Báo cáo " Nghiên cứu tổng hợp Nano sắt bằng phương pháp hoá học "

Chia sẻ: Nguyen Nhi | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:4

Thêm vào BST

Báo xấu

49
lượt xem 5
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

In this article, iron nanoparticles were synthesized by reduction of FeCl3.6H2O 0,045M using NaBH4 0,25M. Characteristics of obtained iron particales were studied by Transmission Electron Microscopy (TEM), X-ray diffraction method (XRD) and BET specific surface area, and maximum benzen adsorption. The TEM results of synthesized iron nanoparticales show that iron particles are spherical in shape and connected in chains, the particale size is about 3 - 50nm. The X-ray results show that synthesized nanoparticles is iron at 44.720. The specific surface area of the iron nanoparticles is approximately 26m2/g and maximum benzen adsorption is 0.206mmol/g....

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Báo cáo " Nghiên cứu tổng hợp Nano sắt bằng phương pháp hoá học "

Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự nhiên và Công nghệ 23 (2007) 253-256 Nghiên c u t ng h p Nano s t b ng phương pháp hoá h c Nguy n Th Nhung*, Nguy n Th Kim Thư ng Vi n ð a ch t, Vi n Khoa h c và Công ngh Vi t Nam, 84 Chùa Láng, ð ng ða, Hà N i Nh n ngày 29 tháng 5 năm 2007 Tóm t t. In this article, iron nanoparticles were synthesized by reduction of FeCl3.6H2O 0,045M using NaBH4 0,25M. Characteristics of obtained iron particales were studied by Transmission Electron Microscopy (TEM), X-ray diffraction method (XRD) and BET specific surface area, and maximum benzen adsorption. The TEM results of synthesized iron nanoparticales show that iron particles are spherical in shape and connected in chains, the particale size is about 3 - 50nm. The X-ray results show that synthesized nanoparticles is iron at 44.720. The specific surface area of the iron nanoparticles is approximately 26m2/g and maximum benzen adsorption is 0.206mmol/g. 1. M ñ u∗ b ng nano s t ph kim lo i [4]. Nano s t ñư c các nhà khoa h c g i là “th n dư c v n năng” Trong lĩnh v c khoa h c công ngh nano, trong x lý môi trư ng. Vì v y, trong nh ng s t kim lo i kích thư c nano ñư c quan tâm năm g n ñây hư ng nghiên c u ch t o nano s t nghiên c u r t nhi u, vì nó có ng d ng r t ña và ng d ng trong x lý ch t th i ñ c h i ñư c d ng trong s n xu t và ñ i s ng. Nano s t ñư c nhi u trư ng phái khoa h c quan tâm ñ c bi t dùng nhi u công ngh thông tin và truy n thông [5,6]. Nano s t ñư c t ng h p b ng nhi u cách làm v t li u ch t o linh ki n ñi n t và c m khác nhau: phương pháp k t t a [1]; phương bi n. Ngày càng có nhi u thông tin v ng d ng pháp cơ h c [7]; phương pháp phân hu nhi t các sensor trên cơ s nano s t trong y h c. G n [8]; phương pháp ngưng t bay hơi [9,10]... ñây nano s t và nano s t ph kim lo i ñư c ng Tính ch t ñ c trưng c a nano s t v c u trúc, d ng r ng rãi và r t hi u q u ñ x lý nư c và kích thư c h t, di n tích b m t, dung l ư ng các ch t th i ñ c h i [1]. Wei-Xian Zhang là h p p h ... ñư c nghiên c u b ng các phương m t trong nh ng nhà khoa h c ñi ñ u trong lĩnh pháp V t lý và Hoá lý hi n ñ i [1,4]. Trong bài v c nghiên c u t ng h p nano s t và ng d ng báo này, ñã nghiên c u t ng h p nano s t b ng ñ x lý các h p ch t clo h u cơ như: TCE, phương pháp hoá h c. Các tính ch t ñ c trưng c a PCBs, CCl4...