intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE
 » 
 » 

Giáo trình Thực hành phân tích công nghiệp 2 (hệ Cao đẳng và Trung cấp): Phần 1

Chia sẻ: Lê Thị Na | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:34

Thêm vào BST
Báo xấu
143
lượt xem 29
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Phần 1 Giáo trình Thực hành phân tích công nghiệp 2 (hệ Cao đẳng và Trung cấp) gồm nội dung chương 1 và chương 2, trình bày về phân tích cao su, phân tích chất tẩy rửa. Qua môn học sẽ giúp sinh viên có được tay nghề và kiến thức chuyên môn về nghề phân tích.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Giáo trình Thực hành phân tích công nghiệp 2 (hệ Cao đẳng và Trung cấp): Phần 1

  1. TRÖÔØNG CAO ÑAÚNG COÂNG NGHIEÄP 4 KHOA HOAÙ GIAÙO TRÌNH THÖÏC HAØNH PHAÂN TÍCH COÂNG NGHIEÄP 2 HEÄ CAO ÑAÚNG VAØ TRUNG CAÁP Thaønh phoá Hoà Chí Minh, 9 – 2004
  2. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 MUÏC LUÏC Noäi dung Trang Muïc luïc ................................................................................................................................... 1 Lôø i môûñaàu .............................................................................................................................. 3 Noäi quy phoø ng thö ïc taäp Hoùa phaân tích coâng nghieäp ................................................................ 4 Moân hoïc: Thö ïc haø nh Hoùa phaân tích coâng nghieäp 2 ................................................................. 5 CHÖ Ô NG 1: PHAÂ N TÍCH CAO SU .............................................................................................7 Baøi 1: Xaùc ñònh haø m lö ôïng chaát bay hôi ................................................................................. 7 Baøi 2: Xaùc ñònh haø m lö ôïng Nitô .............................................................................................. 9 Baøi 3: Xaùc ñònh haø m lö ôïng tro trong cao su thieân nhieân ....................................................... 11 Baøi 4: Xaùc ñònh toång haø m lö ôïng chaát raén trong cao su latex ................................................. 12 Baøi 5: Xaùc ñònh haø m lö ôïng Ñoàng baèng phö ông phaùp quang phoåtrong cao su latex.............. 13 Baøi 6: Xaùc ñònh haø m lö ôïng Mangan phö ông phaùp haáp thu quang phoåcuûa Natri periodat trong cao su latex ........................................................................................................................... 16 CHÖ Ô NG 2: PHAÂ N TÍCH CHAÁ T TAÅ Y RÖ ÛA ............................................................................ 20 Baøi 1: Xaùc ñònh Na2O vaøSiO2 trong Natrisilicat nguyeân lieäu saûn xuaát chaát taåy rö ûa .............. 20 Baøi 2: Xaùc ñònh Las nguyeân lieäu saûn xuaát chaát taåy rö ûa ......................................................... 22 Baøi 3: Xaùc ñònh NaOH nguyeân lieäu saûn xuaát chaát taåy rö ûa ..................................................... 23 Baøi 4: Xaùc ñònh Na5P3O10 vaøNa2SO4 nguyeân lieäu saûn xuaát chaát taåy rö ûa ............................... 24 Baøi 5: Xaùc ñònh haø m lö ôïng Photphat trong boät giaët............................................................... 26 Baøi 6: Xxaùc ñònh pH – chaát bay hôi – chaát khoâng tan trong boät giaët..................................... 27 Baøi 7: Phaân tích haø m lö ôïng Glycerin vaøCacbonat trong kem ñaùnh raêng .............................. 29 Baøi 8: Xaùc ñònh haø m lö ôïng Natri cacbonat............................................................................ 31 Baøi 9: Xaùc ñònh haø m lö ôïng chaát hoaït ñoäng beàmaët................................................................ 32 CHÖ Ô NG 3: PHAÂ N TÍCH GIAÁ Y................................................................................................35 Baøi 1: Xaùc ñònh pH nö ôùc chieát cuûa giaáy vaøboät giaáy ............................................................. 