Luận án phó tiến sĩ khoa học hóa học: Nghiên cứu phản ứng giảm cấp cao su Latex tự nhiên bằng hệ Phenilhidrazin

Chia sẻ: Nguyen Khanh | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:29

Thêm vào BST

Báo xấu

110
lượt xem 11
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Luận án phó tiến sĩ khoa học hóa học: Nghiên cứu phản ứng giảm cấp cao su Latex tự nhiên bằng hệ Phenilhidrazin-FeCl2 và một số phản ứng biến tính cao su giảm cấp. Mời các bạn cùng tham khảo để nắm được nội dung kiến thức cần thiết và vận dụng vào luận án cùng chủ đề của mình thật tốt.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Luận án phó tiến sĩ khoa học hóa học: Nghiên cứu phản ứng giảm cấp cao su Latex tự nhiên bằng hệ Phenilhidrazin

BQ GIAo Dl)C VA BAo TAO TRUONG DAi HQC TONG HQP THANH PHO HO CHI MINH HA THUG HUY NGHIEN CUD " , '" , PHAN UNG GL:\.MCAP CAO SU LATEX TV NHIEN BANGH~ PHENILHIDRAZIN -FeCh va A A' " K, , '" MQT SO PRAN UNG BIEN TINH CAO SU GIAlVICAP CHUYElvNG4NH: Hoa L,v - Hoa Ly Thllyet AfAsO' :1-04-()4 T6 M T..\T A' " -- -- - LUAN AN PRO TIEN SI KHOA HQC HOA HQC TP HO CHI MINH - 1992 -
'J Lu~n an duQ'cha~m thanh t~i Truong B~i HQc Tong HQ'p TP HCM Nguoi huang daTIkhaa hQC: . PiS LE QUANG HONG . GSTS CHUPFL1MNGOC SCfN Nguoi nh~n xet thu nhat : Nguoi nh~n xet thu tal: Co Quan nh~n xet : Lu~n an duQ'cbaa v~ t~i Hc)i Bong Cham Lu~n An Nha Nuac V~lO : hoi giG ngay thang Dam Dia diem: TruGng B~i HQc Tong HQ'p TP HCM C6 the t1m dQCt~i : . Tlllt vi?n To/zg Hqp TP HCM . Tlll{ vi?n TntC!ng IJqi Hqc Toizg Hqp TP HCM.
BQ GIAa DVC vA BAa Tf:.a TRV0NG Bf:.1HQC TONG HQP THANH PHO HO CHI MINH HA THUC HUY NGHIEN c(ru - ?' ? At' " PHAN UNG GIAM CAP CAO SU LATEX T{/NHIEN BANG Ht PHENILHIDRAZIN -FeCh va " ,,' ?, At', . ? ,,' M9T SO PHAN UNG BIEN TINH CAO SU GIAM CAP CHUYEN NGANH ..H6a Ly - H6a Ly Thuyet MAso :1-04-04 ----. TOM T.:\.T ", ".- - , LU~N AN PRO TIEN SI KHOA HQC HOA HQC r1(';;) I U';' \,~),-",!.."" "'-..;' j - 1992 - !THUVJENC HUG! " ,! 1""-'-' '--'-"""""' -! 1 1 i ;
-1 - A. NHl1NG DAC DIEM CUA LUAN AN : I . Y NGHiA CUA DE TAl NGHrEN cau : De tai nghien cUu phcTm U'ng giam cap cao su Latex h! nhien bang me?tphu'CJng phap tU'ong dlSidon gian (nhi~t de?thuC1ng, thC1i ian ngiin) va co hi~u qua, nham nang cao g kha nang cua cac phan U'ngbien tfnh tti do mC1 I re?nglanh vl.!cU'ngdl.:Jngcua cao su . ll. CAC VAN DE DA GTAIQuvET TRaNG LUAN AN: 11.1/Nghien cUu ph an U'ng giam cap cao su Latex tl.! nhien bang h~ khoi maD Phenylhydrazin - FeCI2 C1 pH = 7 va pH = 10 (pH ban dau). Da khao sat cac yeu tISanh hU'C1ngen ph an U'ngnhU': ILfqngPhenylhydrazin , luqng FeCI2 , phuong phcip dua h~ khoi d maD vao moi trU'C1nghan U'ng. p 11.2/Nghien cUu phan U'ng ghep Polystiren tren cao su Latex giam cap. Bang phuong phap qui ho~ch thl.!c nghi~m da khao sat anh huC1ngcua cac yeu tISnhu : mU'cde? giam cap, luqng chat khoi maD I luqng stiren I luqng chat ho~t de?ng be m~t va thC1i ian g phan U'ngden de?ghep cua phan U'ng . - 11.3/Nghien CUu phan U'ng ce?ng Anhydrid Maleic