Xác định amoni trong nước bằng phương pháp phenat

Chia sẻ: Tran Van Cong | Ngày: | Loại File: DOCX | Số trang:3

Thêm vào BST

Báo xấu

971
lượt xem 77
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Văn bản Xác định amoni trong nước bằng phương pháp phenats này hướng dẫn phương pháp xác định amoni trong mẫu nước ngọt và nước biển.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Xác định amoni trong nước bằng phương pháp phenat

XÁC ĐỊNH AMONI TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHENAT Theo SMEWW 4500-NH3 F :2012 1. Mục đích và phạm vi áp dụng - Văn bản này hướng dẫn phương pháp xác định amoni trong mẫu nước ngọt và nước biển. - Văn bản này áp dụng cho các thử nghiệm viên thuộc Phòng Quan trắc - Thử nghiệm tại Trung tâm Quan trắc và Kỹ thuật Môi trường Quảng Trị 2. Tài liệu viện dẫn - Quy trình kiểm soát tài liệu, mã hiệu: QT.01/QTMTQT - Quy trình kiểm soát hồ sơ, mã hiệu: QT.02/ QTMTQT. - Quy trình nhận mẫu và trả kết quả, mã hiệu: QT.08/QTMTQT - Quy trình lấy mẫu và quản lý mẫu, mã hiệu: QT.10/ QTMTQT. - Quy trình quản lý trang thiết bị, mã hiệu: QT.13/ QTMTQT. - Quy trình quản lý phương pháp thử, mã hiệu: QT.14/ QTMTQT. - Quy trình tiến hành phép thử, mã hiệu: QT.15/QTMTQT - Quy định quản lý sử dụng hóa chất, dụng cụ: QĐ.05/QTMTQT - SMEWW 4500-NH3 F:2012 3. Nguyên tắc Dựa trên việc đo màu ở bước sóng 640 nm của hợp chất màu xanh, indophenol, được tạo thành giữa amoni, hypoclorit và phenol. Phản ứng được xúc tác bởi natri nitroprusit. Phương pháp phenat được áp dụng để xác định amoni trong cả nước ngọt và nước biển. 4. Yếu tố ảnh hưởng - Ca2+, Mg2+ ảnh hưởng đến phép xác định do hình thành kết của hidroxyt trong môi trường kiềm, loại trừ bằng citrat. - Độ đục: loại trừ bằng cách chưng cất hay lọc mẫu - H2S: loại trừ bằng cách axit hóa đến pH < 3 với HCl 5. Bảo quản mẫu Sử dụng một trong 3 cách bảo quản sau:  Làm lạnh mẫu ở 40C và không axit hóa: mẫu ổn định trong 24 giờ  Làm lạnh mẫu ở 40C và axit hóa đến pH < 2: mẫu ổn định trong 28 ngày  Làm lạnh mẫu ở -200C và không axit hóa: mẫu ổn định trong 28 ngày (Lưu ý: mẫu bảo quản bằng axit phải trung hòa bằng KOH hoặc NaOH trước khi xác định) 6. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất
6.1. Thiết bị, dụng cụ - Máy trắc quang sử dụng ở bước sóng 640 nm, cuvet có bề dày 1 cm - Các dụng cụ thủy tinh để pha chế và bảo quản thuốc thử... 6.2. Hóa chất  Dung dịch phenol: trộn 11,1 ml phenol (≥ 89%) với rượu etylic (95%) đến 100 ml. Pha hàng tuần. (lưu ý: sử dụng găng tay và kính bảo vệ mắt để tránh phenol bắn vào mắt và da gây bỏng, hạn chế hít hơi độc phenol bằng cách đeo khẩu trang và làm thí nghiệm trong điều kiện thông khí tốt)  Dung dịch natri nitroprusit: hoà tan 0,5 g natri nitroprusit trong 100 ml nước cất. Bảo quản trong chai màu hổ phách hay nâu. Dung dịch bền trong 1 tháng.  