Nghiên cứu định lượng bạc trong gel nano bạc bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử

TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 9-2013<br /> <br /> NGHIÊN CỨU ĐỊNH LƢỢNG BẠC TRONG GEL NANO BẠC<br /> BẰNG QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN T<br /> Nguyễn Trương Toàn*; Quách Thị Hà Vân*; Trần Việt Hùng**<br /> TÓM TẮT<br /> Đã khảo sát các điều kiện phân tích và thẩm định phương pháp quang phổ hấp<br /> thụ nguyên tử để định lượng bạc trong gel nano bạc. Điều kiện phân tích của<br /> phương pháp: đèn cathod rỗng Ag; cường độ đèn: 5 mA; bước sóng: 328,1 nm; độ<br /> rộng khe: 0,5 nm; loại ngọn lửa: acetylen - kông khí nén; tốc độ khí: 1 ml/phút; độ<br /> cao Burner: 8 mm. Phương pháp phân tích định lượng này đã được thẩm định đạt<br /> yêu cầu, cụ thể: phương pháp có tính thích hợp và độ đặc hiệu tốt; trong khoảng 0,2<br /> - 3,0 ppm, độ hấp thụ và nồng độ dung dịch có tương quan tuyến tính với r2 = 0,997;<br /> nồng độ giới hạn phát hiện 0,002 ppm; nồng độ giới hạn định lượng 0,007 ppm; độ<br /> lặp lại của phương pháp với RSD = 0,96% và độ đúng từ 100,7 - 103,9%. Phương<br /> pháp này có thể ứng dụng để định lượng bạc trong chế phẩm SIEUSAT.<br /> * Từ khóa: Gel nano bạc; Quang phổ hấp thụ nguyên tử.<br /> <br /> STUDY Of DETERMINATION OF SILVER IN SILVER NANO GEL<br /> BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRICAL METHOD<br /> SUMMARY<br /> We have investigated the analysis conditions and evaluated atomic<br /> absorption spectrophotometrical method to quantify silver in nano silver gel.<br /> Analysis conditions of method: Ag hollow-cathode lamp (HCL); light intensity: 5 mA;<br /> wavelength: 328.1 nm; slit width: 0.5 nm; flame type: acetylen - compressed air; air<br /> speed: 1 ml/second; burner height: 8 mm. This quantitative analysis method had<br /> satisfactory evaluation, in particular: the method is appropriate and good specificity;<br /> in about 0.2 to 3.0 ppm, the absorbance and the solution concentration are linear<br /> correlated with r2 = 0.997; the concentration detection limit was 0.002 ppm; the<br /> quantitative concentration limit is 0.007 ppm; Tte reproducibility level of the method<br /> with RSD = 0.96% and the correct level from 100.7% to 103.9%. This method can<br /> be applied to quantify silver in SIEUSAT preparations.<br /> * Key words: Silver nano gel; Atomic absorption spectrophotometry.<br /> * Học viện Quân y<br /> ** Viện Kiểm nghiệm Thuốc Trung ương<br /> Người phản hồi (Corresponding): Nguyễn Trương Toàn<br /> (moriphine0811@gmail.com)<br /> Ngày nhận bài: 16/9/2013; Ngày phản biện đánh giá bài báo: 30/10/2013<br /> Ngày bài báo được đăng: 17/11/2013<br /> <br /> 16<br /> <br /> TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 9-2013<br /> <br /> ĐẶT VẤN ĐỀ<br /> Các hợp chất bạc và đặc biệt<br /> nano bạc có tác dụng sát khuẩn bề<br /> mặt rất hiệu quả [2, 3]. Vì ở dạng<br /> nano, diện tích bề mặt riêng phần<br /> của bạc rất lớn và làm tăng khả<br /> năng tiếp xúc lên rất nhiều lần [4].