vao cao su giam cap trong dung moiToluen. Bang phuong phap qui ho~ch thl.!cnghi~m da khao sat anh huC1ng cac I cua yeu tIS: mU'cde?giam cap, luqng chat khoi maD I luqng Anhydrid Malei~ I nhi~t de?va thC1i gian den de?chuy~n hoa cua phan U'ng. 11.4/ Nghien CUu phan U'ng ce?ng 1,2 - dicloro carben vao cao su giam cap vai sl.! hi~n di~n cua xuc lac chuy~n pha . Bang phuong phcip qui ho~ch thl.!c nghi~m , da khao sat anh huC1ngcua cac yeu tIS: mU'cde?giam cap luqng NaOH, luqng xuc lac chuy~n pha I va thC1i ian den hi~u suat cua ph an U'ng. g 11.5/Nghien CUu phan U'ng ce?ng HCI vao cao su giam cap. Bang phuong phcip qui ho~ch thl.!c nghi~m , da khao sat anh huC1ngcua cac yeu tIS: mU'cde?giam cap, thC1i gian va nhi~t de?den hi~u suat cua phan U'ng. Lu~n an gom :134 trang, 50 bang, 11 gian do , 24 pho, 6 ket lu~n,117 tai li~u tham khao .
-2 - Lu~nan baa gom : madau .tong quan .thlfc nghi~m, ket qua - bi~n lu~n , ket lu~n, danh mlJc tham khao va phlJ IlJc. I. DA.TVANDE: . Van de ma rQngtam Slr dl,mg cua cao su tlf nhien iran co sa cac phan U'ngbien tinh hi~n dang duqc nhieu lac gia quan tam. NhL1ng trQng luqng phan tlr kha Idn cua cao su la mQttra ng~i trong ky thu~t gia Gong cLingnhu hi~u qua kinhte cua qua trlnh bien tinh. De khac phlJc nhuqc diem do , mQttrong nhU'ng bi~n phap thuang dung la lien hanh giam cap cao su trudc khi thlfc hi~n phan U'ngbien tinh. Phan U'nggram cap cao su thuang duqc nghien CU'ua dc;mgLatex ho~c trong dung moi hliu co . VaG dau ntiU'ng nam 1980 , Vi~n Nghien cU'u Lrng DlJng Cao Su (lRCA) cua Phap £fa nghien .,cU'uphan U'nggiam cap cao su Latex tlf nhienb~ng h~ oxyd hoa - khlr : Phenylhydrazin 102 a nhi~t dQ60°C va da thu duqc cao su long (LNR)co trQng luqng phan tlrtrung blnh Mn < 20.000. CLingVaGnhU'ng nam nay, S. Yamashita va cQng slfcLing da lien hanh giamcap cao su tlf nhientrong dung moiBenzen b~ngh~ Phenylhydrazin- Fe2+ " va cLingda thu dL1qc qua tl1ong tlftrong mQtdieu ~i~nphan U'ngnh~ nhang hon (nhi~t ket . dQthuang , thai gian ngc'in). TI1nhU'ngket qua thu duqc , S. Yamashitada dua ra cac nh~n xet sau:' . * Hi~u qua gram cap tang nhanh khi co slf hi~n di~n dong thai cua PhNHNH2va FeCI2.Hi~uqua nay chI phlJ thuQc VaGluqng PhNHNH2sa dyng. . * Trong khf quyen N2 , Phenylhydrazin S8 t~o phLICvdi FeCI2 ( thee tyl~ [Phenylhydrazin]/[FeCI2] = 2/1 ) . PhLrC nay S8 nhanh chong b[ phan huy khi co m~t 02 de phong thich cac gac tlf do , tl1do khoi maDcho phan LInggram cap cao su . Trenco sa do , S. Yamashita da de ngh[ cO chephan LInggram cap cao su tlf nhien trong dung moi Benzen khi co m~t Phenylhydrazin va FeCI2nhLfsau :
- 3 - :2PhNHNH2 + FeC12 ~ 2PhNHNH2-FeC12 (1) 1 1 02 Ph" + 7 PhOOIj + HOO"+ N2 (2) ~ 3. :! RH R + PhH ... (3) ~ f ~ 7 Ph-Ph (4) ""02 PhOO' RH R +3 1 ~ - (5) Fe2+ 3. 1 rhO" + Fe3+ + OH- (6) 5 RH :! 1 R" + H202 (7) 5 RH ::.. '" R + PhOH (8) R" . 02 , ROO" RH "1 ~ROOH + R" (9) Fe3+ ROOR ~ Fe2+ + ROO" + H+ (10) Fe3+ PhOOH, "I Fe2+ + PhOO" + H+ (11) R 02 ~ ROO" -1 R'CHO + HOR" (12) vdi RH la ky hi$u cua cae su .
