Tách làm giàu bằng trao đổi ion lượng vết vàng trong quặng sunfit trước khi chiết xạ và phân tích định lượng bằng kỹ thuật kích hoạt nơtron

T¹p chÝ Hãa häc, T. 41, sè 4, Tr. 16 - 18, 2003<br /> <br /> <br /> <br /> T¸ch lµm giµu b»ng trao ®æi ion l îng vÕt vµng<br /> trong quÆng sunfit tr íc khi chiÕu x¹ vµ ph©n tÝch<br /> ®Þnh l îng b»ng kü thuËt kÝch ho¹t n¬tron<br /> §Õn Tßa so¹n 2-7-2002<br /> NguyÔn V¨n Minh<br /> ViÖn Nghiªn cøu h¹t nh©n, §) L¹t<br /> <br /> <br /> Summary<br /> Radiochemical Neutron Activation Analysis (RNAA) for gold determination in sulfide<br /> ores was studied. The sample was ignited in a porcelain for one hour at 600oC and<br /> dissolved then with aqua regia. The gold was absorbed on an ion exchange resin AG 1 × 8<br /> in medium 1N HCl. The resin sample was then irradiation in Da Lat nuclear reactor with<br /> neutron flux about 2.4× 1012 n/cm2s. The radioactivity of gold was measured by Au-198<br /> isotope on a detector GeHP connected Multichannel analyser (MCA) and PC pentum 586.<br /> <br /> <br /> I - Giíi thiÖu chung II - ChuÈn bÞ hãa chÊt, dông cô<br /> V ng trong quÆng sunfit th êng cã h m + Dung dÞch Au chuÈn: hßa tan 1 g Au<br /> l îng rÊt nhá, trong khi th nh phÇn chÊt nÒn (99,9%) trong 10 ml c êng thñy. L m bay h¬i<br /> l¹i kh¸ lín, nªn sau khi kÝch ho¹t phæ nhËn ®Õn gÇn kh« trªn bÕp c¸ch thñy, hßa tan cÆn<br /> ® îc rÊt phøc t¹p, ®Õn møc khã nhËn diÖn b»ng HCl 6N. §Þnh møc b»ng n íc cÊt 2 lÇn<br /> ® îc ®Ønh cña Au. Sù ph©n bè cña v ng trong th nh 1 lÝt - dung dÞch gèc cã nång ®é Au l<br /> quÆng cã ®é ph©n t¸n cao v do v ng cã tÝnh 1 mg/ml. Dung dÞch nghiªn cøu cã nång ®é<br /> mÒm dÎo nªn khã gia c«ng ®ång ®Òu ®Ó nhËn 100 ngAu/ml ® îc pha loang tõ dung dÞch gèc<br /> ® îc mÉu ®¹i diÖn. V× vËy cÇn ph¶i ph©n hñy tr íc mçi lÇn tiÕn h nh thÝ nghiÖm.<br /> mÉu víi khèi l îng ®¸ng kÓ ®Ó cã tÝnh ®¹i + Cét trao ®æi: 6 mm × 10 cm.<br /> diÖn cao v t¸ch l m gi u ® îc tiÕn h nh<br /> tr íc khi chiÕu x¹. + Nhùa AG 1 × 8: 200 - 300 mesh d¹ng Cl-<br /> (®a l m kh« kh«ng khÝ).<br /> Cã thÓ t¸ch l m gi u v ng b»ng c¸ch sö<br /> dông c¸c kü thuËt chiÕt, trao ®æi ion, hÊp phô + Hãa chÊt: HCl, HNO3 tinh khiÕt.