Tóm tắt Luận án Tiến sĩ Vật lý Chất rắn: Chế tạo và nghiên cứu tính chất từ của vật liệu tổ hợp nano không chứa đất hiếm Mn-(Bi, Ga)/Fe-Co

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:27

Thêm vào BST

Báo xấu

10
lượt xem 3
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Mục đích nghiên cứu của Luận án nhằm tìm được hợp phần và các qui trình chế tạo Vật liệu từ cứng không chứa đất hiếm, nền Mn-(Bi, Ga), VLTM FeCo, VLTC tổ hợp Mn-(Bi, Ga)/Fe-Co và các yếu tố ảnh hưởng đến tính chất từ của vật liệu. Làm sáng tỏ cơ chế từ cứng của VLTC nền Mn-(Bi, Ga) và VLTC tổ hợp Mn-(Bi, Ga)/Fe-Co. Mời các bạn cùng tham khảo!

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Tóm tắt Luận án Tiến sĩ Vật lý Chất rắn: Chế tạo và nghiên cứu tính chất từ của vật liệu tổ hợp nano không chứa đất hiếm Mn-(Bi, Ga)/Fe-Co

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI NGUYỄN MẪU LÂM CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT TỪ CỦA VẬT LIỆU TỔ HỢP NANO KHÔNG CHỨA ĐẤT HIẾM Mn-(Bi, Ga)/Fe-Co Chuyên ngành: Vật lý chất rắn Mã số: 9.44.01.04 TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ VẬT LÝ CHẤT RẮN Hà Nội – 2020
Công trình được hoàn thành tại: TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI Người hướng dẫn khoa học: 1. PGS. TS. Trần Minh Thi 2. GS. TS. Nguyễn Huy Dân Phản biện 1: GS. TS. Vũ Đình Lãm Viện Khoa học vật liệu Phản biện 2: PGS. TS. Phạm Văn Vĩnh Trường Đại học Sư Phạm Hà Nội Phản biện 3: PGS. TS. Lê Tuấn Tú Trường Đaih học KHTN-ĐHQG Hà Nội Luận án sẽ được bảo vệ trước Hội đồng chấm luận án cấp Trường họp tại Trường Đại học Sư phạm Hà Nội vào hồi …..giờ … ngày … tháng 2020 Có thể tìm hiểu luận án tại thư viện: - Thư viện Quốc Gia, Hà Nội. - Thư viện Trường Đại học Sư phạm Hà Nội.
1 MỞ ĐẦU Ngày nay, vật liệu từ cứng (VLTC) hay nam châm vĩnh cửu (NCVC) được ứng dụng rộng rãi trong các lĩnh vực khác nhau của đời sống xã hội như: động cơ, máy phát điện, máy tính, máy tuyển quặng, máy bốc dỡ hàng hóa, máy lạnh, thiết bị khoa học kĩ thuật, quân sự, thiết bị y tế, năng lượng xanh, công nghệ thông tin… Theo các số liệu thống kê thì nhu cầu sử dụng VLTC ngày càng tăng cao, vì vậy tiềm năng ứng dụng của VLTC là rất lớn. Tuy nhiên VLTC có tích năng lượng (BH)max lớn đang được ứng dụng trong thực tế đều dựa trên các nguyên tố đất hiếm như Nd, Pr, Sm, Dy... Nguồn đất hiếm trên thế giới chỉ tập trung tại một số quốc gia nhất định. Vì vậy các quốc gia sử hữu nguồn đất hiếm coi đó như một lợi thế về cạnh tranh về kinh tế và chính trị trên thế giới. Do nhu cầu sử dụng ngày càng tăng cao nên nguồn cung đất hiếm ngày càng bị cạn kiệt. Bên cạnh đó công nghệ khai thác và tinh chế đã gây ra nhiều hệ lụy đến môi trường. Vì thế các nước sở hữu đất hiếm đang hạn chế khai thác và xuất khẩu nên các nguyên tố đất hiếm này. Chính vì vậy giá thành của chúng ngày càng tăng cao. Dẫn đến ảnh hưởng mạnh đến ngành sản xuất sử dụng đất hiếm nói chung và ngành công nghiệp chế tạo NCVC nói riêng. Những lý do kể trên, đã thúc đẩy các nhà khoa học về vật liệu từ trên thế giới tập trung nghiên cứu cải tiến công nghệ chế tạo để nâng cao phẩm chất từ của các hệ NCVC hiện nay. Đồng thời tìm cách làm giảm hàm lượng đất hiếm trong NCVC chất lượng cao và tìm kiếm các pha từ cứng mới không chứa đất hiếm có phẩm chất từ tốt có thể thay thế một phần hoặc hoàn toàn NCVC chứa đất hiếm. VLTC không chứa đất hiếm n- i có tích năng lượng cực đại (BH)max theo lý thuyết vào cỡ 18 MGOe, có trục c là trục d từ hóa và có dị hướng từ cao ở nhiệt độ ph ng. Lực kháng từ Hc của hệ vật liệu Mn-Bi có tính chất khá thú vị. Đó là trong v ng nhiệt độ 150 – 550 K, Hc tăng theo sự tăng của nhiệt độ. nhiệt độ 550 người ta đã đo được dị hướng từ tinh thể K1 90 k e và lực kháng từ c 18 k e đây là điều kiện cho khả năng ứng dụng nam châm ở nhiệt độ cao. Ngoài ra, dị hướng từ vuông góc với mặt ph ng cơ sở của Mn-Bi gây nên hiệu góc quay err lớn hứa h n Mn-Bi là một loại vật liệu ghi quang từ cao. Tuy nhiên, những công bố về VLTC Mn-Bi chủ yếu tập trung ở kích thước hạt micro mét, các công bố về VLTC Mn-Bi có kích thước hạt nano còn hạn chế. Nếu đề cập đến giá thành của vật liệu Mn-Bi, thì đây là hệ hợp kim rẻ tiền. Hệ VLTC thứ hai dựa trên nền Mn là Mn-Ga, hệ này là một trong số vật liệu từ cứng không chứa đất