- 4- Trong 2 phuong phap noi tren , phuong phap giam cap cao su bang h$ Phenylhydrazin - FeCI2 co nhling uu diem nhu' : . Bieu ki$n phan Lrngtuong d6i nhE?nhang (nhi$t dQthucmg,ap suat kh6ng khf). . Thaigian phan Lrngng~nva hi$uqua giamcap sau . Tuy nhien , phuong phap nay chua duQGnghien CLrU mQtcach co h$ th6ng trong h$ Latex, Ngoai ra , vaitro xuc lac cua FeCI2cling din duQc lam ro them, TLtnh$n d[nh tren , ml,lclieu cua d8 tai la nghien CLrU phan Lrnggiam cap cao su Latextlf nhien bangh$ Phenylhydrazin - FeCI2, va mQt sO'phan Lrngbien tinh cao su da ' giam cap, NQidung nghien CLrU gem: baa Me); dung I .. Nghien CLrU an Lrnggiam cap cao ~u Latex bang h$ Phenyl- ph hydrazin - FeCI2 . No; dw~g 2 .. Nghien CLrUcac phan u'ng bien tinh cao su giam cap nhu : . Phan Lrng ghep stirentren cao su Latexgiamcap, . Phan Lrng cQngAnhydridMaleic cao su giamcap, vao . Phan LrngcQng 1,2 - diclorocarben VaGcao su giam cap , . Phan LrngcQng HC! VaGcao su giam cap, TI.NGHIEN CUD PHAN UNG GIA1\.fCAP CAO SU LATEX BANG HE KHdI M..\OPHENYLHYDRAZIN - FeCh. II.l/ Anh hu'ang cua FeCl2 den sl[ giam cap cao su Latex t\1' nhien Anh huang cua FeCI2 den sll giam cap cua cao su Latex ill nhien du'Qc khao sat a2 m6i truang pH = 7 va pH = 10 (pH ban dau). MLrcdQ giam cap du'Q'C danh gia thong qua gia tr[ dQ nhOt d~c tru'ng [n] .
