Quyết định số 10/2004/QĐ-BXD

Chia sẻ: Son Nguyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:17

Thêm vào BST

Báo xấu

78
lượt xem 8
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Quyết định số 10/2004/QĐ-BXD về việc ban hành Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD VN 311 : 2004 "Phụ gia khoáng hoạt tính cao dùng cho bê tông và vữa : Silicafume và tro trấu nghiền mịn" do Bộ Xây dựng ban hành

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Quyết định số 10/2004/QĐ-BXD

B XÂY D NG C NG HOÀ XÃ H I CH NGHĨA VI T NAM ****** c l p - T do - H nh phúc ******** S : 10/2004/Q -BXD Hà N i, ngày 10 tháng 05 năm 2004 QUY T NNH V VI C BAN HÀNH TIÊU CHU N XÂY D NG VI T NAM TCXD VN 311 : 2004 "PH GIA KHOÁNG HO T TÍNH CAO DÙNG CHO BÊ TÔNG VÀ V A : SILICAFUME VÀ TRO TR U NGHI N MNN" B TRƯ NG B XÂY D NG Căn c Ngh nh s 36/ 2003/ N - CP ngày 04 / 04/ 2003 c a Chính Ph quy nh ch c năng, nhi m v , quy n h n và cơ c u t ch c c a B Xây d ng. Căn c biên b n s 114/BXD-KHCN ngày 23/9/2003 c a H i ng Khoa h c k thu t chuyên ngành nghi m thu tiêu chu n '' Microsilica dùng cho bê tông và v a - Yêu c u k thu t và phương pháp th ". Xét ngh c a Vi n trư ng Vi n Khoa h c công ngh xây d ng t i văn b n s 973/ VKH-KHKT ngày 18 / 3 / 2004 và V trư ng V Khoa h c Công ngh . QUY T NNH i u 1 : Ban hành kèm theo quy t nh này 01 Tiêu chuNn Xây d ng Vi t Nam TCXD VN 311: 2004 '' Ph gia khoáng ho t tính cao dùng cho bê tông và v a : Silicafume và tro tr u nghi n m n '' i u 2 : Quy t nh này có hi u l c sau 15 ngày k t ngày ăng công báo . i u 3 : Các Ông : Chánh Văn phòng B , V trư ng V Khoa h c Công ngh , Vi n trư ng Vi n Khoa h c công ngh Xây d ng và Th trư ng các ơn v có liên quan ch u trách nhi m thi hành Quy t nh này ./. Nơi nh n : B TRƯ NG B XÂY D NG - Như i u 3 - VP Chính Ph - Công báo - B Tư pháp - V Pháp ch - BXD - Lưu VP&V KHCN Nguy n H ng Quân TIÊU CHU N XÂY D NG VI T TCXDVN 311: 2004 NAM
PH GIA KHOÁNG HO T TÍNH CAO DÙNG CHO BÊ TÔNG VÀ V A: SILICAFUME VÀ TRO TR U NGHI N MNN Highly Activity Puzzolanic Admixtures for concrete and mortar: Silicafume and Rice Husk Ash 1. Ph m vi áp d ng Tiêu chuNn này quy nh yêu c u k thu t và phương pháp th cho silicafume và tro tr u nghi n m n s d ng làm ph gia cho bê tông và v a dùng xi măng pooc lăng. 2. nh nghĩa - Silicafume (SF) - V t li u r t m n, ch a oxit silic vô nh hình, thu ư c c a quá trình s n xu t silic và h p kim silic b ng h quang. - Tro tr u nghi n m n (RHA) - S n phNm thu ư c sau khi nghi n m n tro, do t tr u ch ho t hoá phù h p. 3. Tiêu chu n vi n d n TCVN 4787 : 2002. Xi măng - Phương pháp l y m u và chuNn b m u th . TCVN 7131 : 2002. t sét - Phương pháp th xác nh thành ph n hoá. TCVN 6016 : 1995. Xi măng - Phương pháp th xác nh b n. TCVN 2682 : 1999. Xi măng poóc lăng - Yêu c u k thu t. TCVN 4506 : 1987. Nư c cho bê tông và v a - Yêu c u k thu t. TCVN 141 : 1986. Xi măng - Phương pháp phân tích hoá h c. TCVN 341 : 1986. Cát xây d ng - Phương pháp xác nh Nm. TCVN 1770 : 1986. Cát xây d ng - Yêu c u k thu t. 4. Yêu c u k thu t 4.1 Các yêu c u v hoá lý SF và RHA ph i tho mãn các yêu c u v hoá lý ư c nêu b ng 1. B ng 1 - Các yêu c u v hoá lý c a SF và RHA
