Nghiên cứu điều chế bột cao khô tỏi đen bằng phương pháp phun sấy

Chia sẻ: Ni Ni | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:7

Thêm vào BST

Báo xấu

109
lượt xem 6
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Bài viết tập trung nghiên cứu điều chế bột cao tỏi đen bằng kỹ thuật phun sấy tầng sôi nhằm tạo ra bán thành phẩm có chất lượng và độ ổn định cao, sử dụng bào chế các sản phẩm chứa tỏi đen. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết của tài liệu.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Nghiên cứu điều chế bột cao khô tỏi đen bằng phương pháp phun sấy

TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 5-2014 NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ BỘT CAO KHÔ TỎI ĐEN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHUN SẤY Vũ Bình Dương*; Nguyễn Trọng Điệp* TÓM TẮT Đã khảo sát các điều kiện thích hợp cho phun sấy cao khô tỏi đen gồm: tá dược hỗ trợ phun 0 sấy: mltodextrin: aerosol (9:1) với tỷ lệ 1:1 và nhiệt độ phun sấy là 140 C; tỷ lệ chất rắn trong dịch phun sấy: 15%; tốc độ cấp dịch: 50 ml/phút. Với các điều kiện đã khảo sát, bột cao khô tỏi đen thu được khô tơi, trơn chảy tốt, hiệu suất thu hồi hoạt chất và hiệu suất phun sấy lần lượt là: 91,60% và 86,06%. * Từ khóa: Tỏi đen; Phun sấy. PREPARNG BLACK GARLIC DRIED EXTRACT POWDER BY SPRAY DRYING SUMMARY The optimal conditions for spray-drying of black Garlic extract including: maltodextrin and 0 aerosil (9:1) were used as carrier agents; temperature: 140 C; residue content of extract: 15%; feeding flow rate: 50 ml/m. With the investigated conditions, blackgarlic powder was dry, wellflowing, the bioactive recovery and spray-drying yield were 91.60% and 86.06%, respectively. * Key words: Black Garlic; Spray-drying. ĐẶT VẤN ĐỀ Tỏi đen là sản phẩm lên men từ tỏi tươi ở nhiệt độ và độ ẩm thích hợp. Sản phẩm thu được có màu đen vị ngọt, không còn mùi vị hăng cay của tỏi tươi. Các nghiên cứu cho thấy dịch chiết tỏi đen có một số tác dụng vượt trội so với tỏi tươi như: tác dụng chống oxy hóa, tăng cường miễn dịch, ức chế tế bào ung thư… 5, 6]. Ở Việt Nam, Học viên Quân y đã nghiên cứu lên men tỏi đen từ nguồn tỏi Việt Nam và đánh giá một số tác dụng sinh học của dịch chiết tỏi đen thu được [1, 2]. Từ tỏi đen đã nghiên cứu chiết xuất dịch chiết bằng phương pháp chiết siêu âm có hiệu suất thu hồi hoạt chất cao [4]. Phun sấy là kỹ thuật tạo tiểu phân khô bằng cánh phun dòng chất lỏng vào buồng khí nóng, chất lỏng được bay hơi nhanh ra khỏi hỗn hợp rắn lỏng, nhờ đó, chất rắn được làm khô. Kỹ thuật phun sấy được sử dụng khá phổ biến trong điều chế bột cao khô dược liệu với nhiều ưu điểm: hiệu suất cao, thời gian sấy ngắn, hoạt chất ít bị ảnh hưởng bởi nhiệt độ, cao thu được là dạng bột khô tơi và dễ hòa tan [7]. Với những ưu điểm