-5 ;. ? ??? A'?'.? A'? Bang II.1.a: Anh hudng cua FeCI2 den phan ling glam cap d pH =7 Dieu ki~n phi!m t1ng : - CaD su Latex 60% : 1Og -LaurylSulfat : 0,3g - Nhi~tOQ : 30°C - P./1enylhydrazin?va FeC/2 O/fGCIan l/fat cho thang vao h~phan t1ng.' . PhNHNH?(mmol) 12 12 12 12 12 12 06 06 F eCh( roman 001 002 0045 0075 015 03 0.0 03 Thai gian( nhlit) rill (dl/g) " 5 069 056 040 040 040 040 2.97 064 30 061 054 039 040 0040 040 294 062 120 060 051 039 .039 0.39 039 294 060 Thi Nghiem 4a 4b 4c 4d 4e 4f 4g 4h Baog 11.1.b : Anh huang cua FeCI2den ph an ling giam cap d pH = 10 EJieu ki~n phan Lrng : - CaD su Latex 60% : 10g - LaurylSulfat : 0,3g - Nhi~t OQ. : 30°C - P..1Jenylj7ydr.azin?va O/fqc Ian l/fqt cho feC/2 thang vao h~ phan I.fng. PhNHNH2 (mmal) 0.6 0.6 06 06 FeCh (mmal) 03 0.6 12 30 Thai gian (Phlit) rn1 J ( dl/g ) 5 1.24 0.99 070 15 1.13 100 0.92 30 083 0.56 120 0.8 069 0.64 Gel Thi N Q:hiem 5a 5b 5c 5d
.6. Cac thf nghi$m (j blmg II.1.a 1I.1.b thay val ILfQng va cho FeCI2tLr0,045mmol tra len, hi$u qua gram cap hau nhLfkhong thay doi. 0 cac ham ILfQngFeCI2 nho han 0.045mmol thi slf thay doi ham ILfQng FeCI2 co anh hLfang den phan ling . £)ieu nay cho thay val mQt ILfQng FeCI2 nho, slft,?o phu-c gilia PhNHNH2 va FeCI2 (tien de cua phan ling gram cap) b[ h,?n che bai hi$n tLfQng hydrat hoa ion Fe2+ . 0 pH ban dau = 10 ( Bang 1I.1.b) , phan ling giam cap dien ra chcitm a thai gran dau ( so vai phan ling 4h a Bang II.1.a) . £)ieu nay la do lac dQng cua moi trLfang, a moi trLfang co pH cao, slf phfm huy phu-c ho'?t dQng [2PhNHNH2- FeCI2] xay t~ chcitmhan so vai (j pH thap, va do do doi hoi ph~m ling phai trai qua mQtthai gran cam ling, thai gian nay Gang ng~n khi ILfQng FeCI2tang. ll.2/ Anh huang cua PhNHNH2den slJ giam dlp caD su Latex tV nhien. ? ??? or? r ..? "r? Bangll.2.a : Anh hU'dngcua PhNHNH2den phan lfng glam cap d pH=? fJieu ki~n phan Ling.. - CaDsu Latex 60% ..10g - Laury!Sulfat : 0,3g - Nhi~t 0(1 : 30°C - PhNf;fNH2va FeC/2OLl0C !Llarcha th~ng VaG fan h~ phan Ling. . . PhNHNH?(mmon 0.6 1.2 1.5 18 24 FeCl? (mmon 0.3 0.3 0.3 03 03 Thai I!ian(Dhut) rn 1 '" ( dIll!) 5 0.64 0.40 0.35 0 33 0.3 30 062 0.33 0.31 0.27 120 0.60 0.35 031 0.29 0.27 * Tl 2 4 5 6 8 Thi Nghiem 6a 6b 6c 6d 6e [PhNHNH2] * Tl = [FeC12]
-7 - ? ??? "?'.? ,'? Banq 11.2.b: Anh hlfdng cua PhNHNH2 den phanlfng glam cap d pH=10 f)(eu ki~n pi7an LIng: - CaDsu Latex 60% : 1Og - Laury! Sulfat : 0,3g - Nhi~t cfa : 30°C - F:hN/-fNI-f2 va FeC/2 Quae (an luqr eho th~ng viw h? phan ung . I PhNHNH2 (mmon 0.6 I 1.2 1.5 I 1.8 I 2,4 II il FeCl? (mmo}) 0.3 0.3 I 0,3 ' 0.3 0,3 II Thai !!ian (Dhut) rn l " (dI/g) I 5 124 0.53 0,48 0,40 041 I 15 1.13 0,46 0.32 I II 30 0,44 0,39 0.33 0,29 I 60 0.85 0,43 0.28 I 120 080 0,41 0.35 0,32 0,28 ,< Tl 2 4 5 6 8 Thi N ghiem 7a 7b I 7c 7d 7e I [PhNHNH2] * Tl = [FeC12] Ket qua thf nghi$m d Q bang 11.2.a 11.2.b thay trong ca hai pH , khi tang va cho luqng PhNHNH2 , hi$u qua giam cap tang. Trang moi truong pH ban dau la 10, do taG dQng cua moi truong lam h,~mche kha nang phan huy phtic h09t dQng [2PhNHNH2-FeCI2], nen d th[ nghi$m 7a mtic dQ gram cap so v6i thi nghi$m duqc thLfchi$n trong dieu ki$n tuang tLfd pH ban dau = 7 ( thf nghi$m 6a) xay ra ch$,m han, nhat la d thai gran dau. Tac dQng cua moitru'ongGang yeu khi luqng PhNHNH2 tang. ll.3/ Khao sat phan ling g'iam cap trong GreUki~n phoi trOll tnrac a PhNHNH2 va FeC12 bell ngoai roi mai Glfa vaG h~ ph an {mg.