Dung dịch citrat: hoà tan 200 g natri citrat và 10 g NaOH trong nước cất và pha loãng đến 1000 ml.  Dung dịch natri hypoclorit (NaOCl): sử dụng thuốc tẩy thương mại 5%. Dung dịch bền trong 2 tháng.  Dung dịch oxi hoá: trộn 100 ml dung dịch citrat với 25 ml dung dịch natri hypoclorit. Chuẩn bị dung dịch hàng ngày.  Dung dịch gốc amoni: hòa tan 3,819 g NH4Cl khan (đã sấy khô ở 1000C) trong nước và pha loãng đến 1000 ml. 1,00 ml dung dịch này chứa 1 mg N (nồng đ ộ 1000 mg N-NH3/l).  Dung dịch amoni trung gian 1: 10,0 ml dung dịch amoni gốc pha loãng đến 100 ml. 1,00 ml dung dịch này chứa 0,1 mg N (nồng độ 100 mg N-NH3/l).  Dung dịch amoni trung gian 2: 10,0 ml dung dịch amoni trung gian 1 pha loãng đến 100 ml. 1,00 ml dung dịch này chứa 0,01 mg N (nồng độ 10 mg N-NH3/l).  Dung dịch amoni làm việc: 10 ml dung dịch chuẩn amoni trung gian  định mức 50ml. 1,00 ml dung dịch này chứa 0,002 mg N (nồng độ 2 mg N-NH3/l). 7. Quy trình phân tích Lấy 25,0 ml mẫu cho vào bình định mức dung tích 50 ml. Thêm 1 ml dung dịch phenol, 1 ml dung dịch natri nitroprusit, 2,5 ml dung dịch oxi hoá (trộn lẫn đều dung dịch sau mỗi lần thêm thuốc thử), thêm nước cất đến vạch mức và trộn đều. Để trong bóng tối, ở nhiệt độ phòng (22 – 270C) ít nhất 1 giờ. Đo mật độ quang ở bước sóng 640 nm với dung dịch mẫu trắng làm dung dịch so sánh. Màu ổn định trong 24 giờ. 7.1. Xây dụng đường chuẩn:  Pha dãy dung dịch chuẩn có nồng độ từ 0,02 – 0,25 mg N-NH3/l theo bảng sau: STT 1 2 3 4 5 6 Thể tích dd amoni làm việc  (ml) 1 3 5 7 8 10
Thể tích dd phenol  (ml) 1 1 1 1 1 1 Thể tích dd natri nitroprusit (ml) 1 1 1 1 1 1 Thể tích dd oxi hoá  (ml) 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 Thể tích nước cất (ml) Vừa đủ 50 ml Nồng độ amoni (mg N-NH3/l) 0,04 0,12 0,20 0,28 0,32 0,40  Cách tiến hành xác định amoni trong mẫu chuẩn như quy trình trên  Mẫu trắng: tương tự như mẫu chuẩn nhưng thay dung dịch làm việc bằng nước cất  Xây dựng phương trình đường chuẩn A = f(CN-NH3)  Nồng độ amoni trong mẫu được xác định dựa vào phương trình đường chuẩn 7.2. Tính toán kết quả Nhu cầu oxi hóa học được xác định thông qua phương trình đường chuẩn NH3-N[mg/l] = Ci; Trong đó: Ci: Nồng độ của máy đọc được 8. Kết thúc thí nghiệm - Ghi quá trình và kết quả thực hiện vào sổ theo dõi. - Lập phiếu kết quả thử nghiệm. - Vệ sinh dụng cụ, thiết bị và khu vực thử nghiệm. 9. Hồ sơ công việc Hồ sơ theo dõi phương pháp xác định hàm lượng amoni gồm: TT Tên gọi hồ sơ Mã hiệu Nơi lập Nơi lưu Thời gian lưu 1 Sổ tay thử nghiệm viên - PTN PTN 3 năm Phiếu báo kết quả thử PTN 2 BM.02/QT.15/QTMTQT PTN 3 năm nghiệm Các hồ sơ này được cá nhân, đơn vị liên quan lập và kiểm soát theo qui đ ịnh tại Quy trình kiểm soát hồ sơ, mã hiệu: QT.02/QTMTQT.