<br /> Với ưu điểm trên, các chế phẩm<br /> chứa nano bạc được nhiều nước<br /> trên thế giới sử dụng trong nhiều<br /> lĩnh vực, đặc biệt là trong y học để<br /> khử trùng vết thương; khử trùng môi<br /> trường y tế; khử trùng nước uống…<br /> Hiện nay, Viện Kiểm nghiệm Thuốc<br /> TW đã nghiên cứu bào chế được gel<br /> nano bạc (SIEUSAT). Để tiêu chuẩn<br /> hóa chất lượng của chế phẩm, ngoài<br /> việc đánh giá các chỉ tiêu chất lượng<br /> thuốc, việc xác định hàm lượng bạc<br /> có trong chế phẩm là cần thiết. Có<br /> nhiều phương pháp định lượng bạc<br /> [1], trong đó, phương pháp quang<br /> phổ hấp thụ nguyên tử có nhiều ưu<br /> điểm, vì phương pháp này có độ<br /> nhạy và độ chọn lọc cao. Chúng tôi<br /> nghiên cứu ứng dụng phương pháp<br /> này để định lượng bạc trong chế<br /> phẩm SIEUSAT.<br /> NGUYÊN VẬT LIỆU, THIẾT BỊ VÀ<br /> PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU<br /> 1. Nguyên vật liệu và thiết bị.<br /> * Nguyên liệu:<br /> - Chế phẩm gel rửa tay nano bạc<br /> (SIEUSAT) với hàm lượng nano bạc 10<br /> <br /> µg/g, được Viện Kiểm nghiệm Thuốc TW<br /> cung cấp.<br /> - Dung dịch bạc chuẩn có nồng độ<br /> 1.000 ppm (Merck).<br /> + Dung dịch axít nitric 10%.<br /> + Nước trao đổi ion có điện trở<br /> suất ≥ 16 mΩ.cm.<br /> * Thiết bị:<br /> - Máy quang phổ hấp thụ nguyên<br /> tử Thermo iCE 3.500.<br /> - Cân phân tích Mettler Toledo có<br /> độ chính xác  0,1 mg.<br /> 2. Phƣơng pháp nghiên cứu.<br /> * Khảo sát điều kiện phân tích định<br /> lượng bạc trong gel rửa tay nano bạc:<br /> Khảo sát lựa chọn các điều kiện<br /> phân tích thích hợp để định lượng<br /> bạc gồm:<br /> - Khảo sát chọn nồng độ dung<br /> dịch axít nitric dùng để pha mẫu.<br /> - Khảo sát chọn độ rộng khe thích<br /> hợp cho phép phân tích.<br /> - Khảo sát chọn tốc độ khí cho<br /> phép phân tích.<br /> - Khảo sát chiều cao đầu đốt<br /> (burner head).<br /> * Thẩm định phương pháp:<br /> Đánh giá phương pháp phân tích<br /> định lượng theo các tiêu chí sau:<br /> tính thích hợp của hệ thống; tính đặc<br /> hiệu của phương pháp; độ tuyến<br /> tính giữa nồng độ và độ hấp thụ; độ<br /> lặp lại của phương pháp; độ đúng<br /> 18<br /> <br /> TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 9-2013<br /> <br /> của phương pháp và giới hạn phát<br /> hiện (LOD), giới hạn định lượng<br /> (LOQ).<br /> KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ<br /> BÀN LUẬN<br /> <br /> hành đo độ hấp thụ của dung dịch bạc có<br /> nồng độ 1 ppm.<br /> <br /> 1. Kết quả lựa chọn điều kiện phân<br /> tích quang phổ hấp thụ nguyên tử.<br /> * Nồng độ axít:<br /> Để khảo sát nồng độ dung dịch axít<br /> nitric phù hợp, chúng tôi tiến hành pha<br /> dung dịch bạc 1 ppm trong dung dịch<br /> axít nitric có các nồng độ khác nhau, đo<br /> độ hấp thụ trên AAS.<br /> <br /> Hình 2: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc độ<br /> hấp thụ của dung dịch bạc 1 ppm với<br /> độ rộng khe khác nhau.<br /> Tại độ rộng khe 0,5 nm cho kết quả<br /> đo cao nhất.<br /> * Khảo sát lựa chọn tốc độ khí:<br /> Để khảo sát tốc độ dẫn khí tối ưu,<br /> chúng tôi xác định độ hấp thụ của dung<br /> dịch bạc chuẩn có nồng độ 1 ppm, với<br /> tốc độ hút khí khác nhau.