.8. Bimc;jII.J.a : Anhhlidng cua ty I~TI = [PhNHNH2]/[FeCI2] den phan ling giam cap d pH = 7 khi phoi trqn trlidc PhNHNH2va FeCI2d ben ngoai roi mdi dlia \') vito h~ phan ling. fJfeu ki(Jn phan LIng: - FeC/2 : 0,3mmo/ - Cao suLatex 60% :10g - Lauryl Sultat : 0,3g - Nhi(Jt de') : 30°C "" Tl 2 .) 4 5 6 7 8 10 Thai Gian (Phut) r n 1 (dl/Q) "' 5 075 U50 0.45 044 0.53 0.43 0.41 30 0.74 0.45 043 041 051 0.39 0.35 120 0.72 .0.45 041 040 0.48 037 0.30 027 Thf N Q:hHm 8a 8b 8c 8d 8e 8f 8(1 8h Banq II.J.b : Anh hliang cua ty I~TI = [PhNHNH2]/[FeCI2] den phan ling giam cap c:JpH = 10 khi phoi trqn trlidc PhNHNH2 va FeCI2 d ben ngoai roi mdi dlia vito h~ phim ling. fJfeu ki~n phan LIng: - FeC/2 : 0,3mmo/ - Cao su Latex 60% :10g - Lauryl Sultat : 0,3g - Nhi(Jt de') : 30°C 10 , 5 1.20 I li.. 120 1.1() ! 1,05 Thf Nghiem i ;98 9f I 9l!
-9 - Ket qua ij bang 11.3,a 11.3,bcho thai : va .. KhiTItang thl hi$u qua giam cap tang, Nhung ij gia tr[TI = 6 ( ij pH = 7 ) va TI = 5 ( ij pH = 10 ) , hi$u qua giam cap gram va sau do thi tang trij 19i . So vdi tru'ong hqp khong phoi trQn trudc h$ PhNHNH2 - FeCI2, thlfc hi$n trong cung dieu ki$n thi nghi$m thi hi$u qua gram cap co kem hem ( bang 11.3,c) Bang 11.3,c : So sanh hieuqua giam cap d each tao phti'cPhNHNH2. FeCI2 tru'O'cd hen ngoai hay n'gaytrong h~ phan ti'ng . . I Tl 2 2 4 4 II PTT* Kh6na C6 I Kh6nIT I C6 I Thai Gian(Phut) rn 1 ( dl/II) I 5 064 0.75 066 15 046 052 30 0.62 0.74 0.44 I 120 0.60 072 041 0.50 i DH 7 7 10 10 I Thi N IIhiem 6a Sa I 7b 9c * PTT : phoitrQn trudc PhNHNH2 va FeCI2 ij ben ngoai roi mdi du'a VaGh$ phan u'ng De d~ theo doi , chung toi sCrdl,mg khai ni$m so dUt noi s ( number of scission) de bieu di~n hi$u qua gram cap, va khao sat slf bien thien cua s theo TI . s = ([9o]/[9tJ-1). m/M. N Trang do : . [~o] : de?nhdt d~c trung cua cao su tlf nhien tru'dc khi giam cap, . [9t] : dQnhdt d~c trung cua cao su tlf nhi€msau khi gram cap , . . m : trQngluqng cao su duqc gram cap ,
. 10 - Slf gram hi$u qua giam cap trong cac thi ~ghi$m co slf phoi trQntrL1ckPhNHNH2 va FeC12.0 b€m ngoai h$ phan ung so v6i cac thi nghi$m trong bang 11.2.ava 11.2.bco the dL1qc giai thich la do slftc:ittmc;tchs6m cac goc tlf do sinh ra tLrslf ph an huy phu-c PhNHNH2 - Fe2+ . SlftM mc;tchs6m S8 tang khitang lL1qng goc tlf do hay theo sLftan9 lL1qng PhNHNH2 , do do dan den SLf ram hi$u qua dUtmc;tch TI = 6 ( pH = 7) vaTl = 5 (pH = 10). g 0 Tuy nhien , khi tiep tl;JCtang lL1qngPhNHNH2 (TI > 6) , thi hi$u qua gram cap tiep tl;JC tang, dieu nay cho thay co kha nang co che