35 Baøi 2: Xaùc ñònh tinh boät trong giaáy ...................................................................................... 37 Baøi 3: Xaùc ñònh ñoätro trong giaáy vaøboät giaáy ........................................................................ 41 CHÖ Ô NG 4: PHAÂ N TÍCH DAÀ U KHÍ.........................................................................................43 Baøi 1: Ñoäaên moø n taám Ñoàng ASTM D130 (copper strip corrosion) ...................................... 43 Baøi 2: Xaùc ñònh ñieåm nhoûgioït cuûa môõnhôø n ASTM D566 (dropping point of grease) ......... 47 Baøi 3: Xaùc ñònh nhieät ñoächôùp chaùy coác kín ASTM D56 (flash point closed cup) .............. 50 Baøi 4: Xaùc ñònh nhieät ñoächôùp chaùy coác hôûASTM D92 (flash point open cup) .................... 53 Baøi 5: Xaùc ñònh ñoäxuyeân kim cuûa môõASTM D217 ............................................................ 56 Baøi 6: Xaùc ñònh chæ soámaø u Saybolt (Saybolt corlor)............................................................. 60 CHÖ Ô NG 5: VAÄT LIEÄU DEÄT – NHUOÄM PHÖ Ô NG PHAÙP XAÙC ÑÒNH ÑOÄBEÀ N MAØU ........63 Baøi 1: Xaùc ñònh ñoäbeàn maø u vôùi giaët khoâ.............................................................................. 63 Baøi 2: Xaùc ñònh ñoäbeàn maø u vôùi ma saùt ................................................................................. 65 Baøi 3: Xaùc ñònh ñoäbeàn maø u vôùi moài hoâi............................................................................... 67 Baøi 4: Xaùc ñònh ñoäbeàn maø u vôùi nö ôùc ................................................................................... 70 2
  3. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 LÔØI MÔÛ ÑAÀU Ñeåcoù taø i lieäu hoïc taäp cho sinh vieân chuyeâ n ngaø nh Hoùa phaân tích vaøthoáng nhaát chö ông trình giaûng daïy cuûa boämoân hoùa Phaâ n tích cuûa trö ôø ng Cao ñaúng coâng nghieäp IV, chuùng toâi ñaõbieân soaïn cuoán giaùo trình Thö ï c haønh Phaâ n tích coâ ng nghieäp II. Cuoán giaùo trình naø y ñö ôï c bieân soaï n theo caùc tieâ u chí sau: 1. Noäi dung thö ïc taäp goàm coù5 phaàn thuoäc veàcaùc laõnh vö ï c coâ ng nghieäp nhö : a. Cao su b. Chaáttaåy rö ûa c. Daàu khí d. Giaáy e. Deät nhuoäm 2. Nhaèm trang bò cho caùc em sinh vieâ n coùñö ôïc tay ngheàvaøkieán thö ùc chuyeân moâ n veà ngheàphaân tích, khi sö û duïng cuoá n giaùo trình naøy sinh vieâ n, hoï c sinh seõvieäc laø m trö ïc tieáp treân maãu thö ïc vôùi caùc phö ông phaùp phaâ n tích môùi nhaát hieän nay maøthö ï c teáñang sö ûduïng ôûcaùc doanh nghieäp . 3. Giaùo trình ñö ôïc bieân soaïn dö ï a treân caùc tieâ u chuaå n ASTM, TCVN vaøtaø i lieäu cuûa moät soácoâng ty hieän nay ñang thö ï c hieän. Nhoùm bieân soaïn goàm coù:  Chö ông cao su, chaát taåy rö ûa, giaá y, deät nhuoäm: Nguyeãn Vaê n Troï ng:  Chö ông daàu khí: Nguyeãn Hoaø ng Minh, Nguyeãn Hö õu Sôn, Traàn Thò Hoàng Cuoán giaùo trình naø y môùi bieân soaï n laàn ñaàu neâ n khoâ ng theåtraùnh khoûi nhö õng sai soùt. Chuùng toâi mong nhaän ñö ôïc yù kieán ñoùng goùp ñeåcuoá n giaùo trình naø y ngaø y caøng hoaø n thieän hôn. Xin chaân thaønh caùm ôn Nhoùm taùc giaûbieâ n soaï n 3
  4. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 NOÄI QUY PHOØNG THÖÏC TAÄP HOÙA PHAÂN TÍCH COÂNG NGHIEÄP 1. Ñi hoïc ñuùng giôø , sinh vieân ñi treãquaù15 phuùt khoâ ng ñö ôï c vaø o phoø ng thö ïc taäp. 2. Sau khi kieåm tra ñaàu buoåi thö ï c taäp, neá u sinh vieâ n khoâ ng thuoäc baø i thì giaùo vieâ n yeâu caàu sinh vieân ra khoûi phoø ng thö ïc taäp. 3. Sinh vieân chòu traùch nhieäm veàcaùc duï ng cuïthuûy tinh nhaän ñö ôï c khi vaø o phoø ng thí nghieäm, neáu coùnö ùt, beåphaûi baùo ngay vôùi giaùo vieâ n hö ôùng daãn. 4. Khi thö ïc taäp, phaûi giö õim laëng, khoâ ng ñö ôï c huùt thuoá c trong phoø ng thí nghieäm. 