Tên ch tiêu M c yêu c u SF RHA SiO2, %, không nh hơn 85,0 85,0 Nm, %, không l n hơn 3,0 3,0 Lư ng m t khi nung, %, không l n hơn 6,0 3,0 4.2 Các yêu c u cơ lý SF và RHA ph i tho mãn các yêu c u cơ lý ư c nêu b ng 2. B ng 2 - Các yêu c u v cơ lý c a SF và RHA Tên ch tiêu M c yêu c u SF RHA (1) Lư ng sót trên sàng 45 mm , %, không l n hơn 10,0 Không xác nh Max: 5,0 Trung bình: Ch s ho t tính i v i xi măng so v i m u i ch ng, 7 85,0 85,0 ngày tu i, %, không nh hơn B m t riêng(2), m2/g, không nh hơn 12 30 Chú thích: (1) : Xác nh theo ph l c A (theo m u nguyên d ng) (2) : Xác nh theo ph l c B (theo m u nguyên d ng) 5. Phương pháp th 5.1 L y m u và chuNn b m u th Th c hi n tương t l y m u th xi măng theo tiêu chuNn TCVN 4787:2002 v i nh ng b sung sau ây: - i v i m t lô hàng nh (SF £ 20T; RHA £ 5T), l y 3 m u ơn. - i v i lô hàng l n (SF > 20T; RHA > 5T), l y m u h n h p t ít nh t 10 m u ơn. - M u có th ư cl y nơi s n xu t, nơi cung c p ho c nơi s d ng. - M i m u ơn l y ít nh t 2 kg. - M u h n h p ư c l y ít nh t 10kg t 10 m u ơn g p l i.
5.2 Xác nh tính ch t hoá lý 5.2.1 Xác nh Nm: Th c hi n theo tiêu chuNn TCVN 341 : 1986 5.2.2 Xác nh lư ng m t khi nung: Th c hi n theo tiêu chuNn TCVN 141 : 1986 5.2.3 Xác nh hàm lư ng SiO2: Hàm lư ng SiO2 ư c xác nh theo tiêu chuNn TCVN 7131 : 2002. 5.3 Xác nh các ch tiêu cơ lý 5.3.1 Xác nh lư ng sót trên sàng 45mm: Th c hi n theo ph l c A. 5.3.2 m n xác nh b ng phương pháp h p ph ni tơ (BET): Th c hi n theo ph l c B. 5.3.3 Xác nh ch s ho t tính i v i xi măng: V t li u dùng cho thí nghi m: - Xi măng: Dùng lo i xi măng poóc lăng tho mãn các yêu c u k thu t c a TCVN 2682:1999. - Cát: Là cát tiêu chuNn tho mãn các yêu c u k thu t c a TCVN 1770 : 1986. - Nư c tr n: Nư c ph i tho mãn các yêu c u k thu t c a TCVN 4506 : 1987. Ch s ho t tính ư c th c hi n theo TCVN 6016 : 1995 v i nh ng b sung sau: - Xác nh gi i h n b n nén sau 7 ngày êm. - C p ph i m u i ch ng và m u ch a ph gia th nghi m ư c l y theo b ng 3. B ng 3 - Thành ph n c p ph i xác nh ch s ho t tính cư ng Tên v t li u M u i ch ng M u th Xi măng, g 500 450 Ph gia, g 0 50 Cát, g 1375 1375
Nư c t xoè 110 ± 5% t xoè 110 ± 5% - Ch s ho t tính cư ng i v i xi măng c a ph gia th nghi m ư c xác nh theo công th c: (1) Trong ó I : Là ch s ho t tính cư ng i v i xi măng, %; R0 : Là gi i h n b n nén c a m u i ch ng, daN/cm2; R1 : Là gi i h n b n nén c a m u ch a ph gia th nghi m, daN/cm2. 