khoi maD cua phan U'ngkhong ch J tLrSL1 phan huy phu-c PhNHNH2 - Fe2+ ,ma con co the di~n bien theo 1 con dL10ngkh,3c. De kiem tra gia thuyet nay, chung toi thLfc hi$n thi nghi$m nhL1trong dieu ki$n thi nghi$m6b va 7b , nhLfng thay FeCI2 bang FeCI3 . Ket qua 0 b~lng 11.3.1. thay h$ cho PhNHNH2 - FeCb cling xuc lien SLfgram cap caD su tot ,m$c du co hoi ch$m hon . Bane 11.3.1: So sanh stf giam cap eua eao su Latex b~ng h~ PhNHNH2 FeCI2 - va he PhNHNH2 FeCb ( PhNHNH2va FeCI2hoae FeCh dude fan Iud! dua - vao ti~ phan ling) . " . PhNHNH2 (mman 12 1.2 12 1.2 II FeCl? (mma)) 0.3 - 0,3 - I FeCh (mman - 0.3 - 0.3 Thai gian (Phut) rn 1 ( dl/g) . 5 0040 0,46 0.53 0.90 120 0.35 0.39 041 0,66 DH 7 7 10 10 Thi N ahiem 6b lOa 7b lOb Ket qua nay cling phu hqp v6i cac ket qua cua N. Kawabata va 8. Yamashita khi khaosat sLfgiam cap caD su Polyisopren trong dung moi Benzen bang h$ PhNHNH2 - FeCI2 va PhNHNH2 - FeCI3 NhL1v$y , khi SLrdl;Jng h$ PhNHNH2 - FeCI2 ho$c PhNHNH2 - FeCI3 , trong dung trong Latex, deu lamtang nhanh hi$u qua gram cap tren caDsu . moihLi'u cling nhL1 co
. 11 . Vai tre cuaFeCI3 cung giang nhu FeCI2, nghfa la S8 ket hqp vOi PhNHNH2 de t
- 12 - Bang 11.4.a: Cae gia tri Mn , Mw va Mw/Mn do tll"GPC cua cao su giam cap khi thay doi TI . Dieu ki~n thi nghi~m giong d Bang 11.3.avdi thoi gian phan Ling la 120' . I I Thi NQ:hjern Tl Mn Mw . Mw / Mn ! 8a 2 16,550 _. 93.566 5.65 8b 3 10.689 64.300 6.01 I 8d 5 08.117 55.520 6.84 8e 6 13.586 81.437 5.99 8f 7 07.101 68.379 9.63 i I 8h 10 02.725 42.223 15.49 SIf tang dQ da phan tan khi mLicdQgiam cap cao su Gang sau co the dLfQC giai thiGh : trong qua trinh giam cap, ben c~nh slf dUt m~ch . con di~n ra slf khau m,?ch t,?icac cac goc tlf do trenday cao su ( R + R' m_) R-R ) d~n den Slf phan bo trQng ILfQng phan tLr khong dong deu gilia phan bj kMu m~ch va phan khong b! kMu m~ch , SIf khau m~ch ty 1$vai ILfQng PhNHNH2 dLfqcSLrdl.,mg. NhLfV?y , khi SLrdl,mg mQt ILfQngPhNHNH2 Ian, trQng ILfqngphan tLrtrung blnh cua san pham se nho. nhLfngdong thai trong h$ se ton t,?i nhang do,?n m,?ch co kich thLfac rat khac nhau , ll.4.2. Ph6' IR va RMN Clla cao su giam cap.. * Pho cua cao su giam cap cho thay cae mOid~c trLfng cho cau truc cis-1,4- polyisopren v~n the hi$n D~c bi$t pho IR cua cao su giam cap 0 vung cao su long ( , Mn