5. Caùc oáng nhoû gioït phaûi ñeålaïi ñuùng chai cuõ, khoâ ng ñö ôïc boû qua chai khaùc laø m hö thuoác thö ûhoaëc boûbö ø a baõi treân baø n thí nghieäm. 6. Nhö õng chai thuoác thö ûphaûi ñeålaï i choãcuõ, khoâ ng ñö ôï c mang ñi nôi khaùc. 7. Khi duøng maùy ly taâm, phaûi luoâ n luoâ n duø ng hai oá ng nghieäm coùtheåtích tö ông ñö ông ñeåcaân baèng. 8. Khoâng ñö ôïc tö ïtieän laáy hoùa chaá t veànhaø . 9. Suy nghó kyõveàquy trình phaâ n tích, tìm hieå u yù nghóa cuûa moãi thao taùc trö ôùc khi laø m, khoâng ñö ôïc laø m caåu thaû, voâyùthö ùc, neâ n coùsoåtay ghi cheùp thí nghieäm. 10. Khi ra veà, phaûi rö ûa saïch seõcaùc duïng cuï, doïn deïp ngaên naép, giao traû ñuû duïng cuï cho giaùo vieân hö ôùng daãn. 4
  5. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 MOÂN HOÏC: THÖÏC HAØNH PHAÂN TÍCH HOÙACOÂNG NGHIEÄP II 1. Maõ hoïc phaàn: 036HO231 2. Soá ñôn vò hoïc trình: 3 3. Trình ñoä thuoäc khoái kieán thöùc: Khoá i kyõthuaät chuyeâ n ngaø nh 4. Phaân boá thôøi gian: Thö ïc haønh 100% 5. Ñieàu kieän tieân quyeát: ñaõhoïc xong lí thuyeá t vaøthö ï c haønh phaâ n tích cô sôû 6. Moâ taû vaén taét noäi dung moân hoïc: Hoïc phaàn naø y trang bò cho sinh vieâ n kieá n thö ùc veàphö ông phaùp xö û lyù maãu hö õu cô vaøquy trình kieå m tra moät vaø i chæ tieâu chuû yeá u trong moät soámaãu: cao su, myõphaãm, chaá t taå y rö ûa… 7. Nhieäm vuï cuûa sinh vieân: Tham dö ïhoïc vaøthaûo luaän ñaày ñuû. Thi vaøkieå m tra giö õa hoïc kyøtheo qui cheá04/1999/QÑ-BGD&ÑT 8. Taøi lieäu hoïc taäp: giaùo trình thö ïc haønh phaâ n tích coâ ng nghieäp, caùc taø i lieäu tham khaûo 9. Taøi lieäu tham khaûo: [1]. Nguyeãn Thò ToáNga – Caùc quaù trình chieá t – NXB Ñaï i hoïc quoá c gia HoàChí Minh. [2]. VuõTam HueàvaøNguyeãn Phö ông Tuø ng – Hö ôùng daãn sö û duï ng nhieâ n lieäu daàu moû- NXB Khoa hoïc vaøkyõthuaät. [3]. Caùc TCVN ñoái vôùi myõphaå m, daàu khí vaøcao su… [4]. Caùc tieâu chuaån cuûa ASTM ñoá i vôùi daàu khí, chaá t taå y rö ûa… 10. Tieâu chuaån ñaùnh giaù sinh vieân: - Naém ñö ôïc cô baûn noäi dung moâ n hoï c - Coùtính chuûñoäng vaøthaùi ñoänghieâ m tuùc trong hoï c taäp - Kieåm tra giö õa moân hoïc ñeåñö ôï c dö ïthi - Thi vôùi hình thö ùc traéc nghieäm, vieá t vaøbaø i taäp. 11. Thang ñieåm: 10/10 12. Muïc tieâu cuûa moân hoïc: Giuùp cho sinh vieâ n hieå u vaønaé m vö õng nguyeân taé c xö û lyù maãu vaøphaân tích caùc chæ tieâu hö õu cô chuûyeá u. 13. Noäi dung chi tieát moân hoïc: Chöông 1: PHAÂN TÍCH CAO SU Baø i 1: Xaùc ñònh haøm lö ôï ng chaát bay hôi Baø i 2: Xaùc ñònh haøm lö ôï ng Nitô Baø i 3: Xaùc ñònh haøm lö ôï ng tro Baø i 4: Xaùc ñònh toång haø m lö ôïng chaá t raé n Baø i 5: Xaùc ñònh haøm lö ôï ng ñoàng baèng phö ông phaùp quang phoå Baø i 6: Xaùc ñònh haøm lö ôï ng Magan baè ng phö ông phaùp quang phoå 5
  6. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Chöông 2: PHAÂN TÍCH CHAÁT TAÅY RÖÛA Baø i 1: Xaùc ñònh Na2O vaøSiO2 trong Na2SiO3 Baø i 2: Xaùc ñònh LAS Baø i 3: Xaùc ñònh NaOH Baø i 4: Xaùc ñònh Na5P3O10 vaøNa2SO4 Baø i 5: Xaùc ñònh haø m lö ôï ng phoát phaùt Baø i 6: Xaùc ñònh pH – chaát bay hôi – chaát khoâ ng tan Baø i 7: Xaùc ñònh haø m lö ôï ng Glycerin vaøCacbonat trong kem ñaùnh raê ng Baø i 8: Xaùc ñònh haø m lö ôï ng Natri cacbonat Baø i 9: Xaùc ñònh haø m lö ôï ng chaát hoaï t ñoäng beàmaët Chöông 3: PHAÂN TÍCH GIAÁY Baø i 1: Xaùc ñònh pH nö ôùc chieát Baø i 2: Xaùc ñònh hoàtinh boät Chöông 4: PHAÂN TÍCH DAÀU KHÍ Baø i 1: Xaùc ñònh ñoäaên moøn taám ñoàng Baø i 2: Xaùc ñònh ñieåm nhoûgioït cuûa môõnhôø n Baø i 3: Xaùc ñònh nhieät ñoäbaét chaùy coác kín Baø i 4: Xaùc ñònh nhieät ñoäbaét chaùy coác hôû Baø i 5: Xaùc ñònh ñoäxuyeâ n kim cuûa môõ Baø i 6: Xaùc ñònh chæ soámaø u saybolt Chöông 5: PHAÂN TÍCH DEÄT – NHUOÄM Baø i 1: Xaùc ñònh ñoäbeàn maø u vôùi giaë t khoâ Baø i 2: Xaùc ñònh ñoäbeàn maø u vôùi ma saùt 6