<br /> trªn than ho¹t tÝnh... [1 - 6], trong ®ã t¸ch b»ng + ThiÕt bÞ: HPGe detactor nèi víi m¸y ph©n<br /> trao ®æi ion cã nhiÓu thuËn lîi v× kü thuËt thùc tÝch 4096 kªnh v m¸y vi tÝnh.<br /> hiÖn v quy tr×nh tiÕn h nh kh¸ ®¬n gi¶n, hãa + C¸c dông cô thñy tinh kh¸c.<br /> chÊt th«ng dông, còng nh cã thÓ sö dông nhiÒu<br /> lo¹i nhùa trao ®æi ion kh¸c nhau. III - TiÕn h#nh thÝ nghiÖm<br /> Trong thÝ nghiÖm n y chóng t«i thùc hiÖn<br /> t¸ch Au b»ng c¸ch hÊp phô lªn nhùa trao ®æi a. Nghiªn cøu ®iÒu kiÖn t¸ch tèi u<br /> anionit lo¹i AG 1 × 8 (Mü) v c«ng ®o¹n n y + ChuÈn bÞ 6 cét trao ®æi ion chøa 500 mg<br /> ® îc tiÕn h nh tr íc khi chiÕu x¹. nhùa anionit AG 1 × 8 ®a xö lý vÒ d¹ng Cl-.<br /> <br /> 16<br />  + ChuÈn bÞ 6 cèc lo¹i 50 ml, mçi cèc cã 500 kW.<br /> chøa 5 ml dung dÞch axit HCl cã c¸c nång ®é + Sau 2 ng y ®Ó nguéi, ®o phãng x¹ 1000<br /> 1N, 3N, 5N, 7N, 9N, 11N; 400 ng Au v 400 µg gi©y. KÕt qu¶ ® îc ghi ë b¶ng 1.<br /> cña mçi nguyªn tè c¶n Co, Na, Sc, Fe, Ba, Hf.<br /> ë b¶ng 1 ta thÊy, t¸ch trong m«i tr êng<br /> + L¾c ®Òu, rãt cÈn thËn lªn c¸c cét. HCl 1N cã sè ®Õm ®iÖn tÝch lín h¬n so víi c¸c<br /> + §iÒu chØnh tèc ®é ch¶y cì 10 giät/phót. m«i tr êng HCl cßn l¹i. C¸c thÝ nghiÖm tiÕp<br /> theo, viÖc x¸c ®Þnh hiÖu suÊt t¸ch cña Au trªn<br /> + LÊy nhùa ra, l m kh«, gãi v o tói PE.<br /> mÉu chuÈn v h m l îng Au trªn mÉu thùc<br /> + ChiÕu x¹ 6 giê t¹i m©m quay, ë c«ng suÊt ® îc thùc hiÖn trong m«i tr êng HCl 1N.<br /> <br /> B¶ng 1: Sè ®Õm ®iÖn tÝch ®Ønh cña ®ång vÞ Au-198 t¹i ®Ønh 412 keV<br /> <br /> HCl (N) 1 3 5 7 9 11<br /> Au (xung/1000 gi©y) 2131 2087 1903 1826 1789 1563<br /> <br /> b. MÉu chuÈn + Rãt cÈn thËn dung dÞch nghiªn cøu lªn<br /> + LÊy 4 ml dung dÞch thÝ nghiÖm (t ¬ng cét cã s½n 500 mg nhùa ®Ìn hång ngo¹i.<br /> ® ¬ng 400 ng Au) cho v o cèc chÞu nhiÖt dung + Tr¸ng cèc b»ng 5 ml HCl 1N v dån to n<br /> tÝch 250 ml, l m bay h¬i ®Õn gÇn kh«. bé lªn cét.<br /> + Hßa tan cÆn trong 10 ml HCl 1N. + Röa cét b»ng 10 ml HCl 1N.<br /> + Rãt cÈn thËn dung dÞch n y lªn cét trao + ChuyÓn hÕt nhùa lªn giÊy läc v ®Ó kh«<br /> ®æi ion ®a chøa 500 mg nhùa ®a xö lý. trong kh«ng khÝ hoÆc d íi ®Ìn hång ngo¹i.<br /> + Tr¸ng cèc b»ng 5 ml HCl 1N v dån to n + Gãi phÇn nhùa kh« v o tói polyetylen<br /> bé lªn cét. s¹ch (PE).<br /> + Röa cét b»ng 10 ml HCl 1N.