6 Bao gói, b o qu n 6.1 SF và RHA ư c bao gói tránh l n d v t và có nhãn rõ ràng. Trên nhãn ghi rõ tên nhà s n xu t, tên thương m i, lo i ph gia, kh i lư ng, ngày tháng s n xu t và i u ki n b o qu n, th i h n s d ng. 6.2 Nhà s n xu t ho c cung c p ph i c p kèm theo các t thông tin v các ch tiêu k thu t, các thông tin chung v ph gia và tên tiêu chuNn này ư c áp d ng. 6.3 SF và RHA ph i ư c b o qu n nơi khô ráo, tránh mưa n ng và có th d dàng ki m tra và nh n d ng úng m i lô hàng. PH L C A ASTM C430-96 Tiêu chu n thí nghi m xác nh m n c a xi măng b ng sàng 45mm (No. 325) A.1 Ph m vi áp d ng A.1.1 Phương pháp thí nghi m này bao g m vi c xác nh m n c a xi măng b ng sàng 45mm (No. 325) A.1.2 Các giá tr o theo ơn v SI ư c coi là tiêu chuNn. A.1.3 Tiêu chu n này không c p n t t c các i u ki n v an toàn khi s d ng. Ngư i s d ng tiêu chu n này có trách nhi m thi t l p các quy t c y t và an toàn thích h p, ng th i xác nh vi c áp d ng nh ng i u ki n h n ch trư c khi s d ng. A.2 Tài li u tham kh o ASTM E11 Specification for Wire-Cloth Sieves for Testing Purposes
ASTM E161 Specification for Precision Electroformed Sieves (Square Opening Series) ASTM E177 Practice for Use of the Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods A.3 Thi t b A.3.1 Sàng A.3.1.1 Khung sàng Khung sàng ph i làm b ng thép không g và có d ng hình tr tròn, ư ng kính 51 ± 6mm khi dùng m t sàng d ng lư i d t b ng kim lo i ho c 76 ± 6mm v i m t sàng b ng t m kim lo i m . Chi u sâu t nh khuôn n m t sàng b ng 76 ± 6mm. Khung sàng có t ng chi u cao 89 ± 6mm hay chi u cao chân khung b ng 12mm, không khí lưu thông bên dư i m t sàng. A.3.1.2 M t sàng Khung sàng ư c l p lư i thép d t AISI lo i 304, theo yêu c u c a tiêu chuNn E11, ho c ư c l p b ng t m thép m nikel c l 45mm, theo yêu c u c a tiêu chuNn E 161, v i m t l 71 ± 2 hàng l /cm. A.3.1.3 L p t m t sàng. A.3.1.3.1 L p m t sàng d ng lư i thép d t. M t sàng b ng lư i thép d t ph i ư c l p vào khuôn sàng ch c ch n, không cong vênh ho c g p n p. V i sàng ch t o b ng phương pháp hàn m t sàng vào khung sàng, m i hàn ph i ư c làm nh n nh m tránh s dính bám c a xi măng. V i sàng l p ghép c n ph i k p ch t, khít m t sàng v i khung sàng nh m tránh s dính bám c a xi măng t i v trí ti p giáp gi a m t sàng v i khung. A.3.1.3.2 L p m t sàng d ng t m thép m cl . M t sàng d ng t m thép m nikel c l ph i ư c l p vào khuôn sàng ch c ch n, không cong vênh ho c g p n p. Liên k t gi a m t sàng và khung ư c làm trơn nh n b ng v t li u không th m nư c. A.3.2 Vòi phun. Vòi phun (hình A.1) ph i làm b ng thép không g và có ư ng kính trong 17,5mm v i m t l khoan tâm theo chi u d c tr c, m t hàng tám l trung gian b trí theo ư ng tròn ư ng kính 6mm v i góc nghiêng 50 t tâm t i tâm so v i chi u d c tr c. M t