  7. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 CHÖÔNG 1: PHAÂN TÍCH CAO SU BAØI 1: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG CHAÁT BAY HÔI I. NGUYEÂN TAÉC: Saáy maãu thö û ôû 100  50C ñeán khoái lö ôï ng khoâng ñoåi. Chaá t bay hôi laølö ôï ng maát ñi trong quaùtrình saáy maãu thö û. Chaát bay hôi laønö ôùc vaønhö õng chaá t bay hôi khaùc ôû 1000C coù trong cao su thieâ n nhieân hoaëc xaâm nhaäp tö øbeân ngoaø i vaø o trong quaùtrình baûo quaûn vaøsaûn xuaá t. Kieåm tra chæ tieâu naø y giuùp ngö ôø i saûn xuaát coù theåkieå m soaùt ñö ôï c quaù trình baûo quaûn muûcao su. II. DUÏNG CUÏ - MHOÙA CHAÁT: - Maùy caùn phoøng thí nghieäm hai truïc - Tuûsaáy coùkhoâng khí tuaàn hoaø n ñònh ôû100  500C n, nhieät ñoäoå - Caân phaân tích chính xaùc ñeán 0,1mg - Bình huùt aåm - Khay nhoâm ñaùy coùñuïc loãkích thö ôùc loãkhoaûng 1,5mm ñeá n 2mm - Bao polietylen, kích thö ôùc 200mm100mm0,06mm - Keïp duøng ñeåkeïp mieäng bao polyetylen III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Chuaån bò maãu: Chuaån bò maãu thö û C theo TCVN 6086:1995. Caâ n khoaûng 10g chính xaùc ñeá n 0,1mg. Caân laïi maãu thö û ñaõqua maùy caùn hai laàn. Tôømaãu cao su sau khi caùn xong phaûi coùñoädaøy khoâng quaù2mm. Neáu coù nhö õng phaàn rôø i ra tö ømaãu trong khi caùn thì phaûi nhaë t leâ n cho vaøo maãu. 2. Saáy maãu thöû: Ñeåcaùc tôømaãu leân khay vaøxeá p vaøo tuû saá y trong 4 giôøôû 100  50C. Saá y. Saá y xong cho ngay maãu thö û vaøo bao polyetylen. Gaá p mieäng bao laøm ba laàn vaøkeï p kín laïi traùnh hôi aå m trong khoâng khí xaâm nhaäp vaø o maãu. Thao taùc naø y phaûi laø m nhanh goï n; trong voø ng 90 giaây phaûi laø m xong 5 maãu. Ñeånguoäi maãu trong bình huùt aåm trong 30 phuùt. Sau ñoù laáy maãu thö û ra vaøcaùn laï i ngay. 7
  8. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 IV. KEÁT QUAÛ: Haø m lö ôïng chaát bay hôi (X) tính baè ng phaàn traê m theo coâ ng thö ùc: m  m2 X 1  100 m1 Trong ñoù: m1: laøkhoáilö ôïng maãu thö ûtrö ôùc khi saá y, tính baè ng gam. m2: laøkhoáilö ôïng maãu thö ûsau khi saá y, tính baèng gam. 8
  9. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 2: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG NITÔ I. NGUYEÂN TAÉC: Muû cao su ñö ôïc phaân huûy baè ng caùch ñun noùng vôùi acid Sulfuric vaøchaát xuùc taùc, chuyeå n Nitô thaønh Amonisulfat. Duø ng hôi nö ôùc noùng loâ i cuoá n Amoniac vaøhaá p thuïtrong dung dòch acid Boric baõo hoaø. Sau ñoùchuaå n ñoäbaèng acid Sulfuric chuaån. II. HOÙA CHAÁT - DUÏNG CUÏ: 1. Hoùa chaát: Taát caû caùc thuoác thö û laøloaï i tinh khieá t phaâ n tích, nö ôùc caá t theo TCVN 2117-77 hoaëc nö ôùc coùñoätinh khieát tö ông ñö ông. - Hoãn hôïp chaát xuùc taùc daïng boät mòn, goàm:  30 phaàn theo khoáilö ôïng kali sulfat khan (K 2SO4).  4 phaàn theo khoáilö ôïng ñoàng sulfat ngaäm 5 nö ôùc (CuSO 4.5H2O).  1 phaàn theo khoái lö ôïng boät salen, hay 2 phaàn theo khoái lö ôï ng Natri Selenat ngaäm 10 nö ôùc (Na2SeO4.10H2O). - Axít H2SO4 ñaäm ñaëc - Axít H2SO4 chuaån 0,01N - NaOH 0,1N chuaån; NaOH 40% - H3BO3 0,17N: hoø a tan 40g H3BO3 vaø o 1 lít nö ôùc caá t. - Chæ thò hoãn hôïp Tashiro: hoø a tan 0,1g metyl ñoû + 0,05g metylen xanh trong 100ml o coàn 96 2. Duïng cuï: - Boächö ng caát Kelñan - Caân phaân tích coùñoänhaïy 0,1mg - Caùc pipet vaøburet thoâng thö ôø ng III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Voâ cô hoùa maãu: Caân chính xaùc khoaûng 0,1g maãu cho vaø o bình Keldan + 0,65g hoãn hôï p chaá t xuùc taùc vaø3ml H2SO4 ñaäm ñaëc. Ñaäy mieäng bình baè ng moät pheãu nhoû, ñaë t leân treâ n beá p ñieän nghieâ ng moät goùc 30 trong tuûhuùt cho ñeá 0 n khi phaûn ö ùng xaûy ra hoaøn toaøn (khoaûng 1 giôø ). Luùc ñoùdung dòch coùmaø u xanh hoaëc khoâ ng maøu. Laøm nguoäi vaøpha loaõng vôùi 10ml nö ôùc caát. 2. Chöng caát: Chuyeån toaø n boädung dòch trong bình phaâ n giaûi Keldal vaø o bình chö ng caá t cuûa boä chö ng caát ñaõchuaån bò saün, traùng saï ch bình phaâ n giaûi 2 ñeán 3 laàn baè ng nö ôùc caát. Ñoåluoâ n nö ôùc traùng vaø o bình chö ng caát. Cho 10ml acid Boric vaø o bình noùn, theâm 2-3 gioï t chæ thò hoãn hôï p, laép oáng ngö ng vaøo bình noùn sao cho ñaáu oá ng ngö ng nhuùng vaø o dung dòch. 9