[2]. Ông cũng ñã thành công trong nano s t ñư c xác ñ nh b ng các phương pháp vi c x lý các d n xu t clo c a etylen b ng nhi u x tia X (XRD), phương pháp kính hi n vi nano s t [3] và x lý các h p ch t clo h u cơ ñi n t truy n qua (TEM). Di n tích b m t riêng và ñ h p ph c a nano s t t ng h p ñư c xác _______ ñ nh b ng phương pháp Brunauer, Emmett, ∗ Tác gi liên h . ð T: 84-4-7754724 Teillor (BET). E-mail: nguyenthinhung1951@yahoo.com 253
254 N.T. Nhung, N.T.K. Thường / Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự Nhiên và Công nghệ 23 (2007) 253-256 trư ng nư c, phương trình ph n ng x y ra 2. Th c nghi m theo sơ ñ sau: 4Fe3+ + 3BH4 - + 9H2O = 4Fe0 + 3 H2BO3 - 2.1. Hoá ch t và thi t b + 12H+ + 6 H2 Các hoá ch t s d ng trong quá trình t ng h p thu c lo i tinh khi t hoá h c. Sau khi nghiên c u kh o sát t m các ñi u - Dung d ch FeCl3.6H2O 0.045M ki n v n ng ñ dung d ch, t l các ch t tham gia ph n ng, t c ñ khu y và nh gi t, ñã ch n - Dung d ch NaBH4 0.25M ñư c các thông s t i ưu: n ng ñ dung d ch - Nư c c t deion NaBH4 là 0,25M, dung d ch FeCl3 là 0,045M, - Máy khu y t t l các tác nhân theo th tích là 1:1. Nh có NaBH4 dư, các tinh th nano s t ñư c t o thành nhanh, ñ ng ñ u và tránh ñ ư c s oxy hoá s t 2.2. Phương pháp nghiên c u trong quá trình t ng h p. Nano s t ñư c t ng h p trên cơ s phương Quy trình t ng h p ñư c ti n hành như sau: pháp kh dung d ch FeCl3 .6H2 O trong môi Thêm t t dung d ch NaBH4 0,25M (t c ñ trư ng nư c b ng NaBH4 . nh gi t 50 gi t/1phút) vào dung d ch - Các tính ch t ñ c trưng c a nano s t kim FeCl3.6H2O 0,04 M v i t l th tích 1:1. Ph n lo i ñ ư c xác ñ nh b ng phương pháp nhi u x ng ñ ư c khu y liên t c. Tinh th nano s t t o tia X (XRD) trên máy D8 Advance c a hãng thành ñư c r a (g n) b ng nư c c t deion 3 - 5 Bruker (ð c) t i p hòng thí nghi m hoá V t l n, l c nhanh qua gi y l c ñ nh lư ng và s y li u, Khoa Hoá h c, ð i h c Khoa h c T trong t s y chân không nhi t ñ 400C trong 5 nhiên, ðHQGHN v i b ư c sóng tia X t i t gi . S n ph m ñ ư c cho vào l kín, gi nhi t b c x Kα c a anode Cu là λcu = 1,54056 A0. ñ th p, tránh ánh sáng và không khí l t vào t t - Phương pháp kính hi n vi ñi n t truy n nh t là gi trong môi trư ng khí trơ. qua (TEM) ñư c ch p trên máy EM 1010 c a hãng Jeol v i hi u ñi n th 100kV, t i phòng thí nghi m c a Vi n V sinh d ch t Trung ương. 3.2. Ph nhi u x tia X c a nano s t - Di n tích b m t riêng và ñ h p ph D a trên ph nhi u x tia X (hình 1), có th benzen c c ñ i c a nano s t ñư c xác ñ nh trên nh n th y, pic ñ c trưng c a nano s t xu t hi n cân h p ph Macbel (Trung Qu c) t i phòng thí trong kho ng 2 θ và 44,720 v i cư ng ñ l n. nghi m Trung tâm Công ngh Môi trư ng c a B Tư l nh hoá h c. Trong kho ng 