<br /> <br /> Hình 1: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc độ<br /> hấp thụ của dung dịch bạc 1 ppm,<br /> với nồng độ axít nitric khác nhau.<br /> Tại nồng độ axít nitric 1%, dung dịch<br /> bạc 1 ppm cho độ hấp thụ cao nhất.<br /> * Độ rộng khe:<br /> Dựa vào các thông số độ rộng khe có<br /> sẵn trên máy, khảo sát lần lượt độ rộng<br /> 0,1 nm; 0,2 nm; 0,5 nm; 1,0 nm. Tiến<br /> <br /> Hình 3: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc độ<br /> hấp thụ của dung dịch bạc 1 ppm với<br /> tốc độ khí khác nhau.<br /> Với tốc độ khí 1 ml/phút, dung dịch<br /> bạc 1 ppm cho độ hấp thụ cao hơn ở<br /> tốc độ khác.<br /> 19<br /> <br /> TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 9-2013<br /> <br /> * Khảo sát chiều cao đầu đốt:<br /> Tiến hành khảo sát độ hấp thụ của dung dịch bạc chuẩn 1 ppm tại chiều<br /> cao đầu đốt 5, 6, 7, 8 và 9 mm.<br /> <br /> Hình 4: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc độ hấp thụ<br /> của dung dịch bạc chuẩn 1 ppm với chiều cao đầu đốt khác nhau.<br /> 2. Kết quả thẩm định phương pháp.<br /> * Tính thích hợp của hệ thống:<br /> Tiến hành đo độ hấp thụ của dung dịch bạc 3 ppm theo những điều<br /> kiện đã lựa chọn.<br /> Bảng 1: Kết quả đánh giá độ thích hợp của hệ thống (n = 6).<br /> STT<br /> <br /> ĐỘ HẤP THỤ<br /> <br /> STT<br /> <br /> ĐỘ HẤP THỤ<br /> <br /> 1<br /> <br /> 0,5113<br /> <br /> 4<br /> <br /> 0,4917<br /> <br /> 2<br /> <br /> 0,4956<br /> <br /> 5<br /> <br /> 0,4928<br /> <br /> 3<br /> <br /> 0,4994<br /> <br /> 6<br /> <br /> 0,5343<br /> 0,5035<br /> <br /> RSD (%)<br /> <br /> 1,79<br /> <br /> Các kết quả thu được cho thấy: giá trị RSD < 2%, chứng tỏ hệ thống có<br /> tính thích hợp tốt, bảo đảm cho định lượng bạc.<br /> 20<br /> <br /> TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 9-2013<br /> <br /> * Độ đặc hiệu:<br /> Tiến hành đo độ hấp thụ dung dịch bạc 0,3 ppm và dung dịch mẫu trắng.<br /> <br /> Hình 5: Độ hấp thụ của mẫu trắng và mẫu chuẩn bạc 0,1 ppm.<br /> Dung dịch mẫu trắng cho độ hấp thụ không đáng kể. Kết quả phân tích cho<br /> thấy độ hấp thụ trung bình của 10 lần đo lặp lại của mẫu trắng là 0,0007. Trong<br /> khi đó, độ hấp thụ của mẫu chuẩn có nồng độ 0,3 ppm cho độ hấp thụ 0,065.<br /> Như vậy, phương pháp có tính đặc hiệu cao với phân tích Ag.<br /> * Khoảng tuyến tính:<br /> Chuẩn bị dãy dung dịch mẫu chuẩn có nồng độ 0,2 - 0,5 - 1,0 - 2,0 và 3,0<br /> ppm trên nền chế phẩm thử. Tiến hành đo độ hấp thụ theo các thông số đo<br /> đã khảo sát.<br /> Bảng 2: Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính (n = 6).<br /> STT<br /> <br /> NỒNG ĐỘ C (ppm)<br /> <br /> ĐỘ HẤP THỤ<br /> <br /> RSD (%)<br /> <br /> 1<br /> <br /> 0,2<br /> <br /> 0,1956<br /> <br /> 1,82<br /> <br /> 2<br /> <br /> 0,5<br /> <br /> 0,2589<br /> <br /> 1,46<br /> <br /> 3<br /> <br /> 1,0<br /> <br /> 0,3495<br /> <br /> 0,98<br /> <br /> 4<br /> <br /> 2,0<br /> <br /> 0,4509<br /> <br /> 0,95<br /> <br /> 5<br /> <br /> 3,0<br /> <br /> 0,6822<br /> <br /> 0,53<br /> 21<br /> <br />