  10. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Theâm 15ml NaOH 40% vaø o bình chö ng caá t, traùng mieäng pheãu 5ml nö ôùc caát, ñoùng mieäng laïi, ñoånö ôùc caát ñaày pheãu (ñaët treâ n mieäng bình). Cho hôi nö ôùc soâ i ñi qua trong 5 phuùt. Sau ñoù haïthaáp bình noùn ñeåñaàu oá ng ngö ng ôû phía treân maë t dung dòch vaøtieá p tuï c chö ng caát theâm vaø i phuùt nö õa. Sau ñoù rö ûa saï ch ñaàu oán g baè ng nö ôùc caá t vaøhö ùng nö ôùc rö ûa vaø o chung vôùi dung dòch. Chuaån ñoädung dòch trong bình noùn vôùi acid Sulfuric tieâ u chuaån baè ng buret coù chia ñoäñeá n 0,02ml. Chuù yù: Thö û vôùi maãu traéng: Tieá n haø nh thö û maãu traé ng cuõng theo trình tö ïnhö treâ n thay maãu thö ûbaèng 1g Saccaroza. IV. KEÁT QUAÛ: Haø m lö ôïng Nitô (X3) trong maãu tính baè ng phaàn traê m theo coâ ng thö ùc: 0,028.(V1  V2 ) X3 = m Trong ñoù: V1: Theåtích acid H2SO4 tieâ u chuaå n duø ng xaùc ñònh maãu thö û, ml. V2: Theåtích acid H2SO4 tieâ u chuaå n duø ng xaùc ñònh maãu traé ng, ml. m: Khoáilö ôïng cuûa maãu thö û, g. Keát quaûthö ûñö ôïc tính chính xaùc ñeá n 0,01%. 10
  11. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 3: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG TRO TRONG CAO SU THIEÂN NHIEÂN I. NGUYEÂN TAÉC: Goùi kín cao su trong giaáy loïc khoâ ng tro. Cho vaø o cheùn vaønung ôû nhieät ñoä 550 0C cho ñeá n khi hoùa tro hoaø n toaø n. Sau ñoùlaøm nguoäi roài caâ n. II. DUÏNG CUÏ – THIEÁT BÒ: - Loønung coùboäphaän tö ïñoäng ñieàu chænh nhieät ñoä, coùtheåñaï c nhieät ñoä1000 0C t ñö ôï 3 - Cheùn nung baèng thaïch anh hoaë c sö ù, dung tích 50 cm - Giaáy loïc khoâng tro, ñö ôø ng kính 10 cm15 cm - Caân phaân tích chính xaùc ñeán 0,1mg - Bình huùt aåm III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Chuaån bò thöû: Trö ôùc khi sö ûduïng, caùc cheùn nung phaûi ñö ôï c rö ûa saïch, nung khoaûng 30 phuùt ôûnhieät 0 0 ñoä 550 C  25 C. Laø m nguoäi cheùn nung trong bình huùt aå m ñeá n nhieät ñoä phoøng vaøcaân chính xaùc ñeán 0,1mg. Caét 1 mieáng cao su khoaûng 5g tö ømaãu laá y theo TCVN 6086:1995, caâ n chính xaùc ñeán 0,1mg. Goùi kín maãu thö ûtrong giaá y loïc khoâ ng tro vaøcho vaø o cheùn nung 2. Tieán haønh thöû: Xeáp caùc cheùn vaø o loønung vaøñieàu chænh nhieät ñoäôû 550 0C  250C. Ñoùng ngay cö ûa loøvaønung trong khoaûng 4 giôø . Trong giôøñaàu tieâ n, khoâ ng ñö ôïc môû cö ûa loøñeåtraùnh boá c chaùy caùc khí deã chaùy. Sau 1 giôø , môû heù cö ûa loøñeåthoâ ng khí vaø o oxi hoùa Cacbon trong cao su. Tieáp tuïc ñoát ñeán khi Cacbon bò oxi hoùa hoaø n toaø n vaøtro coùmaø u traéng. Laáy cheùn nung ra vaøcho ngay vaø o bình huùt aå m, ñeånguoäi ñeá n nhieät ñoäphoøng. Sau ñoù, ñem caân vôùi ñoächính xaùc ñeán 0,1mg. IV. KEÁT QUAÛ: Haø m lö ôïng tro (X2) ñö ôïc tính baè ng phaàn traê m theo coâ ng thö ùc: m2  m1 X2 = .100 m0 Trong ñoù: m0: khoáilö ôïng maãu thö û, tính baè ng gam. m1: khoáilö ôïng cheùn nung, tính baè ng gam. m2: khoáilö ôïng cheùn nung vaøtro, tính baèng gam 11
  12. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 4: XAÙC ÑÒNH TOÅNG HAØM LÖÔÏNG CHAÁT RAÉN TRONG CAO SU LATEX I. PHAÏM VI ÖÙNG DUÏNG: Tieâu chuaån naø y qui ñònh phö ông phaùp ñeåxaùc ñònh toå ng haøm lö ôïng chaá t raé n cuûa latex cao su thieân nhieân coâñaëc, caùc loaï i latex cao su toå ng hôïp. Phö ông phaùp naøy khoâng thích hôï p cho caùc loaï i latex coù nguoàn goá c thieân nhieâ n khaùc vôùi Hevea brasiliensis hoaëc latex ñaõphoá i lieäu, latex ñaõlö u hoùa hoaëc cao su khuyeá t taùn nhaâ n taïo. II. NGUYEÂN TAÉC: Maãu thö ûñö ôïc saáy ñeán khoái lö ôï ng khoâ ng ñoåi trong moät