hàng tám l phía ngoài b trí theo ư ng tròn ư ng kính 11mm v i góc nghiêng 100 t tâm t i tâm so v i chi u d c tr c. ư ng kính c a các l khoan 0,5mm. Vòi phun ph i ư c ki m tra nh kì 6 tháng/l n b ng cách th trên m u xi măng, ph i m b o t c ch y 1.500 ¸ 3.000g/phút dư i áp l c 69 ± 3kPa. Hình A.1 - C u t o c a vòi phun A.3.3 ng h áp l c. ng h áp l c ph i có ư ng kính t i thi u 76mm ư c chia 7kPa/v ch và o ư c t i a 207kPa. A.4 Ki m tra sàng. A.4.1 Cân chính xác 1g m u No.114 b ng cân phân tích (là m u chuNn qu c gia hi n hành) và t lên sàng ã ư c làm s ch, khô. Th c hi n qui trình th theo m c 5. Sai s c a sàng chính là s khác bi t gi a ph n sót l i trên sàng v i lư ng sót qui nh c a m u chuNn tính theo ph n trăm. Ví d : - Lư ng sót theo qui nh trên sàng 45mm c a m u No 114 : 12,2% - Lư ng sót tính cho 1g m u No.114 : 0,122g - Lư ng sót trên sàng theo th c t : 0,093g S chênh l ch = 0,029g Sai s c a sàng = 0,029/0,093x100=31,18 = 31,2% A.5 Qui trình th . Cân chính xác 1g m u th b ng cân phân tích và t vào trong sàng (sàng ph i s ch và khô). Làm Nm k m u th b ng phun nư c nh . Chuy n sàng và m u th ra kh i thi t b phun, i u ch nh áp l c trên vòi phun m c 69±4kPa. L p sàng vào v trí bên dư i vòi phun và ti n hành phun trong 1phút, trong quá trình phun sàng ư c xoay vòng theo phương ngang v i t c 1vòng/giây. áy c a vòi phun t sâu trong sàng 12mm. Khi k t thúc quá trình phun, tháo sàng ra kh i thi t b phun, r a l i 1 l n b ng 50ml nư c c t (tránh làm hao h t lư ng sót trên sàng), lau s ch m t dư i sàng b ng v i Nm. S y khô sàng và ph n sót l i trên sàng, t sàng trong t s y sao cho không khí có th di chuy n t do phía dư i. Làm ngu i sàng sau ó cân lư ng sót trên sàng b ng cân phân tích v i chính xác 0,0005g. A.6 Làm s ch sàng. A.6.1 Chu kỳ làm s ch và ki m tra sàng.
V i sàng có m t sàng b ng lư i thép d t c n ph i làm s ch sau không quá năm l n s d ng. V i sàng có m t sàng b ng t m thép m c l c n ph i làm s ch sau không quá ba l n s d ng. C hai lo i sàng trên u ph i ki m tra l i sau không quá mư i l n s d ng. A.6.2 Qui trình làm s ch sàng. - Phương pháp 1: ưa sàng vào trong b n siêu âm công su t nh (công su t u vào t i a 150W), trong b n ch a dung d ch tNy thích h p. Quá trình r a ph i lâu (10- 15 phút nhi t phòng) nh m tNy s ch các h t bám trong l sàng). Phương pháp này r t thích h p v i các lo i sàng có trên 71 hàng l /cm. - Phương pháp 2: Nhúng chìm sàng vào trong b n ch a dung d ch tNy thích h p và un nóng t i g n i m sôi. y n p b n b ng t m thu tinh nh m gi m s bay hơi. Ti p t c quá trình này cho t i khi có th làm l ng các h t dính bám b ng cách súc sàng. Ngâm qua êm trong i u ki n tương t , ch khác là không un nóng dung d ch tNy, sau ó súc sàng trong b n ngâm s cho phép r a s ch các h t bám dính trên sàng. Không ư c r a ho c súc sàng b ng dung d ch clohidric, d m chua. A.7 Tính toán. m n c a v t li u ư c xác nh v i chính xác 0,1% theo công th c sau: F = Rc (A.1) Trong ó: -F: m n c a xi măng xác nh theo lư ng sót trên sàng 45mm, % - Rc : Lư ng sót ã hi u ch nh, %, tính theo công th c Rc=Rs x (100+C) - Rs : Lư ng sót th c t trên sàng 45mm, g - C : Thông s hi u ch nh xác nh theo m c 4, có th âm ho c dương. Ví d : - C = 31,2% - Rs = 0,088g - Rc = 0,088x(100+31,2)=11,5% - F = Rc = 11,5% A.8 chính xác và sai s .