2 hiếm có dị hướng từ tinh thể lớn ở nhiệt độ phòng nên đang chú ý trong những năm gần đây. Với những lí do đó hệ hợp kim Mn-( i, Ga) đã thu hút nhiều sự chú ý của các nhà khoa học trong nghiên cứu cơ bản và chế tạo NCVC không chứa đất hiếm có có khả năng ứng dụng trong thực tế. Bên cạnh VLTC đơn pha đang được sử dụng rộng rãi hiện nay thì vật liệu từ cứng tổ hợp cũng đang được các nhà khoa học đẩy mạnh nghiên cứu. Theo tính toán lý thuyết, VLTC tổ hợp có tích năng lượng cực đại có thể lên tới 120 MGOe nếu kích thước hạt và cách sắp xếp của các pha từ phù hợp. Các hệ VLTC tổ hợp và phương pháp chế tạo đang được nghiên cứu rất đa dạng, tuy nhiên phẩm chất từ đạt được về hệ vật liệu này của các nhóm nghiên cứu chưa thực sự tương xứng với các kết quả lý thuyết đã công bố. Từ những lý do trên chúng tôi đã lựa chọn đề tài nghiên cứu của luận án là: “Chế tạo và nghiên cứu tính chất từ của vật liệu tổ hợp nano không chứa đất hiếm Mn-(Bi, Ga)/Fe-Co”. Đối tƣợng nghiên cứu của luận án - VLTC không chứa đất hiếm nền Mn-(Bi, Ga). - Vật liệu từ mềm (VLTM) Fe-Co. - VLTC tổ hợp không chứa đất hiếm có cấu trúc nano Mn-(Bi, Ga)/Fe-Co. Mục tiêu nghiên cứu của luận án - Tìm được hợp phần và các qui trình chế tạo VLTC nền Mn-(Bi, Ga), VLTM Fe- Co, VLTC tổ hợp Mn-(Bi, Ga)/Fe-Co và các yếu tố ảnh hưởng đến tính chất từ của vật liệu. - Làm sáng tỏ cơ chế từ cứng của VLTC nền Mn-(Bi, Ga) và VLTC tổ hợp Mn-(Bi, Ga)/Fe-Co. Phƣơng pháp nghiên cứu Luận án được tiến hành bằng phương pháp thực nghiệm. Các mẫu nghiên cứu được chế tạo bằng phương pháp phun băng nguội nhanh,NCNLC và các phương pháp hóa học. Cấu trúc của các mẫu được nghiên cứu bằng các kĩ thuật nhi u xạ tia X (XRD), hiển vi điện tử quét SEM và hiển vi điện tử truyền qua TEM. Tính chất từ của vật liệu được khảo sát bằng các phép đo đường từ tr M(H) trên hệ đo từ kế mẫu rung (VSM) và từ kế từ trường xung (PFM). Ý nghĩa khoa học của luận án
3 Luận án là công trình nghiên cứu cơ bản về VLTC Mn-(Bi, Ga), VLTM Fe-Co và VLTC tổ hợp Mn-(Bi, Ga)/Fe-Co. Các kết quả nghiên cứu đã đạt được là cơ sở cho việc nghiên cứu chế tạo hệ VLTC và VLTC tổ hợp không chứa đất hiếm nền Mn. Kết quả của luận án là cơ sở cho các nghiên cứu tiếp theo về các hệ VLTC này. Làm chủ được qui trình công nghệ giúp cho các nhóm nghiên cứu có thể chủ động trong việc chế tạo vật liệu và các định hướng về ứng dụng. Luận án là nguồn tài liệu tham khảo có ý nghĩa cho việc nghiên cứu cơ bản về VLTC không chứa đất hiếm nền Mn-(Bi, Ga), vật liệu từ tổ hợp Mn-(Bi, Ga)/Fe-Co. Mặt khác, đề tài có ý nghĩa khoa học cao trong việc ứng dụng các hiệu ứng vật lí ở kích thước nano mét cho việc tạo ra các loại vật liệu từ tiên tiến. Nội dung của luận án - Chế tạo VLTC nền Mn-(Bi, Ga) bằng các phương pháp vật lí. Khảo sát ảnh hưởng của hợp phần và các điều kiện công nghệ đến cấu trúc và tính chất từ của hợp kim Mn-(Bi, Ga). - Chế tạo và khảo sát ảnh hưởng của các điều kiện công nghệ lên cấu trúc và tính chất từ của vật liệu từ mềm (VLTM) Fe-Co bằng các phương pháp nghiền cơ năng lượng cao, polyol và đồng kết tủa (Đ T). - Chế tạo và nghiên cứu vật liệu tổ hợp nano Mn-(bi, Ga)/Fe-Co và khảo sát các điều kiện công nghệ ảnh hưởng đến tính chất từ của vật liệu. Bố cục của luận án Luận án được trình bày trong 5 chương. Chương đầu là phần tổng quan về vật liệu từ cứng không chứa đất hiếm nền Mn-(Bi, Ga), vật liệu từ mềm Fe-Co và vật liệu từ cứng tổ hợp nano. Chương tiếp theo trình bày các kĩ thuật thực nghiệm về phương pháp chế tạo mẫu và các phép đo đặc trưng cấu trúc và tính chất từ của vật liệu. Chương 3 trình bày các kết quả nghiên cứu hệ VLTC không chứa đất hiếm nền Mn-( i, Ga) đã thu được, bàn luận về ảnh hưởng của hợp phần và các yếu tố công nghệ lên cấu trúc và tính chất từ của vật liệu. Chương 4 trình bày về cấu trúc, tính chất từ hệ VLTM Fe-Co chế tạo bằng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao, polyol và đồng kết tủa. Chương 5 trình bày các kết quả về tính chất từ của hệ VLTC tổ hợp nano Mn50Bi50/Fe65Co35 và Mn65Ga20Al15/Fe65Co35. Kết quả chính của luận án 1. Đã nghiên cứu ảnh hưởng của hợp phần và các điều kiện công nghệ lên sự tạo pha cấu
4 trúc và tính chất từ của hai hệ hợp kim từ cứng Mn-Bi và Mn-Ga-Al. Kết quả cho thấy: Khi nồng độ Bi lớn, lực kháng từ Hc của hợp kim Mn- i tăng mạnh do các hạt sắt từ của pha nhiệt độ thấp (LTP) bị cô lập bởi các pha phi từ. Tuy nhiên, từ độ bão hòa Ms bị suy giảm mạnh do tỉ phần pha LTP giảm. Hợp phần tối ưu cho tính chất từ của hợp kim là Mn50Bi50. Bằng phương pháp phun băng nguội nhanh kết hợp xử lí nhiệt có thể làm tăng tỉ phần và rút ngắn thời gian tạo pha LTP cho hợp kim Mn- i. hí Ar là môi trường nghiền thích hợp cho phương pháp nghiền cơ năng lượng cao để chế tạo bột nano từ cứng Mn-Bi. Đã chế tạo tạo được bột nano từ cứng Mn-Bi có Hc > 17 kOe, thích hợp cho việc chế tạo nam châm tổ hợp. Cấu trúc và tính chất từ của hợp kim Mn-Ga-Al bị ảnh hưởng mạnh bởi nồng độ Al. Hợp phần tối ưu cho tính chất từ của hệ hợp kim này là Mn65Ga20Al15. Môi