tuûsaá y dö ôùi caùc ñieàu kieän ñö ôï c qui ñònh ôûaùp suaátkhí quyeån, toå ng haø m lö ôï ng chaát raé n, ñö ôï c xaùc ñònh baè ng caùch caân trö ôùc vaøsau khi saáy. III. DUÏNG CUÏ – THIEÁT BÒ: - Ñóa ñaùy phaúng, thaø nh thaáp, ñö ôøng kính khoaûng 60mm, coùnaé p ñaäy o 0 - Tuûsaáy, coùtheåduy trì nhieät ñoäôû70  2 C hoaëc 105  5 C IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Caân ñóa coùnaép ñaäy chính xaùc ñeá n 1mg. Roùt vaø o ñóa 2.0  0.5g latex, ñaäy naé p laïi vaø caân chính xaùc ñeán 1mg, laùng nheïñóa ñeålatex bao phuûñaùy ñóa. Neá u caàn thieát roùt vaøo ñóa khoaûng 1ml nö ôùc caát hoaëc nö ôùc coùñoätinh khieá t tö ông ñö ông vaøtroän ñeàu vôùi latex baè ng caùch laé c nheï. Ñaët ñóa ñaõmôûnaép naèm ngang vaø o tuûsaá y vaøsaá y ôûnhieät ñoä105  50C trong hai giôø cho tôùi khi maãu maá t maøu heát. Laø m nguoäi trong bình huùt aå m, ñaäy naé p vaøcaâ n. Laë p laïi quaù trình saáy treân khoaûng 30 phuùt hay 15 phuùt, cho ñeá n khi khoá i lö ôï ng maá t ñi giö õa hai keá t quaûcaâ n lieân tieáp nhoûhôn 1mg. Sau khi saáy ôû 105  50C neáu tôøcao su maãu thö û trôû neâ n quaù dính vaøquaù trình oxy hoùa ñaõsaûy ra, laäp laïi caùch thö ûtreân ôûnhieät ñoä70  2oC. V. KEÁT QUAÛ: Toång haø m lö ôïng chaát raén (TSC) ñö ôï c tính baè ng phaàn traê m khoá i lö ôï ng theo coâ ng thö ùc: m1 X   100 m0 Trong ñoù: mo: laøkhoáilö ôï ng cuûa maãu thö û,tính baè ng gam. m1: laøkhoáilö ôï ng maãu thö ûsau khi saá y,tính baè ng gam. Sai leäch keát quaûcuûa hai laàn thö ûlaäp laï i khoâ ng lôùn hôn 0.2%. 12
  13. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 5: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG ÑOÀNG BAÈN G PHÖÔNG PHAÙP QUANG PHOÅ TRONG CAO SU LATEX I. PHAÏM VI ÖÙNG DUÏNG: Tieâu chuaån naø y qui ñònh phö ông phaùp quang phoåñeåxaùc ñònh toå ng lö ôï ng veá t cuûa ñoàng trong cao su thoâ, latex vaøcao su phoá i lieäu, cho caû cao su thieâ n nhieâ n vaøcao su toå ng hôïp. Phö ông phaùp naøy coù theåaùp duï ng cao su chö ùa silic, vôùi ñieàu kieän laøcoù sö û lyù baè ng axit HF trong quaùtrình thö û. Phö ông phaùp naøy coùñoänhaïy nhoûhôn 1mg Cu/kg. II. NGUYEÂN TAÉC: Maãu cao su ñö ôïc tro hoùa hay phaâ n huûy trong hoãn hôï p axit HNO 3 vaøH2SO4 ñaäm ñaë c. Sau ñoùloaïi lö ôïng Canxi thö ø a (neáu coù) vaøtaï o phö ùc vôùi baá t kyøchaá t Saét naø o vôùi sö ïcoù maët cuûa Amoni citrat. Sau ñoù kieàm hoùa, dung dòch taùch ra ñö ôï c troän vôùi moät dung dòch Dietyldithiocarbamat + 1.1.1Tricloroetan ñeåtaï o thaønh vaøtaùch ra phaàn phö ùc hôï p maø u vaø ng cuûa ñoàng. Dung dòch naø y ñö ôïc ño baè ng phö ông phaùp quang phoåkeávaøso saùnh vôùi keá t quaûño dung dòch chuaån thích hôï p treâ n, tö øñoùxaùc ñònh haø m lö ôï ng cuûa ñoàng. III. HOÙA CHAÁT - DUÏNG CU:Ï 1. Hoùa chaát: - Natri Sunfat khan - NH3 ñaäm ñaë c - HNO3, H2SO4, HF ñaäm ñaëc - HCl 5M - Hoãn hôïp axit HCl vaøHNO3 ñö ôï c ñieàu - Axit Citric: hoø a tan 50g axit citric cheátheo tæ leä: HCl:HNO3:H2O = trong 100g nö ôùc 2:1:3 - Dung dòch keõm dietyldithiocarbamat - Hydro peroxit 30% Caùch pha: - Dung dòch Keõm dietyldithiocarbamat: hoø a tan 1g Keõm dietyldithiocarbamat raé n trong 1 lít 1.1.1Tricloroetan. Neá u dung dòch naø y khoâng coù saün thì ta coù theåñieàu cheábaèng caùch hoø a tan 1g Natri dietyldithiocarbamat trong nö ôùc + 2g Keõm Sulfat heptahydrat, phaàn chieá t ra coù Keõm dietyldithiocarbamat ñö ôïc troän laãn vôùi 100ml 1.1.1Tricloroetan trong moät bình taùch. Taùch lôùp 1.1.1Tricloroetan vaøpha loaõng vôùi 1000ml 1.1.1Tricloroetan. Dung dòch naø y beàn khoaûng 6 thaùng khi ñö ôï c baûo quaûn trong chai thuûy tinh khoâ ng bòphaûn quang. - Dung dòch ñoàng chuaån chö ùa 0,01g/l: caâ n 0,393g CuSO4.5H2O cho vaø o 1 becher nhoû hoø a tan trong nö ôùc. Theâ m 3ml H 2SO4 ñaäm ñaë c chuyeån dung dòch qua bình 13