A.8.1 V i s n phNm có m n thông thư ng: chính xác c a nhi u l n thí nghi m ph i n m trong kho ng ±0,75% như qui nh trong E177, ng th i, các k t qu c a các thí nghi m ư c th c hi n úng theo tiêu chuNn c a các phòng thí nghi m khác nhau trên cùng m u, cùng th i i m làm thí nghi m ph i n m trong kho ng ±2,1%. A.8.2 S n phNm có m n cao: chính xác c a nhi u l n thí nghi m ph i n m trong kho ng ±0,50% như qui nh trong E177, ng th i, các k t qu c a các thí nghi m ư c th c hi n úng theo tiêu chuNn c a các phòng thí nghi m khác nhau trên cùng m u, cùng th i i m làm thí nghi m ph i n m trong kho ng ±1,4%. A.8.3 Khi không có v t li u tiêu chuNn lo i No.114, k t qu c a phương pháp này bao g m c sai s do sàng.
PH L C B ASTM D5604 – 96. Xác nh b m t riêng oxit silic b ng phương pháp h p ph nitơ l p ơn phân t (B.E.T) B.1 Ph m vi áp d ng B.1.1 Phương pháp thí nghi m này dùng o di n tích b m t c a ô xít silic d ng r n b ng phương pháp h p ph nitơ l p ơn phân t , tuân theo lý thuy t h p ph khí nhi u l p c a Brunauer, Emmett và Teller (B.E.T). Phương pháp thí nghi m này ch ra vi c chuNn b và x lý m u, d ng c , tính chính xác và nh ng i u ki n c n thi t v d li u thí nghi m, tính toán k t qu di n tích b m t t d li u thu ư c. B.1.2 Phương pháp này ư c dùng xác nh các v t li u có b m t riêng 10 n 500 m2/g. B.1.3 Tiêu chu n này không c p n t t c các i u ki n v an toàn khi s d ng. Ngư i s d ng tiêu chu n này có trách nhi m thi t l p các quy t c y t và an toàn thích h p, ng th i xác nh vi c áp d ng nh ng i u ki n h n ch trư c khi s d ng. D ng c an toàn t i thi u nên bao g m găng tay b o h , các d ng c b o v m t và m t. B.1 Tài li u tham kh o - ASTM D 1799 Practice for Carbon Black - Sampling Packaged Shipments - ASTM D 1900 Practice for Carbon Black - Sampling Bulk Shipments - ASTM D 1993 Test Method for Precipitated Silica - Surface Area by Multipoint BET Nitrogen Adsorption. B.1 Tóm t t phương pháp thí nghi m B.3.1 Trong nh ng i u ki n c bi t, ch t r n h p ph nitơ và các phân t b h p ph có xu hư ng tr thành m t l p ơn phân t . Ngư i ta tính s lư ng khí trong l p ơn phân t này b ng phương pháp B.E.T. ng v i di n tích do phân t nitơ b h p ph s có th tính ư c di n tích b m t c a ch t r n. B.3.2 Phương pháp thí nghi m này xác nh lư ng nitơ b h p ph trong l p ơn phân t i u ki n nhi t nitơ l ng và áp su t bão hòa r t nh . B.3.3 Trư c khi xác nh di n tích b m t c a ôxít silic c n ph i lo i b t t c các tác nhân có th b h p ph lên b m t ch t r n, b ng cách t nóng chân không ho c dùng khí không h p ph th i qua.
PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHI M I O DI N TÍCH B M T B NG THI T BN H P PH KHÍ TH TÍCH TĨNH. B.4. Thi t b B.4.1 Thi t b h p ph khí th tích tĩnh, cùng v i các bình kín có n p y và t t c d ng c khác c n thi t cho vi c ti n hành thí nghi m. B.4.2 Lò, d ng chân không, có kh năng i u ch nh 110 ± 5oC. Áp su t nh hơn 13,5 Pa (0,1 mmHg). B.4.3 Các ng ng m u, khi ư c g n v i thi t b h p ph , s duy trì s cô l p m u kh i áp su t môi trư ng ng v i m c l t khí heli £10-5cm3/phút. B.4.4 ng h o McCleod hay các d ng c tương ương o áp su t. B.4..5 ng h o áp su t có th o chính xác n ±0,25% hay ±0,067 kPa(±0,5mmHg). B.4.6 Cân phân tích, v i chính xác 0,0001g. B.4.7 L th y tinh, các l th y tinh nh (30cm3) có n p y ng m u s y trong lò. B.4.8 Thi t b i u nhi t, có kh năng duy trì nhi t 160 ± 50C. B.4.9 D ng c o th tích, v i van và thi t b n i ư ng kính 6,4mm thông v i thi t b h p ph khí. B.5. Hoá ch t thí nghi m B.5.1 Nư c, s d ng nư c c t. B.5.2 Nitơ l ng, tinh khi t 98% hay cao hơn. B.5.3 Khí Nitơ có tinh khi t c c cao, là các ngu n khí Nitơ ư c tinh ch s n theo tiêu chuN n. B.5.4. Khí Heli có tinh khi t c c cao là các ngu n khí Heli ư c tinh ch s n theo tiêu chuN n. B.6. Quá trình l y m u Không có qui nh riêng cho vi c l y m u các oxit silic. Vi c l y m u có th th c hi n theo ASTM D1799 ho c ASTM D1900. B.7. Chu n b và ki m tra thi t b h p ph khí th tích tĩnh
B.7.1 N i các ng h o áp su t khí (xem m c 4.4 và 4.5) vào thi t b . Ti n hành hút khí kh i thi t b , ng n i và t t c các u o c a thi t b xu ng £ 2,7 Pa (20m mHg). B.7.2 Ki m tra m c ho t ng chính xác c a các u o áp su t. i u ch nh n u c n thi t. B.7.3 óng ư ng hút chân không và n p khí nitơ t o áp su t 101,3 kPa ±1% (760 mmHg ±7,6 mmHg). Ki m tra các u o v i chính xác ±0,25%. i u ch nh n u c n thi t. B.7.4 Lau k và s y khô m t ng ng m u. N i ng ng m u v i máy hút chân không và hút t i khi t 2,7 Pa (20 mmHg). Nâng nhi t lên 160oC và ti p t c hút chân không trong vòng ít nh t m t gi cho n khi t m c gi m áp su t nh hơn 0,4 Pa (3 mmHg)/phút. B.7.5 Ki m tra m c h p ph khí c a ng không ch a m u 0,30±0,01 P/P0 v i Po là áp su t khí quy n 101,3 kPa (760 mmHg), sau ó ki m tra m c h p ph khí c a ng ch a 1g m u chuN n. B.7.6 Th tích khí b h p ph i v i ng không ch a m u, t t nh t là b ng không. 3 Giá tr sai s cho phép £0,125 cm khí tiêu chuN n. B.7.7 D ng c o th tích có d ng hình c u ho c hình tr làm b ng th y tinh ho c kim lo i ch ng ăn mòn và có dung tích t 75 cm3 n 500 cm3. D ng c này ph i có m t ng n i và m t van phù h p. B.7.8 Xác nh th tích bên trong c a d ng c o th tích, k t v trí van, b ng cách cân d ng c tr ng thái không ch a m u, sau ó cân tr ng thái y hoàn toàn nư c c t. o nhi t nư c bi t t tr ng nh m xác nh chính xác th tích nư c ch a trong bình. C n ph i nhúng d ng c trong nư c sôi kh khí hoàn toàn. L p l i quá trình này cho t i khi th tích o ư c v i sai s £ ± 0.1%. b nư c và s y khô hoàn toàn d ng c này qua êm trong lò chân không 70o ± 5oC. b.7.9 N i d ng c o th tích vào máy hút chân không, m van và hút chân không n khi áp su t t dư i 2,7 Pa (20 mmHg). Ti p