đó, chúng tôi nghiên cứu điều chế bột cao tỏi đen bằng kỹ thuật phun sấy tầng sôi nhằm tạo ra bán thành phẩm có chất lượng và độ ổn định cao, sử dụng bào chế các sản phẩm chứa tỏi đen. * Học viện Quân y Người phản hồi (Corresponding): Vũ Bình Dương (cvbduong2978@gmail.com) Ngày nhận bài: 07/04/2014; Ngày phản biện đánh giá bài báo: 15/05/2014 Ngày bài báo được đăng: 26/05/2014 13 TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 5-2014 NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 1. Nguyên vật liệu và thiết bị nghiên cứu. * Nguyên liệu: - Tỏi đen Việt Nam do Trung tâm Nghiên cứu Ứng dụng Sản xuất Thuốc, Học viện Quân y cung cấp. - Hóa chất dung môi: chất chuẩn S-Allyl-L-Cystein (Sigma), MeOH, ACN đạt tiêu chuẩn HPLC (Merck); các tá dược: aerosil; maltodextrin và hóa chất dung môi khác đạt tiêu chuẩn dược dụng hoặc tinh khiết phân tích. * Thiết bị: máy phun sấy LPG5 (Trung Quốc); máy chiết siêu âm SM30 - CEP (Hàn Quốc); hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao Alliance Water 2695D (Hoa Kỳ); máy ly tâm Universal 320 - 1605 (Đức); máy xác định độ ẩm AMB 310 (Anh); cân phân tích Sartorius (độ chính xác 0,1 mg); cân kỹ thuật (độ chính xác 0,01 g). 2. Phƣơng pháp nghiên cứu. * Chiết xuất dịch tỏi đen: Dịch chiết tỏi đen (1:1) sử dụng để phun sấy được chiết xuất bằng phương pháp siêu âm với các điều kiện đã khảo sát gồm: tần số siêu âm 60 MHz, nhiệt độ 600C, chiết 2 lần trong thời gian 60 phút, tỷ lệ dung môi nước 10:1, cô cao ở 600C bằng áp suất giảm [4]. * Điều chế bột cao khô tỏi đen: Điều chế bột cao khô tỏi đen bằng kỹ thuật phun sấy tầng sôi [8]. Cho dịch chiết tỏi đen vào thiết bị phun sấy tầng sôi. Cài đặt các thông số: nhiệt độ đầu vào của buồng phun sấy, tốc độ cấp dịch cho vòi phun thích hợp. Trong quá trình nghiên cứu, tiến hành khảo sát các thông số kỹ thuật cho phun sấy gồm: + Ảnh hưởng của tá dược hỗ trợ phun sấy. + Nhiệt độ đầu vào của buồng phun. + Hàm lượng chất rắn của dịch phun sấy. + Tốc độ cấp dịch phun. * Căn cứ khảo sát lựa chọn quy trình phun sấy: - Đặc tính vật lý của bột: hình thái bột, hàm ẩm. - Hàm lượng S-allyl-L-cystein trong bột cao khô: Định lượng bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao [3]. - Hiệu suất thu hồi hoạt chất: HSAC (%) = Hàm lượng SAC (µg/g) trong bột phun sấy x 100 Hàm lượng SAC (µg/g) theo lý thuyết - Hiệu suất phun sấy (%) HPS (%) = Khối lượng cao khô thu được (g) Khối lượng cao khô theo lý thuyết (g) x 100 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 1. Kết quả xác định các thông số nguyên liệu của dịch chiết tỏi đen 1:1. Tiến hành chiết xuất 05 mẻ, mỗi mẻ 03 kg tỏi đen với các điều kiện đã được khảo sát [6]. Dịch chiết được cô đến cao 1:1. Gộp cao của 05 mẻ, trộn đều thu được nguyên liệu đầu vào (15 kg cao), đồng nhất để khảo sát các thông số của quá trình phun sấy. Tiến hành xác định các chỉ tiêu: tỷ lệ chất rắn, hàm lượng SAC, hiệu suất chiết xuất cô đặc SAC trong cao 1:1. 