2θ t 20 - 700 không xu t hi n các pic ph khác. D a vào phương trình Debye-Scherrer 3. K t qu và th o lu n d = kλ/βcosθ, trong ñó: d là kích thư c tinh th =1,54056 nm; bư c sóng tia X c a Cu 3.1. Nghiên c u quy trình t ng h p nano s t β = 0,0149 radian bán ñ r ng c a v ch ph ; kim lo i v trí xu t hi n pic nano s t θ = 22,364, ta tính Nano s t kim lo i ñư c t ng h p theo ñư c kích thư c tương ñ i c a h t là 9,95 nm. phương pháp kh F e3+ b ng NaBH4 trong môi
255 N .T. Nhung, N.T.K. Thường / Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự Nhiên và Công nghệ 23 (2007) 253-256 Mau Fe 50 0 40 0 30 0 Lin (Counts) d=2.024 20 0 10 0 0 20 30 40 50 60 70 2-T he ta - S c a le F ile : T Bo i-m au oxi t s at-lan 2. raw - S t ar t: 2 0. 0 00 ° - E nd : 70 .00 0 ° - S t e p: 0. 0 2 0 ° - S tep tim e : 1. s - A no d e: C u - W L1 : 1.5 40 6 - Ge ne ra tor k V : 4 0 kV - G e ne ra t or m A : 4 0 m A - C re atio n : 9 / 27 /20 0 6 9 :25 : 45 AM 1) L eft A ng le : 4 3.3 20 ° - R ig h t A n gle : 45 .92 0 ° - Le f t I n t. : 1 .00 C p s - R ig ht I n t.: 1 .00 C ps - Ob s . M a x : 44 .78 0 ° - d (O b s . M ax ) : 2.0 22 - M a x Int. : 19 6 C p s - N e t H e igh t: 19 5 C p s - F W H M : 0.7 99 ° 00 -0 06 -0 6 96 (* ) - I ron , s y n - F e - W L: 1 .54 06 - C u bic - a 2 . 86 6 40 - b 2 . 86 6 40 - c 2.8 66 4 0 - a lp ha 90 . 00 0 - be t a 9 0. 0 00 - g am m a 90 . 00 0 - Bo dy - c en ter ed Hình 1. Ph nhi u x tia X c a h t nano s t. 3.3. Nghiên c u ñ c trưng c a nao s t b ng 3.4. Nghiên c u di n tích b m t và ñ h p ph kính hi n vi ñi n t truy n qua (TEM) benzen c c ñ i Kích thư c h t và s p hân b h t nano s t Di n tích b m t và ñ h p p h b enzen c a ñư c ñ c trưng b ng hình nh TEM. K t qu nano s t ñ ư c xác ñ nh theo phương pháp BET nghiên c u nh tem cho th y, kích thư c h t trên nguyên t c ñ o các giá tr h p p h và gi i trong kho ng 3 - 50 nm (hình 2), các tinh th h p p h hơi benzen t i các ch ñ áp su t P/Ps nano s t có hình c u và n i v i nhau thành khác nhau t 0 - 0,99 (P- áp su t hơi t i t h i chu i. Ki u liên k t thành chu i này là do s ñi m cân b ng h p p h . Ps-áp su t hơi b o hoà tương tác gi a các h t kim lo i có t tính v i c a ch t b h p ph ). D a vào ñư ng ñ ng nhi t nhau. K t qu này cũng phù h p v i các công h p p h b enzen (hình 3) và phương trình BET trình ñã ñư c công b [1,2]. ñã xác ñ nh ñ ư c di n tích b m t riêng là 26,43 m2/g và ñ h p p h benzen c c ñ i c a nano s t t ng h p ñư c là 0,206 mmol/g. 0.25 0.2 a (mmol/g) 0.15 0.1 ahp 0.05 aghp 0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 P/Ps Hình 3. ðư ng ñ ng nhi t h p ph benzen Hình 2. nh TEM c a h t nano s t t ng h p ñư c. c a nano s t.