. 13 . * ph6RMN 1H: d ( ppm ) Dac trnnQ. 5.12 -CH= 2.03 -CH2- 1.68 -CH3 (cis-1 A) 1.25 -CH- Ph6 RMN1H cua cao su giam cap, ngoai nhl1ng mui d$c tnJng cua cis-1,4- PC?lyisopren, xuat hi$n mui : d =-1,25ppm, d$c trLfngcua proton H cua carbon tam cap con (-9H) , chUng to co sLf khau m~ch d~i phan tLrt~i v[ trf Co;- metilen - cLfCingdQ cua mui nay cang Ian khi mu-cdQgiam cap cua cao su cang sau . Tom I~i , khi giam cap cao su bang h$ PhNHNH2 - FeCI2 , san pham thu dLfQC van co cau hlnh cis-1,4 , dong thCiico hi$n tLfQng khau m~ch d~i ph an tel'Civ[ tri C 0:- metilen va xuat hi$n nhomphenylhydrazon CicUDi day, III. PHAN UNG GHEP POLYSTIREN TREN CAO SU LATEX Glt\M CAP CH3 K2S20S CH3 t I [-CH2-C=CH-CH2 -]n+ C6H6-CH=CH2 ~ [-CH2-C=CH-yH-)n+ [CH2-CH-)m \ 'C6H6 Phan u-ng ghep polystiren (PS) tren cao su giam cap du'Qc tien hanh qua 2 giai do~n : - Giai do~n 1 : giam cap cao su Latex bang h$ PhNHNH2-FeCI2 - Giai do~n 2 : ghep PS tren cao su Latex vLra giam cap ,
- 14 - Phan u'ng du'qc khao sat bang phu'eJng phap qui ho?ch thLfcnghi$m vai cac thong so bien doi va co d[nh nhtJ sau : STT THONG SO BIEN BOI + 1 110.000 55.000 i 2 0.18 0.30 " -' Z; 7.20 1440 1 Zd 0.17 026 5 Z:, 5.00 7.00 :8 : 72 : 7,5 : bang vai luqng chat khai mEW Tren CeJ cae thi nghi$m a tam ke ho
- 15 - Tti phlfong trinh hoi quy (a) , chung toi co me?tso nh$,n xet nhlf sau : 1)Trang vung khao sat. de?ghep phl,Jthue?Ctuyen tinh theo cac thong so : trQng Ilfqng pMn tCttrung binh cu.a caD su (Mv) , Ilfqng chat khoi maD , nong dQ stiren , Ilfqng chat HDBMva thai gian phan ting . Trang do. anh hlf(Jng cua chat khoi maD la yeu nhat . 2) H~ so b10; chting to dQ ghep S8 tang khi tang Ilfqng chat khOimaD , nong dQ stiren , Ilfqng chat HDBMva thai gian phan ting . 4) Cach~sotlfongtacdoib12, b13, b14. b1S, b2S. b3S,b34xuat hi$ntrang phlfong trinh hai quy cho thay moi lien h~ qua I~igilia cac yeu to tlfong ting den dQ ghep cua phan LIng. IV. PHAN U'NG CONG ANHYDRID MALEIC (AM) vAo CAO_SU GIAM CAP CH3 Perox)'d CH3 I I [-CH2-C=CH-CH2-]n + CH=CH .:. [-CH2-C=CH-CH-]n ~ I /j t \ /C \' benzail c-c j j 0 0 0 c C 61'0.
- 16 - . Ph~m ung dWjc khao sat a 2 vung trQng luqng ph~mtLfcua caD su giam cap: Mv = 30.000 - 70.000 va Mv = 84.000 - 136.000. IV.I/ Khao sat rhein t'mg c()ng AM VilOcaD su giam cap trong vlmg Mv = 30.000 - 70.000 . Phan ung dt1qc khao sat bang pht1C1ng hap quy ho~ch thlfc nghi$m v6i cac thong p so bien doi va co dtnh nht1 sau : .' .' .> STT THONG SO BIEN DOl - + ! Zj I I 1 Trong {HanfTDhan t11caD su (Mv) Zl 30.000 70'000!1 2. Lu'ang Peroxid Benzoil (g) Z2 0.035 0.0/1 " .) Ltrang N\1 (g) Z3 0.288 1 152 4 Nhiet D6 (oC) Z4 80 110 II " 5 5 Thai gian Dhan ling (gia) Zs .) Thong so co d(nh : - Nong 69 dung dfch cao su trang Toluen :5%
. 17 - Tren co s6 cac thf nghi$m 6 tam ke ho