14 TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 5-2014 Bảng 1: Kết quả xác định một số thông số của nguyên liệu đầu vào quá trình phun sấy. THÔNG SỐ TỶ LỆ CHẤT RẮN (%) HÀM LƯỢNG SAC (µg/g) HIỆU SUẤT CHIẾT, SAC (%) Tỏi đen (NL) - 268,5 - Dịch chiết 1:1 22,5 216,7 80,72 Dịch chiết tỏi đen có hàm lượng chất rắn đạt 22,5%, hàm lượng SAC đạt 216 µg/g, so với hàm lượng SAC có trong nguyên liệu, hiệu suất chiết thu hồi hoạt chất đạt 80,72%. Dịch chiết này được sử dụng để phun sấy điều chế bột cao khô tỏi đen. 2. Ảnh hƣởng của tá dƣợc độn đến hiệu suất và chất lƣợng sản phẩm. Sử dụng tá dược độn là maltodextrin cho vào dịch phun sấy với tỷ lệ khác nhau (so với lượng chất rắn có trong dịch chiết tỏi đen đem phun): 0,5:1; 1:1; 1,5:1 và hỗn hợp maltodextrin:aerosol (9:1) ở tỷ lệ 1:1 để khảo sát. Mỗi mẻ phun sấy 200 g dịch chiết. Nhiệt độ đầu vào buồng phun 1600C, tốc độ cấp dịch 20 vòng/phút. Bảng 2: Kết quả đánh giá ảnh hưởng của tá dược độn đến chất lượng và hiệu suất phun sấy (n = 6). TÁ DƯỢC ĐỘN VÀ MẪU TỶ LỆ SỬ DỤNG SO THỬ VỚI LƯỢNG CHẤT RẮN CÓ TRONG CAO CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG CAO KHÔ TỎI ĐEN Khèi l-îng cao kh« (g) Độ Èm (%) HPS (%) HSAC (%) T1 Không sử dụng 28,45 ± 2,21 7,2 ± 0,32 58,67 ± 4,67 52,4 ± 3,21 Khối kết tụ màu nâu đen, mùi thơm đặc trưng T2 Mal 0,5:1 50,97 ± 5,02 6,8 ± 0,23 70,37 ± 6,58 75,8 ± 6,21 Khối kết tụ màu vàng nâu, mùi thơm đặc trưng T3 Mal 1:1 69,10 ± 4,61 4,2 ± 0,41 73,56 ± 5,73 81,7 ± 5,54 Bột khô màu vàng nâu, hơi kết tụ, mùi thơm đặc trưng T4 Mal 1,5:1 90,89 ± 3,52 4,5 ± 0,32 77,16 ± 5,29 88,4 ± 4,78 Bột khô màu vàng nâu, hơi kết tụ, mùi thơm đặc trưng 1:1 75,05 ± 4,86 3,8 ± 0,35 80,22 ± 5,69 87,8 ± 4,83 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng T5 Mal-Ae (9:1) Khi thêm tá dược độn vào, quá trình phun sấy xảy ra dễ dàng hơn, sản phẩm thu được khô tơi hơn so với công thức không sử dụng tá dược độn và hiệu suất phun sấy cải thiện đáng kể. Việc thêm maltodextrin đã giúp tạo thành khối bột khô, tơi, ít vón cục, ít bị dính bết vào buồng phun, hiệu suất phun sấy và hiệu suất thu hồi hoạt chất đều cao hơn so với không sử dụng maltodextrin. So với dùng maltodextrin đơn độc (T2 đến T4), việc phối hợp thêm aerosol (lệ tỷ maltodextrin:aerosil là 9:1) bột cao khô tỏi đen thu đươc tơi và trơn chảy tốt hơn, hàm ẩm, hiệu suất phun sấy và hiệu suất thu hồi hoạt chất SAC cao hơn trong khi tỷ lệ tá dược độn sử dụng thấp hơn (T5). Như vậy, sử dụng hỗn hợp maltodextrin:aerosil (9:1) với tỷ lệ 1:1 là chất thêm vào để hỗ trợ cho phun sấy cao khô tỏi đen phù hợp. 15 TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 5-2014 3. Ảnh hƣởng của nhiệt độ phun sấy đến