<br /> IV - ChiÕu x¹ mÉu v# ®o phãng x¹<br /> + ChuyÓn hÕt nhùa lªn giÊy läc v ®Ó kh«<br /> trong kh«ng khÝ hoÆc d íi ®Ìn hång ngo¹i. Cho mÉu nghiªn cøu v mÉu chuÈn v o<br /> container nh«m, chiÕu x¹ 6 giê t¹i m©m quay lß<br /> + Gãi phÇn nhùa kh« v o tói polyetylen<br /> H¹t nh©n § L¹t ë c«ng suÊt 500 kW cã th«ng<br /> s¹ch (PE).<br /> l îng cì 2,4 × 1012 n/cm2s.<br /> c. MÉu nghiªn cøu Sau 2 ng y ®Ó nguéi, tiÕn h nh ®o ho¹t ®é<br /> + C©n v o 3 chÐn sø 3 mÉu, mçi mÉu 10 phãng x¹ cña ®ång vÞ 198Au t¹i ®Ønh 412 keV<br /> gam v nung 1 giê ë nhiÖt ®é 600oC. trªn hÖ phæ kÕ 4096 kªnh ®Çu do GeHP trong<br /> thêi gian 1000 gi©y.<br /> + L m nguéi chÐn mÉu v chuyÓn ®Þnh<br /> l îng v o cèc ®èt dung tÝch 250 ml. H m l îng Au trong mÉu ph©n tÝch ® îc<br /> tÝnh theo ph ¬ng ph¸p so s¸nh chuÈn c¨n cø sè<br /> + Thªm 30 ml dung dÞch c êng thñy v ®Ó ®Õm cña chuÈn v mÉu ph©n tÝch. Gi¸ trÞ ®óng<br /> lªn bÕp cho n íc s«i kho¶ng 1 giê. cña h m l îng Au trong mÉu cÇn ® îc hiÖu<br /> + Pha loang b»ng HCl 1N. chØnh theo hiÖu suÊt t¸ch hãa häc v biÓu diÔn<br /> + §un s«i v läc qua giÊy läc Whatman sè 542. sai sè.<br /> + Röa cÆn b»ng HCl loang, nãng. V - KÕt qu¶ v# trao ®æi<br /> + L m bay h¬i ®Õn gÇn kh«, hßa tan cÆn D íi ®©y l c¸c kÕt qu¶ nghiªn cøu trªn<br /> trong 10 ml HCl 1N. mÉu chuÈn v mÉu ®Þa chÊt<br /> <br /> <br /> 17<br />  B¶ng 2: KÕt qu¶ x¸c ®Þnh hiÖu suÊt t¸ch hãa (mçi mÉu l m 3 lÇn v lÊy kÕt qu¶ trung b×nh)<br /> <br /> Nång ®é HCl Nång ®é Au Kü thuËt t¸ch Sè ®Õm (xung / 1000 s) HiÖu suÊt t¸ch (%)<br /> 1N 400 ng HÊp thô ®éng 2198 92<br /> 1N 400 ng Kh«ng t¸ch 2386 100<br /> <br /> B¶ng 3: H m l îng mét sè nguyªn tè trong mÉu nghiªn cøu (mçi mÉu l m 3 lÇn)<br /> <br /> MÉu Au Co Na Sc Fe Ba Hf<br /> 1 0,28 ± 0,11 72,1 ± 1,6 175 ± 14 10,7 ± 0,19 711 ± 45 390 ± 27 2,76 ± 0,79<br /> 2 1,15 ± 0,18 43,6 ± 1,5 186 ± 12 12,1 ± 0,72 668 ± 38 296 ± 21 4,36 ± 0,34<br /> 3 0,64 ± 0,13 33,9 ± 1,1 168 ± 9 19,1 ± 1,1 612 ± 33 322 ± 24 2,47 ± 0,66<br /> (H m l îng cña Co, Na, Ba, Hf, Fe v Sc ® îc x¸c ®Þnh b»ng INAA, Au b»ng RNAA)<br /> <br /> C¸c mÉu nghiªn cøu do Liªn ®o n B¶n ®å T#i liÖu tham kh¶o<br /> ®Þa chÊt MiÒn Nam lÊy ë vïng Bång S¬n (B×nh<br /> §Þnh) v cung vÊp cho chóng t«i sau khi ®a 1. Phan ThÞ Ngäc BÝch,... Kh¶ n¨ng hÊp phô<br /> nghiÒn mÞn v trén ®Òu. v ng tõ dÞch v ng xyanua cña than ho¹t tÝnh<br /> Tõ c¸c kÕt qu¶ nghiªn cøu ® îc nªu trong sä dõa ViÖt Nam. T¹p chÝ Hãa häc, T. 34, sè<br /> 3, Tr. 58 - 60 (1996).