trường nghiền tối ưu để chế tạo hạt nano Mn-Ga-Al là ethanol. Các hạt nano từ cứng Mn- Ga-Al có Hc ~ 12 kOe nhỏ hơn so với hệ Mn- i nhưng độ vuông đường tr tốt hơn và thể hiện tính đơn pha từ cứng. 2. Đã chế tạo hệ vật liệu từ mềm Fe-Co có kích thước nano mét bằng các phương pháp nghiền cơ năng lượng cao, polyol và đồng kết tủa. Ảnh hưởng của các điều kiện phản ứng, hợp phần và chế độ xử lý nhiệt lên cấu trúc và tính chất từ của các hạt nano Fe-Co đã được khảo sát. Các phương pháp chế tạo khác nhau đều cho các mẫu có kích thước hạt từ 30÷70 nm và từ độ bão hòa Ms ~ 228÷232 emu/g. Các mẫu bột nano Fe-Co thu được từ ba phương pháp như trên có thể d ng để chế tạo nam châm tổ hợp. 3. ước đầu chế tạo thành công vật liệu từ cứng tổ hợp tổ hợp với hai hệ vật liệu Fe65Co35/Mn50Bi50 và Fe65Co35/Mn65Ga20Al15 sử dụng pha từ cứng chưa xử lý nhiệt và pha từ cứng đã xử lý nhiệt. Tương tác trao đổi đàn hồi giữa hai pha từ cứng - từ mềm và tích năng lượng cực đại (BH)max của vật liệu từ cứng tổ hợp phụ thuộc mạnh vào tỉ lệ pha từ mềm và chế độ xử lý nhiệt của chúng. Giá trị (BH)max lớn nhất thu được cho hai hệ Fe65Co35/Mn50Bi50 và Fe65Co35/Mn65Ga20Al15 sử dụng pha từ cứng đã xử lí nhiệt tương ứng là 3,8 và 4,8 MGOe. Luận án được thực hiện tại Khoa Vật lý, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2, Phòng thí nghiệm Trọng điểm Vật liệu và Linh kiện Điện tử và Phòng Vật lý Vật liệu Từ và Siêu dẫn, Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
5 Chƣơng 1. TỔNG QUAN VỀ LIỆU TỪ CỨNG KHÔNG CHỨA ĐẤT HIẾM Mn-(Bi, Ga), VẬT LIỆU TỪ MỀM Fe-Co VÀ VẬT LIỆU TỪ CỨNG TỔ HỢP 1.1. Lịch sử phát triển và phân loại vật liệu từ cứng ước đột phá trong nghiên cứu VLTC đáng quan tâm nhất là việc chế tạo được hợp kim từ cứng chứa đất hiếm (Sm-Co, Nd- e- ) có tích năng lượng tăng vượt trội so với các VLTC trước năm 1966. Đặc biệt năm 1988, Coehoorn R. và các cộng sự đã phát minh vật liệu nanocomposite có (BH)max = 12 MGOe. Nam châm này chứa nhiều pha từ, bao gồm hai pha từ mềm Fe3B (73% thể tích), -Fe (12% thể tích) và pha từ cứng Nd2Fe14B (15% thể tích). Tuy nhiên, các kim loại đất hiếm có giá thành ngày càng tăng cao, chủ yếu được sản xuất ở Trung uốc c ng sự hạn chế của trữ lượng và khai thác nên chúng trở thành vật liệu chiến lược của các quốc gia. Điều này đã thúc đẩy các nhà khoa học nghiên cứu về vật liệu từ cứng không chứa đất hiếm. Trong đó, hệ VLTC nền Mn (Mn-Bi, Mn-Ga) là các ứng cử viên tiềm năng và cho đến nay nó được các nhà khoa học ngày càng quan tâm nghiên cứu nhằm nâng cao chất lượng nam châm đáp ứng nhu cầu ứng dụng thực tế. 1.2. Hệ vật liệu từ cứng không chứa đất hiếm nền Mn-(Bi,Ga) 1.2.1. Hệ vật liệu Mn-Bi Ô cơ sở của tinh thể hợp kim MnBi có cấu trúc kiểu NiAs (lục giác), hai trục tạo với nhau một góc 120o và trục thứ ba (trục c) vuông góc với cả hai trục kia, các tham số đặc trưng của ô cơ sở là a = b = 4,287 Å và c = 6,118 Å, thuộc nhóm không gian P63/mmc. Pha nhiệt độ thấp của Mn-Bi có tính dị hướng từ đơn trục lớn (K= 107 erg/cm3) và lực kháng Hc từ tăng theo nhiệt độ. Vì vậy, hợp kim Mn- i được quan tâm để phát triển nam châm vĩnh cửu. MnBi có từ độ bão hòa Ms là 8,5 kG, do đó về mặt lý thuyết, nó có thể tạo ra tối đa ( )max tối đa 18 G e. 1.2.2. Hệ vật liệu Mn-Ga Hợp kim Mn-Ga với 20-40% Ga hình thành pha Mn3Ga với các loại cấu trúc khác nhau như D019 – phản sắt từ, D022 – ferri từ và L10 – sắt từ. Kiểu cấu trúc D019 khá ổn định, kiểu cấu trúc D022 thời gian hình thành pha khá dài và thông qua quá trình xử lí nhiệt. Tính chất từ của Mn-Ga phụ thuộc vào tỉ phần Mn/Ga. 1.3. Vật liệu từ mềm Fe-Co Hợp kim Fe-Co được hình thành dưới hai loại cấu trúc tinh thể đó là cấu trúc lập phương tâm mặt (fcc) ở nhiệt độ trên ~ 983oC và lập phương tâm khối (bcc) ở nhiệt độ
6 dưới ~ 730oC. Từ độ bão hòa của Fe-Co có thể đạt 24,5 kG với 35 %wt Co. khi thêm Co với tỉ lệ 35% wt vào Fe, từ độ bão hòa của hợp phần Fe65Co35 đã tăng hơn 13% so với từ độ của Fe nguyên chất. Ngoài từ độ bão hòa cao, hợp kim Fe-Co hằng số dị hướng K1 giảm khi tăng hàm lượng Co. 1.4. Hệ vật liệu từ cứng tổ hợp nano ô hình nam châm đàn hồi dựa trên lí thuyết của Kneller-Hawig và các mô hình lý thuyết khác. Theo lý thuyết, nam châm tổ hợp bao gồm các pha sắt từ (cứng/mềm) có kích thước nano mét và giữa chúng có sự tương tác trao đổi. Các pha từ cứng trong nam châm tổ hợp cung cấp trường kháng từ cao, trong khi pha từ mềm cung cấp từ độ bão hòa JS lớn. Sắp xếp các pha từ trong nam châm tổ hợp là pha từ mềm mềm xen kẽ các pha từ cứng. Nam châm tổ hợp có phẩm chất từ vượt trội so với nam châm đơn pha. Các mô hình lý thuyết cho thấy nam châm tổ hợp có thể đạt được tích năng lượng cực đại (BH)max ~ 120 MGOe, nếu có kích thước các hạt sắt từ (10 nm) và sắp xếp một cách hợp lí. Chƣơng 2. KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 2.1. Phƣơng pháp chế tạo mẫu Luận án được thực hiện bằng phương pháp thực nghiệm.Các mẫu từ cứng được chế tạo bằng phương pháp phun băng nguội nhanh, nghiền cơ năng lượng cao và xử lý nhiệt. Các mẫu VLT được chế tạo bằng phương pháp NCNLC, polyol và đồng kết tủa. 2.2. Các phƣơng pháp nghiên cứu cấu trúc và tính chất từ 2.2.1. Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X Khảo sát cấu trúc tinh thể bằng phương pháp nhi u xạ tia X (XRD). 2.2.2. Phƣơng pháp hiển vi điện tử Luận án đã sử dụng phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) và hiển vi điện tử truyền qua (TEM) để quan sát sự thay đổi vi cấu trúc của mẫu. 2.2.3. Phƣơng pháp đo từ độ bằng từ kế mẫu rung Phương pháp đo từ kế mẫu rung (VS ) được sử dụng để đo các đường cong từ tr của các mẫu từ mềm. 2.2.4. Phƣơng pháp đo từ độ bằng từ kế từ trƣờng xung Phương pháp đo từ độ bằng từ kế từ trường xung (P ) được sử dụng để đo các đường cong từ tr của các mẫu từ cứng.
7 2.2.5. Phƣơng pháp chuyển đổi đơn vị đo và tính tích năng lƣợng cực đại (BH)max Phương pháp này sử dụng phép chuyển đổi đơn vị các đại lượng để tính giá trị (BH)max. Chƣơng 3. NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỪ CỨNG NỀN Mn-(Bi,Ga) 3.1. Chế tạo vật liệu từ cứng Mn-Bi 3.1.1. Chế tạo vật liệu bằng phƣơng pháp nghiền cơ năng lƣợng cao Để nghiên cứu khả năng tạo pha MnBi trong quá trình NCNLC, chúng tôi tiến hành khảo sát theo hai cách khác nhau. Cách thứ nhất là nghiền mẫu Mn55Bi45 trực tiếp từ hỗn hợp các nguyên tố Mn và Bi. Cách thứ hai là tạo tiền hợp kim bằng phương pháp hồ quang sau đó tiến hành NCNLC. Thời gian nghiền được thực hiện trong khoảng 0,25 - 8 h. Hình 3.2. Đường M(H) của mẫu Mn55Bi45 Hình 3.4. Đường M(H) của mẫu Mn55Bi45 nghiền 6 h trong môi trường khí Ar. nghiền với thời gian 8 h trong các môi trường. a) b) Hình 3.8. Đường M(H) của Hình 3.9. Sự phụ thuộc của lực kháng từ Hc (a) và từ bột Mn55Bi45 với thời gian độ bão hòa Ms (b) vào thời gian nghiền của mẫu bột nghiền từ 5 phút đến 8 h. Mn55Bi45. Kết quả cho thấy, mẫu được nấu hồ quang xuất hiện nhiều đỉnh MnBi với cường độ rõ nét hơn so với mẫu không nấu hồ quang, dẫn đến tính chất từ tốt hơn (hình 3.2). Mặt
8 khác, môi trường khí Ar giúp cho lực kháng từ được cải thiện đáng kể (hình 3.4). Vì vậy, môi trường nghiền để chế tạo VLTC Mn-Bi bằng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao là môi trường khí Ar. 60 60 60 o 0.5 h 0.5 h T = 250 C a o 1h 40 40 2h 40 1h T = 200 C a 4h 2h 20 M (emu/g) 20 20 M (emu/g) M (emu/g) 6h 4h 8h 0 0 0 -20 -20 -20 -40 -40 -40 o T = 250 C; t = 4 h Ta = 250oC; tM = 8 h t = 1 h; t = 8 h a M -60 a a -60 -60 -30 -20 -10 0 10 20 30 -30 -20 -10 0 10 20 30 -30 -20 -10 0 10 20 30 H (kOe) H (kOe) H (kOe) a) b) c) Hình 3.10. Đường cong từ trễ của mẫu bột Mn55Bi45 với thời gian nghiền tM (a); thời gian xử lí nhiệt ta (b) và nhiệt độ ủ Ta (c) khác nhau. Lực kháng từ Hc tăng nhanh từ 7 k e đến 16 k e khi tăng thời gian nghiền từ 0,5 đến 2 h (hình 3.8). Hc cao nhất đạt được là 17 k e, tương ứng với mẫu có thời gian nghiền là 4 h. Với thời gian nghiền tăng lên trên 4 h lực kháng từ Hc có xu hướng giảm. Sự biến đổi của từ độ bão hòa theo thời gian nghiền (hình 3.9). Sau khi được xử lý nhiệt, ta thấy tất cả các vòng từ tr của mẫu sau khi xử lí nhiệt có độ vuông đường từ tr tốt hơn. Đối với một số mẫu, lực kháng từ của chúng giảm nhưng từ độ bão h a tăng lên khá mạnh sau khi xử lí nhiệt. Giá trị cao nhất của từ độ bão hòa Ms và lực kháng từ Hc đạt được trên các mẫu đã xử lí nhiệt lần lượt là ~ 50 emu/g và 11 kOe (hình 3.10). 3.1.2. Chế tạo vật liệu bằng phƣơng pháp nguội nhanh Hợp phần của hợp kim Mn- i được lựa chọn cho nghiên cứu này là Mn100-xBix (x = 42, 46, 50, 54, 58, 62 và 66). Các mẫu được phun băng nguội nhanh với vận tốc trống quay v = 10 m/s. Mẫu băng thu được sau quá trình này được ủ ở các nhiệt độ khác nhau Ta = 200 - 350oC trong các khoảng thời gian khác nhau ta = 1, 2, 3 và 4 h. 70 70 60 60 60 60 55 (emu/g) 55 (emu/g) M50 kOe (emu/g) (emu/g) 50 50 50 50 40 40 45 t = 0.5 h 45 50 kOe t = 0.5 h a 50 kOe 50 kOe 30 ta = 0.5 h 30 a 40 t =1h 20 t =1h a 40 M ta = 1 h 20 t =2h M a 35 t =2h M a 10 ta = 2 h 10 t =2h a 35 t =1h a 30 42 46 50 54 58 62 a 0 0 42 30 42 46 50 54 58 62 46 50 54 58 62 x (%) 42 46 50 54 58 x (%) x (%) x (%) a) b) c) d) Hình 3.14. Từ độ tại từ trường H = 50 kOe của mẫu băng Mn100-xBix sau khi ủ ở các nhiệt độ Ta = 200 (a), 250 (b), 300 (c) và 350oC (d) với thời gian ta = 0.5 - 2 h.