  14. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 ñònh mö ùc mö ùc 1000ml ñònh mö ùc baè ng nö ôùc caá t, dung dòch naøy duøng laø m dung dòch dö ïtrö õ. Duø ng 10ml pha thaønh 100ml thì 1ml dung dòch naø y chö ùa 0,01mg Cu. - Magieâoxit, giaáy pH, giaá y loïc 2. Duïng cu:ï - Maùy ño quang phoåkeácoù khaû naê ng ño ôû daûi soùng khoaûng 435nm ö ùng vôùi oá ng so maøu thích hôïp coùñoädaø i laø10mm. - Bình Kendal coùdung tích 100ml baè ng silic hay thuûy tinh Boro Silicat - Cheùn sö ùhoaëc cheùn Pt dung tích 50ml. - Pipet 25ml, bình ñònh mö ùc 100ml, 1000ml - Caân phaân tích - Beáp ñieän hoaëc beáp caùt - Ñuõa khuaáy baèng Pt IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Chuaån bò maãu thöû: Caét maãu thaø nh tö ø ng mieá ng nhoûkhoâ ng lôùn hôn 0,1g. Caâ n chính xaùc ñeá n 0,001g moät maãu thö ûcoùkhoái lö ôïng tö ø2g tôùi 10g, côõmaãu thö û phuïthuoäc vaø o lö ôï ng ñoàng coùmaë t trong maãu coù theåñö ôïc choïn sao cho maät ñoäquang ño ñö ôï c naè m trong khoaûng tö ø0,2– 0,8 ñôn vò. 2. Phaù maãu: Hoø a tan maãu thö ûñeåño ñoàng phaûi ñö ôï c tieán haønh baè ng caùch tro hoùa hoaë c coâ ng phaù maãu thö û baèng axit. Neáu maãu thö û chö ùa Clorin thì neâ n duø ng phö ông phaùp coâ ng phaù maãu baè ng axít. Phaù maãu theo phöông phaùp tro hoùa:  Sau khi tro hoùa, theâm vaø o vaøi gioït axit H2SO4 ñaäm ñaë c vaøñun cho boác hôi. Ñeå nguoäi vaøtheâm vaø o 3 gioït axit H 2SO4 ñaäm ñaë c nö õa vaø5 ml axit HF ñaäm ñaë c, ñun treân beáp ñieän hoaëc beáp caùch caùt, khuaá y ñeàu baè ng ñuõa platin vaølaø m bay hôi ñeá n khoâcaïn. Laëp laïi quaù trình treâ n 2 laàn hoaë c laøm cho ñeá n khi nhaän thaá y toaøn boä Silicat bieán maát, khi aáy khoâng coø n khoùi traé ng cuûa Silicon tetrafluorid.  Ñeånguoäi, laø m ö ôùt cheùn tro vôùi moät lö ôïng tö ø0,5ml tôùi 1ml nö ôùc, theâm vaøo 10ml hoãn hôïp axit HCl : HNO3 : H2O = 2 : 1 : 3, ñaäy kín baè ng maët kính ñoàng hoàvaøñun ôû 0 100 C tö ø30 – 60 phuùt, chuyeå n lö ôï ng dung dòch vaø o trong bình tam giaùc Phaù maãu theo phöông phaùp axit:  Caân 2g maãu thö û, phaù maãu thö û vôùi 4ml H 2SO4 ñaäm ñaë c + 3ml HNO3 ñaäm ñaë c trong bình kendan, ñun noùng bình treâ n beá p ñieän. Neá u phaûn ö ùng xaûy ra quaù maïnh, laø m nguoäi bình trong moät ly nö ôùc laï nh. Khi phaûn ö ùng ban ñaàu giaûm, ñun nheïhoãn hôïp cho ñeán khi ngö øng phaûn ö ùng maïnh vaøkeáñeá n ñun maï nh hôn nö õa cho ñeá n khi hoãn hôïp saãm maø u. Theâm 1ml HNO 3 ñaäm ñaë c, ñun noùng hoãn hôï p sau moãi laàn theâ m axit cho ñeán khi hoãn hôïp saãm maø u. Tieá p tuï c thao taùc naø y cho ñeá n khi dung dòch trôû neân khoâng maø u hoaëc coù maø u vaø ng nhaït vaøkhoâng ñuû laø m saãm maø u khi ñun theâ m nö õa. Neáu vieäc phaân huûy maãu bò keùo daø i, caàn phaûi theâm 1ml H 2SO4 ñaäm ñaë c ñeå 14
  15. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 ngaên chaën hoãn hôïp bò ñoùng raé n. Phaù huûy hoaø n toaøn caùc veá t hö õu cô, ñeånguoäi dung dòch vaøtheâm 0,5ml H2O2 30% vaø2 gioï t HNO3 ñaäm ñaë c. Sau ñoùdung dòch cho boác hôi, laëp laïi vieäc theâm vaøo vaøñun cho ñeá n khi maø u cuûa dung dòch khoâ ng coø n giaûm nö õa. Laø m nguoäi dung dòch, pha loaõng 10ml nö ôùc vaølaø m bay hôi. Cuoá i cuø ng laøm nguoäi dung dòch vaøtheâ m vaøo 5ml nö ôùc.  Neáu dung dòch thö ûôûgiai ñoaïn naø y khoâ ng coùchaát hoø a tan, chuyeå n axit phaùmaãu tôùi moät bình tam giaùc vaørö ûa bình kendan vôùi 3 laàn moãi laàn 5ml nö ôùc, toaø n boä ñö ôïc cho vaø o bình tam giaùc. Tuy nhieâ n neá u dung dòch thö û chö ùa chaá t khoâng hoø a tan, loïc phaàn dung dòch beân treân qua giaá y loïc, dung dòch qua loï c ñö ôïc hö ùng trong bình tam giaùc, loïc sao cho giö õlaï i chaát khoâ ng tan trong bình kenñan caø ng nhieàu caø ng toát. Theâm vaø o 5ml HCl ñaäm ñaëc vaø o bình kenñan, ñun dung dòch ñeá n soâi vaølaé c maï nh ñeårö ûa thaønh bình. Loïc qua giaá y loïc vaøo bình tam giaùc. Rö ûa bình kenñan vôùi 3 laàn moãi laàn 5ml nö ôùc, chuùng cuõng ñö ôïc gom vaø o bình.  