hiệu suất và chất lƣợng sản phẩm. Các công thức khảo sát đều có cùng điều kiện về tỷ lệ tá dược độn, tỷ lệ chất rắn của dịch phun sấy, tốc độ cấp dịch và áp suất tạo phun quay (0,18 bar), nhưng khác ở điều kiện nhiệt độ đầu vào buồng sấy là: 120 - 140 - 160 - 1800C. Bảng 3: Kết quả đánh giá ảnh hưởng của nhiệt độ đầu vào đến quá trình phun sấy (n = 6). MẪU THỬ NHIỆT ĐỘ PHUN SẤY T8 CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG CAO KHÔ TỎI ĐEN Khối lượng cao khô (g) Đé Èm (%) HPS (%) HSAC (%) H×nh thøc c¶m quan 120 71,49 ± 4,64 6,7 ± 0,34 74,11 ± 4,27 94,2 ± 5,87 Bột khô màu vàng nâu, hơi kết tụ, mùi thơm đặc trưng T5 160 75,05 ± 2,21 3,8 ± 0,21 80,22 ± 4,71 87,8 ± 4,12 Bột khô màu nâu đen, tơi, mùi thơm đặc trưng T6 180 67,98 ± 2,21 3,5 ± 0,23 72,89 ± 4,65 82,5 ± 4,48 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng T7 140 75,26 ± 2,21 4,2 ± 0,23 80,11 ± 5,73 95,1 ± 5,37 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng Khi phun sấy ở nhiệt độ khác nhau, chất lượng, hình thức cao khô cũng như hiệu suất và hàm lượng hoạt chất trong cao cũng khác nhau. Khi phun ở nhiệt độ thấp dưới 1200C, sản phẩm thu được có hàm ẩm cao (6,7%). Điều này có thể do nhiệt độ thấp hơn không đủ để sấy khô các giọt phun, làm sản phẩm có hàm ẩm cao. Khi nâng nhiệt độ phun sấy từ 140 - 1800C, bột thu được có hàm ẩm thấp (< 5%). Tuy nhiên, nếu phn sấy ở nhiệt độ quá cao, hàm lượng SAC sẽ giảm do hoạt chất đã bị phân huy một phần. Như vậy, nhiệt độ để phun sấy cao khô tỏi đen thích hợp là 1400C (công thức T7). Sản phẩm thu được có hàm ẩm bột thấp, khối bột thu được tơi và trơn chảy tốt, hiệu suất thu hồi hoạt chất cao. 4. Ảnh hƣởng của hàm lƣợng chất rắn trong dịch phun đến hiệu suất và chất lƣợng sản phẩm. Tiến hành phun sấy cao khô tỏi đen với các điều kiện đã khảo sát, chỉ thay đổi ít về lượng chất rắn trong dịch phun với tỷ lệ 10,15 và 20%. Bảng 4: Kết quả đánh giá ảnh hưởng của hàm lượng chất rắn trong dịch phun đến quá trình phun sấy (n = 6). CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG CAO KHÔ TỎI ĐEN MẪU THỬ TỶ LỆ CHẤT RẮN TRONG DỊCH PHUN Khèi l-îng cao kh« (g) Đé Èm (%) HPS (%) HSAC (%) H×nh thøc c¶m quan T7 15 75,26 ± 2,21 4,2 ± 0,23 80,11 ± 5,73 95,1 ± 5,37 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng T9 10 77,53 ± 5,21 4,3 ± 0,31 82,44 ± 5,43 92,7 ± 6,04 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng T10 20 72,51 ± 5,82 4,7 ± 0,24 76,78 ± 3,96 90,5 ± 5,76 Bột khô màu vàng nâu, hơi vón cục, mùi thơm đặc trưng Hàm lượng chất rắn khác nhau trong dịch phun ít ảnh hưởng đến hàm ẩm và hiệu suất thu hồi hoạt chất, nhưng lại ảnh hưởng đến hiệu suất phun sấy và khối lượng 16 TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 5-2014 riêng của sản phẩm theo xu hướng càng tăng tỷ lệ chất rắn trong dịch phun càng làm