9 10 10 10 4 t = 0.5 h t = 0.5 h t = 0.5 h ta = 1 h a a a 8 8 t =1h 8 t =1h a t =1h a 3 ta = 2 h a Hc (kOe) H (kOe) Hc (kOe) H (kOe) 6 t =2h 6 t =2h 6 t =2h a a a 2 4 4 4 c c 2 2 2 1 0 42 46 50 54 58 62 66 0 0 0 42 46 50 54 58 62 66 42 46 50 54 58 62 42 46 50 54 58 62 x (%) x (%) x (%) x (%) a) b) c) d) Hình 3.15. Lực kháng từ Hc ở nhiệt độ phòng của mẫu băng Mn100-xBix được ủ tại các nhiệt độ khác nhau Ta = 200 (a), 250 (b), 300 (c) và 350oC (d) trong thời gian ta = 0,5 - 2 h. Từ độ bão hòa lớn nhất thu được với mẫu băng có nồng độ trong khoảng x = 46 – 50, trong khi đó lực kháng từ thu được trong phạm vi này là nhỏ nhất (hình 3.14). Đối với các mẫu băng được ủ nhiệt, giá trị cao nhất của từ độ bão hòa và và lực kháng từ tương ứng là trên 50 emu/g và 9 kOe (hình 3.15). Các pha phi sắt từ ảnh hưởng rất mạnh đến lực kháng từ của hợp kim Mn-Bi. 3.1.3. Chế tạo vật liệu bằng phƣơng pháp nguội nhanh kết hợp nghiền cơ năng lƣợng cao 3.1.3.1. Ảnh hƣởng của hợp phần Hợp phần được lựa chọn cho nghiên cứu này là Mn100-xBix với (x 48, 50 và 52). Các mẫu băng được phun với vận tốc trống quay 10 m/s, sau đó được nghiền trong thời gian 0,5 h - 4 h với tỉ lệ bi/bột là 10:1. uá trình xử lí nhiệt được thực hiện tại các nhiệt độ khác nhau 260, 280 và 300oC với thời gian 1, 2 và 3 h.  MnBi . Mn  Bi  MnBi  Bi           x = 52    .        x = 52       D x = 50 x = 50 x = 48 x = 48 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 20 30 40 50 60 70 Hình 3. 6. h nhiễu xạ tia X của các Hình 3.18. Giản đồ XRD của mẫu bột mẫu băng Mn100-xBix chưa ủ nhiệt. Mn100-xBix (x = 48, 50 v 52) nghiền 1 h và xử lí nhiệt ở 280oC trong 2 h. hi chưa được xử lý nhiệt, cường độ của các đỉnh nhi u xạ đặc trưng cho pha n i
10 còn rất yếu, tức là tỉ phần pha MnBi trong các mẫu băng thấp (hình 3.16). Sau khi xử lý nhiệt, các đỉnh đặc trưng của pha Bi giảm, cường độ đỉnh của pha từ cứng n i tăng lên (hình 3.18). 4 30 x = 48 x = 48 x = 48 3 x = 50 40 x = 50 x = 50 2 15 x = 52 x = 52 20 M (emu/g) M (emu/g) M (emu/g) 1 0 0 0 -1 -20 -15 -2 -40 x = 52 -3 -30 -12 -6 0 6 12 -40 -20 0 20 40 -50 -25 0 25 50 H (kOe) H (kOe) H (kOe) a) b) Hình 3. 7. Các đường cong từ trễ của các mẫu băng Hình 3. 9. Các đường M(H) Mn100-xBix (x = 48, 50 v 52), (a) chưa nghiền và (b) các của mẫu Mn100-xBix ủ nhiệt mẫu băng nghiền với thời gian 1 h. 280oC trong thời gian 2 h. Sau khi nghiền, cả từ độ bão hòa Ms và lực kháng từ Hc của các mẫu băng đều tăng lên đáng kể (hình 3.17). Việc kết hợp các phương pháp phun băng nguội nhanh, nghiền cơ năng lượng cao và quá trình ủ nhiệt là phương pháp hiệu quả để nâng cao tỉ phần pha n i. Sau bước ủ nhiệt mẫu có lực kháng từ tốt nhất là Mn50Bi50 đạt Hc = 13,8 kOe, mẫu có lực kháng từ thấp nhất Mn48Bi52 là 11,8 kOe (hình 3.19). 3.1.3.2. Ảnh hƣởng của thời gian nghiền a) b) c) d) Hình 3.20 Kích thước hạt với thời gian nghiền khác nhau 0,5 h (a), 1 h (b), 2 h (c) và 4 h (d). Mẫu nghiền từ 0,5 h đến 2 h cho kích thước trong khoảng 30 nm ÷ 100 nm (hình 3.20). Từ độ của mẫu có xu hướng giảm theo thời gian nghiền (hình 3.22). các đỉnh nhi u xạ đặc trưng cho pha n i tương ứng với các thời gian nghiền đã tăng lên. Tuy nhiên
11 mức độ thay đổi cường độ của pha này chưa mạnh (hình 3.23).   