dụng cụ: pipet, buret, bình tam giác, bình đ ịnh m ức, cân, …
Tính toán pha hóa chất: -Pha 100ml dung dịch AgNO3 0,1N: CMAgNO3=CNAgNO3 =0,1M n AgNO3 = CM AgNO3.V = 0,1.0,1 = 0,01 (mol) mAgNO3 = 0,01.170 = 1,7 (g) Cân chính xác 1,7g AgNO3 cho vào bình định mức. Cho từ từ nước cất vào và lắc nhẹ cho AgNO3 tan,
- Pha 100ml dung dịch phèn sắt (III) Fe(NH 4) (SO4)2.12H2O 1M: nphèn sắt III = 0,1.1 = 0,1 (mol) mphèn sắt III = 0,1.306 =30,6 (g) Cân chính xác 30,6 (g) phèn sắt (III) cho vào bình định mức. Cho từ từ nước cất vào, lắc nhẹ cho phèn sắt tan hết và định mức nước đến vạch 100ml.
-Pha 100ml dd HNO3 6M từ dd HNO3 đặc (C=85%, d=1,87g/cm3) 10.D.C% 10.1,87.85 -CMHNO3(đặc)= = = 25,23 M M 63 25,23 -f= =4,205 6 100 -Thể tích dd HNO3 cần lấy là: 4,205 = 23,78ml -Cách pha: Lấy chính xác 23,78ml dd HNO3 đặc cho vào bình định mức, cho từ từ nước cất vào và lắc nhẹ. Định mức nước đến 100ml
Tiến hành: 3. Sơ đồ chuẩn độ: Dung dịch NH4SCN 10ml dung dịch AgNO3 0,1N 5ml dd HNO3 6M 1ml phèn sắt (III) 1M hồng nhạt Không màu
-Các bước chuẩn độ: + Dùng pipet hút chính xác10,00ml dung dịch AgNO3 0,1N vào bình tam giác sạch. + Thêm tiếp vào bình tam giác:5ml dung dịch HNO3 6M, 1ml phèn sắt (III) 1M và thêm nước đến 50ml. + Chuẩn độ từ từ bằng dung dịch NH4SCN, cho đến khi dung dịch trong bình tam giác xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30s thì dừng chuẩn độ. + Đọc thể tích NH4SCN đã tiêu tốn, lặp TN 3 lần và lấy kết
Kết quả: 4. Tính nồng độ của dung dịch NH4SCN chuẩn: VAgNO3.CNAgNO3 CNNH4SCN= = CMNH4SCN ⊽ NH4SCN
b. Chuẩn độ xác định Cl- 1. Nguyên tắc: Cho ion Cl- cần xác định tác dụng hoàn toàn với một lượng dư, chính xác dung dịch AgNO3, sau đó chuẩn độ lượng AgNO3 dư bằng dung dịch chuẩn NH4SCN với chỉ thị Fe3+ và môi trường thích hợp.
• Chuẩn độ Cl- thường có 2 phương pháp: - Phương pháp cổ điển: Phản ứng tạo kết tủa trước chuẩn độ: Cl- + Ag+ ↔ AgCl ↓ KsAgCl=10-10 Phản ứng chuẩn độ: SCN- + Ag+ ↔ AgSCN ↓ KsAgSCN=10-12 Phản ứng sát điểm tương đương: SCN-+Fe3+ ↔ FeSCN2+ (đỏ) K=103,03
• Về phương pháp cổ điển này thì khi chuẩn độ clorua: KsAgCl = 10-10 > KsAgSCN = 10-12 Cho nên kết thúc chuẩn độ sẽ có sự cạnh tranh: AgCl + SCN- ↔ AgSCN + Cl- K=102 Phương pháp cổ điển này sẽ có nhiều sai số khi chuẩn độ.
- Phương pháp hiện đại: Để trách sai ta có thể thực hiện chuẩn độ Cl- theo một trong các cách sau: 1. Sau khi cho Ag+ dư vào dung dịch Cl-, ta lọc toàn bộ kết tủa AgCl bằng cách: dung sôi huyền phù vài phút để đông tụ keo AgCl và giải hấp hết ion Ag+, hoặc thêm KNO3 làm chất đông tụ keo rồi đun sôi 3 phút trước khi lọc. 2. Trước khi chuẩn độ Ag+ dư, cho vào dung dịch ít dung môi hữu cơ không tan trong nước như nitrobezen…để SCN- không tiếp xúc được với kết tủa AgCl. 3. Sử dụng nồng độ Fe3+ cao hơn đến 0,2M để đảm bảo dừng chuẩn độ sát thời điểm tương đương.