<br /> c¸c b¶ng sè liÖu v trªn c¸c phæ kh«ng t¸ch<br /> v cã t¸ch hãa cã thÓ rót ra mét kÕt luËn sau: 2. Lª Phóc Th nh. §¸nh gi¸ kÕt qu¶ nghiªn<br /> cøu øng dông c¸c ph ¬ng ph¸p ph©n tÝch<br /> + Phæ cña mÉu ph©n tÝch rÊt phøc t¹p<br /> x¸c ®Þnh h m l îng v ng trong mÉu ®Þa<br /> v× h m l îng cña c¸c nguyªn tè Co, Na, Ba,<br /> chÊt. TuyÓn tËp b¸o c¸o cña Héi nghÞ khoa<br /> Hf, Fe v Sc l kh¸ lín trong khi h m l îng<br /> häc chuyªn ®Ò c«ng nghÖ xö lý quÆng v ng,<br /> cña Au l¹i rÊt nhá nªn kh«ng thÓ tiÕn h nh<br /> ViÖn Nghiªn cøu Má v LuyÖn kim, Tr. 14 -<br /> ®Þnh l îng Au b»ng INAA.<br /> 17 (1997).<br /> + Trong m«i tr êng HCl, Au tån t¹i ë d¹ng<br /> AuCl-4 nªn dÔ d ng trao ®æi v ë l¹i trªn cét, 3. Ho ng Minh Thu. X¸c ®Þnh Au b»ng<br /> cßn c¸c nguyªn tè Co, Na, Sc, Fe, Ba, Hf hÇu ph ¬ng ph¸p chiÕt tr¾c quang sö dông<br /> nh kh«ng cã kh¶ n¨ng n y nªn ®i ra khái cét o-methoxy-phenyl hy®razon-1,3,3-trimethyl<br /> v v× vËy cã thÓ nãi l kh«ng cã sù c¶n trë -2 fomilindolin Perchlorit (MTFP). T¹p chÝ<br /> phÐp ph©n tÝch Au. Hãa häc, T. 31, sè 4, Tr. 42 - 44 (1993).<br /> + Trong m«i tr êng HCl 1N kh¶ n¨ng hÊp 4. NguyÔn V¨n Minh, NguyÔn V¨n Søc. X¸c<br /> thô ®éng cña Au trªn nhùa AG 1 × 8 l kh¸ chän ®Þnh Au, Ag v Pt trong mÉu ®Þa chÊt b»ng<br /> läc, t ¬ng ®èi ®Þnh l îng (hiÖu suÊt ®¹t trªn ph ¬ng ph¸p kÝch ho¹t n¬tron. T¹p chÝ Hãa<br /> 92%) v ®é nh¹y cao (< 0,01 ppm). häc, T. 33, sè 3, Tr. 39 - 40 (1995).<br /> + Ph ¬ng ph¸p t¸ch trªn ®©y t ¬ng ®èi ®¬n 5. NguyÔn V¨n Minh, Cï Th nh Long. X¸c<br /> gi¶n, hãa chÊt dÔ mua. §Æc biÖt, ph ¬ng ph¸p ®Þnh Au trong mÉu ®Þa chÊt ViÖt Nam b»ng<br /> n y cho kh¶ n¨ng ph©n tÝch ®¹i tr c¸c mÉu ph ¬ng ph¸p kÝch ho¹t n¬tron hãa phãng x¹.<br /> thùc tÕ (do chuÈn bÞ h ng lo¹t mÉu råi chiÕu x¹ T¹p chÝ Ph©n tÝch Hãa, Lý v Sinh häc, T.<br /> cïng mét lóc v ®o phãng x¹). §ång thêi 33, sè 3, Tr. 39 - 40 (1998).<br /> ph ¬ng ph¸p t¸ch tr íc ®a h¹n chÕ møc ®é 6. C. B. Amphlett. Ionrganic Ion Exchangers.<br /> nhiÔm phãng x¹ ®èi víi ng êi l m trùc tiÕp - Elsevier Publishing Company, Amsterdam<br /> ®iÒu n y rÊt cã ý nghÜa. (1964).<br /> <br /> 18<br />