MnBi Mn  Bi 20 1h 2h   10 4h M (emu/g)  4h       0 2h -10 -20 1h -40 -20 0 20 40 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 H (kOe) Hình 3.21 Giản đồ XRD của mẫu Mn50Bi50 với Hình 3.22 Đường M(H) của mẫu thời gian nghiền khác nhau chưa xử lí nhiệt. Mn50Bi50 với thời gian nghiền khác nhau chưa xử lí nhiệt. Lực kháng từ Hc cho kết quả trái ngược với từ độ bão hòa, lực kháng từ tăng dần theo thời gian nghiền. Thời gian nghiền 4 h cho lực kháng từ lớn nhất đạt giá trị 18,5 kOe. Nhìn chung, sau quá trình nghiền tính chất từ cứng của mẫu được cải thiện rõ rệt, đó là do pha n i được tăng cường. Tuy nhiên, với các thông số thực nghiệm mà chúng tôi lựa chọn, thì thời gian nghiền 2 h mẫu cho tính chất từ tốt nhất. 3.1.3.3. Ảnh hƣởng của chế độ xử lý nhiệt lên cấu trúc và tính chất từ Sau khi ủ nhiệt, cường độ đỉnh của Bi giảm rõ rệt (hình 3.23). Chứng tỏ sau khi xử lí nhiệt các tinh thể n và i đã kết hợp với nhau để tạo thành pha MnBi. Vì vậy, tính chất từ cứng của mẫu được cải thiện rõ rệt. Các chế độ xử lí nhiệt làm tăng từ độ bão h a nhưng ngược lại làm giảm lực kháng từ của vật liệu. Nhiệt độ xử lí thích hợp đối với hệ mẫu này là khoảng 280oC và thời gian Hình 3.23 Giản đồ XRD của mẫu Mn50Bi50 xử lí nhiệt khoảng 2 h (hình 3.25). Với nhiệt với các thời gian nghiền khác nhau và độ ủ 280oC, thời gian xử lí nhiệt 2 h và thời được xử lí ở nhiệt độ 280oC trong2 h. gian nghiền 1 h mẫu cho phẩm chất từ tốt nhất, với Ms = 44,2 emu/g và Hc = 13 kOe.
12 40 40 1h 40 1h 1h 2h 2h 2h 20 20 20 M (emu/g) M (emu/g) 4h M (emu/g) 0 0 0 -20 -20 -20 -40 4h -40 -40 4h -40 -20 0 20 40 -40 -20 0 20 40 -40 -20 0 20 40 a) H (kOe) b) H (kOe) c) H (kOe) Hình 3.25. Đường cong từ trễ của mẫu Mn50Bi50 nghiền với thời gian khác nhau (1-4 h) được xử lí ở nhiệt độ 280oC trong thời gian 1 h (a), 2 h (b) và 3 h (c). 3.2. Chế tạo vật liệu từ cứng nền Mn-Ga 3.2.1. Chế tạo vật liệu bằng phƣơng pháp nguội nhanh Các mẫu băng n65Ga25-xAl10+x (x 0, 5 và 10) được phun với vận tốc trống quay 20 m/s. Sau quá trình ủ nhiệt các đỉnh nhi u xạ đặc trưng cho pha từ cứng nGa kiểu D022-Mn3Ga được tăng cường đáng kể. Trong khi đó, cường độ của pha MnAl giảm rõ rệt (hình 3.27 và 3.29). MnAl Mn3Ga-D019 Mn3Ga-D022 MnAl Mn Ga-D0 Mn Ga-D0 3 19 3 22 x=0 x=0 x=5 x=5 x = 10 x = 10 20 30 40 50 60 70 20 30 40  50 60 70  ) Hình 3.27. Giản đồ XRD trước xử lí Hình 3.29. Giản đồ XRD của các mẫu nhiệt của các mẫu băng Mn65Ga25-xAl10+x băng Mn65Ga20-xAl10+x (x = 0, 5 và 10) (x = 0, 5 và 10). đươc ủ ở nhiệt độ 650oC trong thời gian 1 h. 1.5 60 x=0 x=0 1 x=5 40 x=5 x = 10 x =10 20 M (emu/g) M (emu/g) 0.5 0 0 -0.5 -20 -1 -40 -1.5 -12 -8 -4 0 4 8 12 -60 -30 -20 -10 0 10 20 30 H (kOe) c) H (kOe) Hình 3.28 Đường cong từ trễ trước Hình 3.30. Đường M(H) của mẫu băng Mn65Ga25- xử lí nhiệt của các mẫu băng xAl10+x được ủ với các nhiệt độ khác nhau Ta = 550 Mn65Ga25-xAl10+x (x = 0, 5 và 10). (a), 600 (b), 650 (c), 700 (d) and 750oC (e) trong thời gian ta = 1 h. Quá trình ủ nhiệt làm thay đổi cấu trúc dẫn đến cải thiện tính chất từ của mẫu. Lực
13 kháng từ và từ độ bão h a đạt được tương ứng là 10,4 k e và 48 emu/g, tăng đáng kể so với mẫu khi chưa được ủ nhiệt (Hc cỡ 600 Oe, Ms rất thấp chưa đến 1,5 emu/g). Nhiệt độ ủ tối ưu cho hệ này là xung quanh 650oC. Điều này được thể hiện rõ trên hình 3.28, 3.30 và 3.31. 12 50 y=0 y=5 10 40 y = 10 y=5 M (emu/g) 8 H (kOe) 30 6 c s y = 10 20 4 10 2 y=0 0 0 550 600 650 700 750 550 600 650 700 750 o o T ( C) T ( C) a a a) b) Hình 3.31. Sự thay đ i của từ độ bão hòa Ms và lực kháng từ Hc ở các nhiệt độ ủ Ta khác nhau của các mẫu băng Mn65Ga25-xAl10+x (x = 0, 5 và 10). 3.2.2. Chế tạo bằng phƣơng pháp nghiền cơ năng lƣợng cao Mẫu Mn65Ga20Al15 được nghiền với thời gian khác nhau trong môi trường cồn, trước khi đưa vào cối nghiền mẫu Mn65Ga20Al15 được giã nhỏ. Tăng thời gian nghiền lên 8 h kích thước hạt đã giảm xuống đáng kể từ 50 - 70 nm và khá đồng đều (hình 3.32). Nên chúng tôi lựa chọn thời gian nghiền 8 h để nghiên cứu mẫu Mn65Ga25-xAl10+x. Hình 3.32. Ảnh SEM của mẫu Mn65Ga20Al15 với thời gian nghiền (a) 4 h (b) 8 h và (c) 16 h trong môi trường cồn. D0 - Mn Ga * D022 - Mn3Ga MnAl D0 - Mn Ga * D0 - Mn Ga MnAl 19 3 19 3 22 3 * o * 700 C * * * x=0 * o 675 C o 650 C x=5 o 625 C o x = 10 600 C o 575 C 20 30 40 50 60 70 20 30 40 50 60 70 Hình 3.33. Giản đồ XRD của các mẫu Hình 3.36. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu
14 Mn65Ga25-xAl10+x (x = 0, 5, 10) với thời Mn65Ga20Al15 ủ ở các nhiệt độ khác nhau gian nghiền 8 h chưa ủ nhiệt. trong thời gian 15 phút So với trước khi ủ nhiệt (hình 3.33), các mẫu sau khi xử lý nhiệt, có nhiều đỉnh nhi u xạ xuất hiện rõ nét ở hầu hết các các nhiệt độ ủ. Các đỉnh đó đều thuộc về pha Mn3Ga với các kiểu cấu trúc khác nhau (hình 3.36). Kết quả khảo sát tính chất từ đã cho thấy rằng nhiệt độ ủ 650oC là tối ưu cho sự hình thành pha MnGa. Tính chất từ phụ thuộc thời gian xử lý nhiệt của mẫu Mn65Ga20Al15 ở nhiệt độ 650oC được trình bày ở hình 3.38. Ta thấy, sự hình thành pha từ cứng MnGa trong mẫu khá nhanh (khoảng vài phút). Từ những kết quả đã trình bày thì thời gian tối ưu để tạo pha từ cứng nằm trong khoảng 0,25 ÷ 0,5 h. 40 40 40 575 600 35 35 20 625 30 30 M M (emu/g) M (emu/g) 25 s 25 H (kOe) 0 20 20 15 15 c s 10 10 -20 650 H 5 c 5 675 700 0 0 -40 575 600 625 650 675 700 -30 -20 -10 0 10 20 30 o T ( C) H (kOe) a a) b) Hình 3.38. Đường cong từ trễ (a) v xu hướng thay đ i Ms và Hc (b) của mẫu Mn65Ga20Al15 khi ủ các nhiệt độ khác nhau với thời gian 15 phút. CHƢƠNG 4. NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỪ MỀM Fe-Co 4.1. Chế tạo vật liệu bằng phƣơng pháp nghiền cơ năng lƣợng cao 4.1.1. Ảnh hƣởng của môi trƣờng nghiền Kết quả khảo sát cho thấy với cùng một thời gian, nhưng nghiền trong môi trường khí Ar có khả năng tạo pha FeCo tốt hơn và kích thước hạt nhỏ hơn so với nghiền trong môi trường cồn. Vì vậy, chúng tôi đã lựa chọn môi trường nghiền là khí Ar để chế tạo vật liệu từ mềm Fe65Co35 trong quá trình nghiền cơ năng lượng cao. 4.1.2. Ảnh hƣởng của thời gian nghiền Thời gian nghiền mẫu Fe65Co35 được lựa chọn là 4, 8, 16 và 32 h. Ảnh SEM trên hình 4.2 cho thấy sau khi nghiền và chưa ủ nhiệt các mẫu bị kết đám, các hạt bám dính vào nhau tạo thành các khối khó phân biệt được kích thước hạt. Quá trình ủ nhiệt đã khắc phục được các khuyết tật trong tinh và loại bỏ được oxit trong các mẫu nên tính chất từ tốt hơn trước khi ủ nhiệt. ằng phương pháp nghiền cơ
15 năng lượng cao, chúng tôi đã chế tạo thành công hệ VLTM Fe65Co35 có từ độ bão hòa Ms ~ 230 emu/g và lực kháng từ Hc ~ 50 Oe (hình 4.6). a) b) c) Hình 4.2. Ảnh SEM của mẫu Fe65Co35 với thời gian nghiền 8 h (a), 16 h (b) và 32 h (c) chưa ủ nhiệt. 200 t 4h M 210 210 t 8h Ms 100 M Ms (emu/g) M (emu/g) H (Oe) t 16 h 150 150 M 0 t 32 h c M Hc -100 90 90 -200 30 30 -8000 0 8000 4 8 12 16 20 24 28 32 H (Oe) a) b) Hình 4.6. Đường cong từ trễ của mẫu Fe65Co35 (a) và biến đ i của từ độ bão hòa và lực kháng từ (b) sau khi ủ nhiệt. 4.2. Chế tạo vật liệu bằng phƣơng pháp Polyol 4.2.1. Ảnh hƣởng của nồng độ pH Kết quả trên hình 4.9 có thể nhận định với độ pH từ 6 ÷ 8, kích thước hạt của các mẫu tương đối đồng đều cỡ 60 nm. a) b) c) Hình 4.9. Ảnh SEM của mẫu Fe65Co35 với pH = 6 (a), 7 (b) và 8 (c). Quy luật biến đổi của từ độ bão hòa Ms với các mức pH khác nhau được biểu di n bằng hình nhỏ chèn trong hình 4.10. Từ độ bão hòa cao nhất đạt 228 emu/g tương ứng với
16 mẫu được tổng hợp với pH = 7. Vì vậy, độ p 7 được lựa chọn để tổng hợp các mẫu Fe100−xCox (x = 25, 35 và 45) và nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ Co trên cấu trúc và tính chất từ của hạt nano Fe-Co. Quy luật biến đổi của từ độ bão hòa Ms với các 300 pH = 6 mức p khác nhau được biểu di n bằng hình nhỏ 200 pH = 7 pH = 8 chèn trong hình 4.10. Từ độ bão hòa cao nhất đạt 228 100 pH = 9 M (emu/g) pH = 13 emu/g tương ứng với mẫu được tổng hợp với pH = 7. 0 Ms (emu/g) 230 -100 Vì vậy, độ p 7 được lựa chọn để tổng hợp các 210 190 -200 170 mẫu Fe100−xCox (x = 25, 35 và 45) và nghiên cứu ảnh -300 6 8 10 12 14 pH -12 -8 -4 0 4 8 12 hưởng của nồng độ Co trên cấu trúc và tính chất từ H (kOe) của hạt nano Fe-Co. Hình 4. 