256 N.T. Nhung, N.T.K. Thường / Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự Nhiên và Công nghệ 23 (2007) 253-256 chlorinated ethenes, Colloids and Surfaces A, 4. K t lu n Physicochemical and Engineering aspect 191(2001) 97. - ðã t ng h p ñ ư c nano s t có kích thư c [4] Wei-Xian Zhang, Chuan-Bao Wang, Hsing- nh hơn 150 nm trên cơ s p hương pháp kh Lung Lien, Treatment of Chlorinated organic dung d ch FeCl3 b ng NaBH4. contaminants with nanoscale bimetallic particales, Catalysis Today 40 (1998) 387. - ðã xác ñ nh ñư c các tính ch t ñ c trưng [5] F. Li, C. Vipulanandan, Microemulsion c a nano s t b ng phương pháp nhi u x tia X Approach to Nanoiron Production and (XRD); phương pháp kính hi n vi ñi n t degradation of Trichloroethylene, Center for truy n qua (TEM). Innovative grouting Materials and Technology - Di n tích b m t riêng c a nano s t t ng (Cigmat), Department of civil and h p ñ ư c là 26,43 m2/g và ñ h p p h b enzen Environmental Engineering, University of Houston, Proceedings cigmat-2003 Conference c c ñ i là 0,206 mmol/g. & Exhibition. Các nghiên c u v ng d ng nano s t làm [6] M. Sherman Ponder, G. John Darab, E. Thomas v t li u x lý các ch t ñ c h i trong nư c s Mallouk, Remediation of Cr(VI) and Pb(II) ñư c trình bày trong các thông báo ti p theo. Aqueous Solutuons Using Supported nanoscale Zero-valent Iron, Eviron. Sci. Technol. 34 (2000) 2564. L i c m ơn. Công trình th c hi n v i s h tr [7] R. Kalyanaraman, Sang Yoo, M.S. kinh phí t ñ tài nghiên c u khoa h c cơ b n Krupashankara, T.S. Sudarshan, R.J. Dowling, c a B Khoa h c và Công ngh . Synthesis and consolidation of Iron Nanopowders, Nonostructured Materials 10, No.8 (1998) 1379. [8] E. Bermejo, T. Becue, C. Lacour, M. Quarton, Tài li u tham kh o Synthesis of nanoscaled Iron particles from freeze-dried precursors, Powder Technology 94 [1] Wei-Xian Zhang, Nanoscale iron particles for (1997) 29. Environmental Remediation: An overview, [9] C.J. Choi, O. Tolochko, B.K. Kim, Preparation Journal of nanoparticle Research 5 (2003) 323. of iron nanoparticles by chemical vapor [2] Chuan Bao Wang, Wei-Xian Zhang, Synthesing condensation, Materials Letter 56 (2002) 289. nanoscale iron particles for rapid and complete [10] Z.L. Cui, L.F. Dong, Z.K. Zhang, Oxidation dechlorination of TCE and PCBs, Env. Science behavior of nano-Fe prepares by hydrogen arc and Technology 31, No.7( 1997). plasma method, Nanostructure Meterial 5 [3] Hsing-Lung Lien, Wei-Xian- Zhang, Nanoscale (1995) 829. iron particles for complete reduction of Synthesis of iron nanoparticles by chemical method Nguyen Thi Nhung, Nguyen Thi Kim Thuong Institute of Geological Sciences, Vietnamese Academy of Science and Technology, 84 Chua Lang, DongDa, Hanoi, Vietnam In this article, iron nanoparticles were synthesized by reduction of FeCl3.6H2O 0,045M using NaBH4 0,25M. Characteristics of obtained iron particales were studied by Transmission Electron Microscopy (TEM), X-ray diffraction method (XRD) and BET specific surface area, and maximum benzen adsorption. The TEM results of synthesized iron nanoparticales show that iron particles are spherical in shape and connected in chains, the particale size is about 3 - 50nm. The X-ray results show that synthesized nanoparticles is iron at 44.720. The specific surface area of the iron nanoparticles is approximately 26m2/g and maximum benzen adsorption is 0.206mmol/g.