giảm hiệu suất phun sấy, còn khối lượng riêng lại tăng dần. Khi dịch đem phun có hàm lượng chất rắn 10% (T9), hiệu suất phun sấy cao hơn công thức T7 và T10. Như vây, lựa chọn dịch chiết cao tỏi đen có hàm lượng chất rắn 15% đem phun sấy là thích hợp nhất. 5. Ảnh hƣởng của tốc độ cấp dịch đến hiệu suất và chất lƣợng sản phẩm. Các công thức khảo sát đều có cùng điều kiện phun sấy, chỉ khác nhau về tốc độ cấp dịch: 25 - 50 là 75 ml/phút. Bảng 5: Ảnh hưởng của tốc độ cấp dịch đến quá trình phun sấy (n = 6). MẪU THỬ T7 T11 T12 TỐC ĐỘ CẤP DỊCH CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG CAO KHÔ TỎI ĐEN Khèi l-îng cao kh« (g) Đé Èm (%) HPS (%) HSAC (%) H×nh thøc c¶m quan 75 75,26 ± 2,21 4,2 ± 0,23 80,11 ± 5,73 95,1 ± 6,31 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng 50 80,51 ± 5,21 3,8 ± 2,21 86,06 ± 5,85 91,61 ± 6,36 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng 25 82,57 ± 6,21 4,3 ± 2,21 87,89 ± 6,02 87,33 ± 4,79 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng Tốc độ cấp dịch ảnh hưởng đến hiệu suất phun sấy và hiệu suất thu hồi hoạt chất SAC. Tốc độ cấp dịch giảm từ 75 xuống 50 và 25 ml/phút đã làm tăng hiệu suất phun sấy từ 80,11 lên 86,06 và 87,89%. Hiệu suất thu hồi hoạt chất SAC ở tốc độ 75 và 50 ml/phút (công thức T7 và T11) tương đương nhau và đều cao hơn ở tốc độ cấp dịch 25 ml/phút (công thức T12). Tuy nhiên, tốc độ cấp dịch 25 vòng/phút cho bột có khối lượng riêng thấp nhất. Như vậy, khi phun sấy cao khô tỏi đen, tốc độ cấp dịch thích hợp là 50 ml/phút. Từ kết quả khảo sát trên, lựa chọn điều kiện để phun sấy bột cao khô tỏi đen: chất mang thêm vào là hỗn hợp maltodextrin:aerosil (9:1) với tỷ lệ 1:1 so với hàm lượng chất rắn trong cao, hàm lượng chất rắn trong dịch phun 15%; nhiệt độ phun sấy 1400C, tốc độ cấp dịch 50 ml/phút, áp suất tạo phun quay 0,18 bar. Để đánh giá độ lặp lại của quy trình, tiến hành phun sấy 5 mẻ khác nhau ở cùng điều kiện. Kết quả xác định chỉ tiêu của sản phẩm như sau: Bảng 6: Kết quả xác định các chỉ tiêu bột cao khô tỏi đen. MẪU THỬ CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG CAO KHÔ TỎI ĐEN Khèi l-îng cao kh« (g) Đé Èm (%) HPS (%) HSAC (%) H×nh thøc c¶m quan 1 85,63 3,8 80,16 95,61 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng 2 81,89 3,7 88,54 92,36 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng 3 80,51 3,8 86,06 91,64 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng 4 87,51 3,7 84,79 89,36 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng 5 80,96 3,8 85,04 85,97 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng X 83,30 3,76 84,99 90,988 RSD 3,10 0,06 3,05 3,59 Khi phun sấy 5 mẻ ở cùng điều kiện, chất lượng sản phẩm cũng như hiệu suất quy trình phun sấy khá ổn định với giá trị RSD < 5%. Như vậy, phương pháp phun sấy cao 17