0. Đường cong từ trễ của 4.2.2. Ảnh hƣởng của hợp phần mẫu Fe65Co35 với độ pH khác nhau. ích thước hạt của các hợp phần gần như nhau, có giá trị trung bình khoảng 60 nm và khá đồng đều (hình 4.12). a) b) c) Hình 4.12. Ảnh SEM của mẫu Fe100-xCox với x = 25 (a), 35 (b) và 45 (c) với pH = 7. 250 240 2.876 x = 25 x = 35 125 x = 45 210 M (emu/g) 2.874 Ms (emu/g) a (Ao) 0 180 0.2 M (emu/g) 2.872 0 -125 150 M s -0.2 -0.1 0 0.1 a H (kOe) -250 120 2.87 -12 -8 -4 0 4 8 12 20 25 30 35 40 45 50 H (kOe) x (%) Hình 4. 3. Đường cong từ trễ của mẫu Hình 4.14. Biến đ i của từ độ bão hòa và Fe100-xCox với x = 25, 35 và 45. hằng số mạng theo nồng độ của Co Ta thấy từ độ bão hòa Ms của mẫu rõ ràng phụ thuộc vào nồng độ Co. Lực kháng từ Hc của các mẫu thay đổi trong phạm vi 14 - 52 e tương ứng với việc thay đổi Co nồng độ từ 25 đến 45% (hình 4.13). Từ độ bão h a đạt được lớn nhất là 228 emu/g tương ứng với nồng độ Co 35% (hình 4.14). Đây là một trong những bằng chứng cho thấy các nguyên tử Co
17 thay thế cho Fe trong cấu trúc tinh thể của các hạt nano Fe-Co đã tổng hợp. Sử dụng phương pháp Polyol để tổng hợp VLTM Fe-Co, có thể thay thế cho phương pháp nghiền cơ năng lượng cao. 4.3. Chế tạo Fe-Co bằng phƣơng pháp đồng kết tủa Phổ XRD trên hình 4.15 và 4.19 chứng tỏ quá trình ủ nhiệt đã làm cho Co dịch chuyển vào mạng tinh thể của e để tạo thành FeCo. Các kết quả trên cho thấy vật liệu nano từ mềm Fe2Co có Ms khá cao (232 emu/g) đã được tổng hợp thành công. Quá trình chuyển đổi cấu trúc và từ tính trong vật liệu nano đa pha Co e2O4-Fe2Co trở thành hợp kim Fe2Co trong quá trình ủ nhiệt từ 30oC tới 800oC ở các môi trường Ar và hỗn hợp Ar+H2 đã được khảo sát khá chi tiết (hình 4.18). Hình 4.15. Giản đồ nhiễu xạ tia X của Hình 4.19. Ph nhiễu xạ tia X của mẫu ủ mẫu xử lý ở nhiệt độ từ 30oC ÷ 500oC ở các nhiệt độ khác nhau. trong môi trường khí Ar. a) b) Hình 4. 8. Đường cong từ trễ của mẫu xử lý ở các nhiệt độ khác nhau. Các kết quả khảo sát thể hiện quy trình chế tạo đã được là chủ để nhằm chủ động chế tạo các loại vật liệu nano từ tính đơn pha hoặc đa pha theo mong muốn. CHƢƠNG 5. BƢỚC ĐẦU NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỪ CỨNG
18 TỔ HỢP NANO Mn-(Bi, Ga)/Fe-Co 5.1. Vật liệu từ cứng tổ hợp ử dụng pha từ cứng Mn-Bi chƣa xử lý nhiệt Kích thước hạt của pha từ cứng Mn50Bi50 và pha từ mềm Fe65Co35 nằm trong khoảng 40÷70 nm (hình 3.20c và 4.4b). Tính chất từ của pha từ cứng và pha từ mềm được thể hiện trên hình 3.4. và 4.6a. Để chế tạo vật liệu tổ hợp Fe65Co35/Mn50Bi50, tỉ lệ khối lượng pha từ mềm được lựa chọn lần lượt là 2%, 4%, 6% và 8%. Hai pha từ cứng và từ mềm được trộn đều nhau với thời gian 0,5 h. 40 40 40 2% 4% 20 6% 30 30 M (emu/g) M (emu/g) 8% H (kOe) 0 20 M 20 s c s 10 Hc 10 -20 0 -40 0 2 4 6 8 100 -40 -20 0 20 40 wt% Fe Co 65 35 a) H (kOe) b) Hình 5. . Đường M(H) (a), sự thay đ i của từ độ bão hòa Ms và lực kháng từ Hc (b) theo tỉ lệ pha từ mềm của mẫu Fe65Co35/Mn50Bi50 trộn 0,5 h chưa xử lý nhiệt. Các đường cong từ tr (hình 5.1a) cho thấy trong mẫu tổ hợp xuất hiện tính đa pha từ khá mạnh, tính đa pha từ tăng theo tỉ lệ của pha từ mềm. Từ độ bão hòa Ms của mẫu tổ hợp tăng theo tỉ lệ tăng của pha từ mềm. Lực kháng từ giảm nhanh theo tỉ lệ tăng của pha từ mềm (hình 5.1b). 50 50 2% 2% 4% 4% 25 25 6% 6% M (emu/g) M (emu/g) 8% 8% 0 0 o o -25 T = 250 C -25 T = 250 C a a t =2h t =8h a a -50 -50 -40 -20 0 20 40 -40 -20 0 20 40 a) H (kOe) b) H (kOe) Hình 5.2. Đường M(H) đo ở nhiệt độ phòng của mẫu VLTH Fe65Co35/Mn50Bi50 với tỉ lệ Fe65Co35 là 2%, 4%, 6% v 8% được xử lý nhiệt ở 250oC trong 2 h (a) và 8 h (b). Sau khi xử lý nhiệt, chúng tôi nhận thấy tính chất từ của mẫu VLTC tổ hợp được ủ ở nhiệt độ 250oC với thời gian 2 h và 8 h tính chất từ đã được tăng cường (hình 5.2). Tích