t c hút chân không trong vòng hơn m t gi . Khoá ư ng ng hút chân không và ki m tra xem có s tăng áp do dò r không khí hay không. Áp su t ph i ư c duy trì dư i 2,7 Pa (20 mmHg) v i m c tăng áp do dò r không khí nh hơn 0,4 Pa (3 mmHg)/phút. Khi t ư c áp su t này, óng van (khóa) gi chân không trong d ng c o th tích. B.7.10 ưa bình o th tích vào v trí, n i v i thi t b h p ph khí th tích tĩnh. Bình o th tích ư c t trong h p kín và ư c lèn ch t b ng nư c á. Ti n hành th m u áp su t 0,30±0,01 P/P0. S d ng 1g m u chuN n, Po là
101,3 kPa (760 mmHg). Th c hi n quá trình th b ng cách m van c a d ng c o th tích và c ch s áp su t o ư c. B.7.11 Th tích khí h p ph ư c xác nh theo công th c sau: V = (P/760)Vv = (P/Po)(Po/760)Vv , cm£ (B.1) Trong ó: - P/Po là quan h áp su t tương i t i i m cân b ng. - Vv là th tích bên trong ư c xác inh b ng o như trong m c 7.8. B.8. Quá trình chu n b m u thí nghi m B.8.1 N u m u có N m ³ 6%, c n s y khô 110oC h N m xu ng còn t 2 n 6% N m. B.8.2 Cân ng ng m u chính xác n 0,0001g và ghi l i kh i lư ng, bao g m c nút. B.8.3 Cân m t lư ng m u ôxit silic c n thí nghi m (m u ư c s y khô như 8.1) sao cho m u có di n tích b m t ng v i kho ng 50m2. Ghi l i kh i lư ng bao g m c ng, m u và nút. B.8.4 N i ng ng m u có ch a ôxit silic v i máy hút chân không. B.8.5 B t u quá trình hút chân không. B.8.6 t máy i u nhi t xung quanh ng m u và hút chân không 160 ± 5oC trong vòng 30 phút hay lâu hơn gi và duy trì áp su t th p hơn 1,3 Pa (10 mmHg). B.8.7 T t ngu n nhi t và làm ngu i ng ng m u n nhi t phòng. B.8.8 Chuy n sang m c 13 và ti p t c các quá trình còn l i. PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHI M II O DI N TÍCH B M T B NG THI T BN H P PH KHÍ TH I B.9 Thi t b B.9.1 Thi t b h p ph khí th i, v i bình kín có n p y và các ph tùng khác c n cho quá trình ti n hành thí nghi m.
B.9.2 Lò, d ng chân không, có kh năng i u ch nh nhi t 110±5oC, áp su t nh hơn 13 Pa (0,1 mmHg). B.9.3 Các ng ng m u, khi ư c g n v i thi t b h p ph , s duy trì s cô l p m u kh i áp su t môi trư ng ng v i m c l t khí heli £10-5cm3/phút. B.9.4 Cân phân tích, v i chính xác 0,0001g. B.9.5 Các l th y tinh, các l th y tinh nh (30cm3) có n p y các m u s y trong lò. B.9.6 Thi t b i u nhi t, có kh năng duy trì nhi t 160±50C. B.9.7 Các ng bơm, có th tích chính xác là 1cm3 và 5 cm3. B.10. Hoá ch t thí nghi m B.10.1 Nư c, s d ng nư c c t. B.10.2 Nitơ l ng, tinh khi t 98% hay cao hơn. B.10.3 Khí Nitơ có tinh khi t c c cao, là các ngu n khí Nitơ ư c tinh ch s n theo tiêu chuN n. B.10.4 Các h th ng khí th i s d ng h n h p heli và nitơ ch a ± 0.25% nitơ ho c l n hơn. B.11. Chu n b và ki m tra d ng c khí ch y B.11.1 i v i h n h p heli-nitơ áp ng áp su t yêu c u P/Po theo quy nh là 0,30 ± 0,01, th c hi n các bư c sau: B.11.1.1 T o m t dòng h n h p khí n nh trong h th ng xuyên qua m t ng không ch a m u. B.11.1.2 Th c hi n m t chu kỳ h p ph -phân ly trên ng không ch a m u và ghi l i nh ng k t qu phân tích trên m i pick. B.11.1.3 Tích h p pick h p ph và pick phân ly ph i £0,03 cm3 nitơ tiêu chuN n và ư ng h p ph cơ s ph i gi ng như ban u. B.11.1.4 N p y ng bơm 1cm3 b ng nitơ tinh khi t, cân b ng áp su t và nhi t v i môi trư ng xung quanh, ghi l i áp su t và nhi t . Bơm khí nitơ vào ư ng th i kho nh gi a các u o thu n và ngư c chi u dòng khí trong kho ng 3 giây. Thi t b ph i ch ra s thay i áp su t và nhi t do th tích khí h p ph khi bơm 1cm3 khí ni tơ, ư c tính theo công th c sau:
[(1 cm3)(Pa/101,3)(273,15/Ta)], cm£ (B.2) Trong ó: Pa, Ta – Tương ng là áp su t và nhi t o ư c i u ch nh ch s máy phân tích và l p l i quá trình này cho n khi sai s nh hơn ± 0,03 cm3 khí tiêu chuN n. B.11.1.5 N p y ng bơm lo i 5cm3 b ng nitơ tinh khi t và l p l i quá trình như m c 11.1.4. Thi t b ph i ch ra s thay i áp su t và nhi t do th tích khí h p ph khi bơm 5cm3 khí nitơ, l n g p 5 l n giá tr theo 11.1.4 v i sai s ± 1%. [(5 cm3)(Pa/101.3)(273.15/Ta)], cm£ (B.3) N u sai s t 1% n 5%, i u ch nh ch s máy phân tích và l p l i quá trình o cho t i khi sai s dư i 1%. B.11.2 Thi t b h p ph khí th i có th có chi u dài ư ng d n thay i, khi ó các thí nghi m ki m tra ph i ư c th c hi n trên t t c ư ng th i s d ng o di n tích b m t ôxit silic. B.12. Quá trình chu n b m u B.12.1 N u m u có N m ³ 6%, c n s y khô 110oC xu ng còn t 2 n 6% B.12.2 Cân ng ng m u chính xác n 0,0001g và ghi l i kh i lư ng, bao g m c nút. B.12.3 Cân m t lư ng m u ôxit silic c n thí nghi m sao cho m u ch a kho ng 10m2 di n tích b m t. Ghi l i kh i lư ng bao g m c ng ng, m u và nút. B.12.4 N i ng ng m u có ch a ôxit silic vào máy hút chân không. B.12.5 B t u quá trình hút chân không. B.12.6 t máy i u nhi t xung quanh ng m u và hút chân không 160 ± 5oC trong vòng 30 phút ho c lâu hơn. B.12.7 T t ngu n nhi t và m u ngu i b ng nhi t phòng. B.12.8 Chuy nang m c 13 và ti n hành nh ng bư c ti p theo. B.13. Quá trình o 13.1 c hư ng d n s d ng thi t b h p ph khí và n m v ng các qui trình thao tác. 13.2 Xác nh áp su t bão hòa c a nitơ l ng.
13.3 Xác nh th tích nitơ b h p ph tương quan áp su t (0,30 ± 0,01)P/PO. 13.4 Xác nh kh i lư ng c a ng ng m u và m u khô v i chính xác 0,0001g. Ph i s d ng heli t cùng m t bình ch a duy nh t. 15. Tình toán k t qu H u h t các thi t b s t ng th c hi n vi c tính toán sau khi hoàn thành các phép o. Tuy nhiên, ngư i s d ng c n bi t các tính toán ư c th c hi n theo trình t sau: 15.1 Kh i lư ng m u: Kh i lư ng c a m u khô = (KL c a ng ng m u+m u)-(KL ng ng m u). Kh i lư ng ư c o chính xác n ± 0,0001g. 15.2 B m t riêng c a m u: 15.2.1 Th tích nitơ h p ph VADS/g trên m i gam m u, chính xác 0,0001cm3/g, xác nh theo công th c sau: VADS/g = VADS m i l n thí nghi m/kh i lư ng m u (B.4) VADS: Th tích nitơ h p ph ng v i kh i lư ng m u c a m i l n th , cm3. 15.2.2 B m t riêng c a m u th ư c xác nh theo công th c sau: S = VADS/g (1- P/PO ) ´ 4,35 ,m2/g (B.5) Trong ó: - P : là áp su t cân b ng trên m u, kPa - PO : là áp su t hơi bão hòa c a nitơ, kPa - 4,35: di n tích bao ph c a 1cm3 nitơ tiêu chuN n v i vai trò như m t l p ơn, m i phân t chi m 0,162nm2 , m2/g. 16. Báo cáo Báo cáo ph i có các thông tin sau: - Các thông s c a m u - Các s li u ư c s d ng tính toán k t qu - Di n tích b m t c a m u v i chính xác 0,1m2/g.
/g.