Theâm 5ml dung dòch axit Citric 50% vaø o bình tam giaùc vaøneá u,khi laø m nguoäi dung dòch vaãn trong, trung hoø a noùbaè ng caùch theâ m vaø o tö ø ng gioï t dung dòch NH 3 ñaäm ñaë c thö û baèng giaáy pH. Neáu Canxi Sunfat keá t tinh beâ n trong dung dòch khi laø m nguoäi, 0 thì laøm laïnh bình vaøhoãn hôïp tôùi 10 C, loï c vaøo trong bình tam giaùc thö ù2, rö ûa vaøloï c 3 laàn, moãi laàn 2ml nö ôùc laïnh trö ôùc khi trung hoø a baè ng NH 3, laø m nguoäi dung dòch dö ôùi voøi nö ôùc, chuyeån vaøo moät pheãu taùch, theâ m 2ml dung dòch NH 3 nö õa vaøsau ñoù theâm nö ôùc ñeåpha loaõng khoaûng 40ml. Duø ng pipet huùt 25ml dung dòch Keõm dietyldithocarbamat cho vaø o dung dòch vaølaé c 2 phuùt. Ngay sau khi taùch lôùp, chieá t lôùp 1.1.1Tricloroetan vaø o trong bình coùnuùt ñaäy chö ùa 0,1g Na 2SO4 khan. Neá u dung dòch coø n ñuïc sau khi ñeåyeân 30 phuùt thì theâm chuùt ít Na2SO4 khan nö õa cho ñeá n khi dung dòch trôûneân trong.  Loïc dung dòch 1.1.1 tricloroetan qua lôùp boâ ng thuûy tinh hay giaá y loïc baêng xanh, dung dòch qua loïc ñem ño quang ôû bö ôùc soùng 435nm, dung dòch so saùnh laødung dòch 1.1.1 tricloroetan. 3. Chuaån bò ñöôøng chuaån:  Chuaån bò moät loaït dung dòch chuaå n, moãi dung dòch chö ùa 5ml H 2SO4 ñaäm ñaë c+ 10ml nö ôùc.  Theâm vaøo moãi dung dòch naø y moät lö ôï ng dung dòch ñoàng chuaå n thay ñoå i tö ø0 – 10ml, sau ñoù theâm 5ml axit Citric 50%. Theâ m tö ø ng gioï t dung dòch NH3 ñaäm ñaë c sao cho dung dòch coùtính kieàm nheï(thö ûbaè ng giaáy quyø).  Laø m nguoäi dung dòch vaøchuyeå n vaø o 1 pheãu rieâ ng bieät vaøtheâm vaøo moãi dung dòch 2ml dung dòch NH3 nö õa. Huùt 25ml dung dòch Keõm dietyldithiocarbamat laé c trong 2 phuùt. Nay sau khi taùch lôùp, chieát lôùp 1.1.1Tricloroetan vaø o 1 bình coùnaé p ñaäy chö ùa khoaûng 0,1g Na2SO4 khan. Tö ø ng dung dòch 1.1.1Tricloroetan naø y loï c qua giaá y loï c vaøño ôûbö ôùc soùng 435nm. V. KEÁT QUAÛ: 1. Baèng ñoàthò hieäu chuaån, xaùc ñònh noàng ñoäcuûa ñoàng tö ông ö ùng vôùi trò soáhieäu chænh vaøtö øñoùtính toaùn ra haø m lö ôïng cuûa ñoàng coùtrong maãu. 2. Keát quaûcuûa ñoàng ñö ôïc tính baè ng mgCu/kg? 15
  16. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 6: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG MANGAN BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP HAÁP THU QUANG PHOÅ CUÛA NATRI PERIODAT TRONG CAO SU LATEX I. PHAÏM VI ÖÙNG DUÏNG: Tieâu chuaån naø y qui ñònh caùc phö ông phaùp haá p thuïquang phoåñeåxaùc ñònh Mangan sau quaùtrình oxi hoaùvôùi Natri periodat trong caùc loaï i cao su vaølatex cao su. Phaàn moät qui ñònh phö ông phaùp cho cao su phoá i lieäu hay cao su lö u hoaù maøkhoâ ng chö ùa Clo, phö ông phaùp khoâng bò aûnh hö ôûng bôûi caùc chaá t ñoän trô coù khoái lö ôï ng naë ng chaúng haïn nhö Silicat tö ïnhieân vaøtoå ng hôï p, caùc daï ng Canxi cacbonat khaùc nhau, hoaë c coù maët caùc chaát phoái lieäu taïo thaø nh Photphat khoâ ng hoaøtan trong caùc ñieàu kieän thö û nghieäm. Phaàn hai qui ñònh cho phö ông phaùp duø ng cho cao su thoâ , latex vaøcao su phoá i lieäu khoâ ng chö ùa caùc chaát ñoän naëng (lôùn hôn khoaûng 10%) cuûa chaá t ñoän trô Silicat hay baá t kyø chaát naøo chaúng haïn nhö Titan dioxit trong caùc ñieàu kieän thö û nghieäm seõtaï o thaø nh Photphat khoâng tan. Phö ông phaùp coù theåñö ôïc aùp duï ng cho cao su thieâ n nhieâ n vaøtoå ng hôï p khoâng chö ùa Clo. II. NGUYEÂN TAÉC: Tro hoaù cao su trong moät cheùn platin sau ñoù naá u chaûy tro vôùi Natri fluoroborat. Sau khi sö ûlyùbaèng caùc axi Nitric vaøaxit Sunfurit pha loaõng, chuyeån caùc chaá t loûng khoâ ng tan vaøoxi hoaù cuûa Mangan thaø nh permanganat baèng caùch ñun soâ i baèng dung dòch Natri periodat. Ño maät ñoä quang phoåvaø o khoaûng 525 nm cuûa dung dòch naø y cho bieá t sö ïhaá p thuïtö ông ö ùng vôùi noàng ñoäcuûa Mangan. III. HOÙA CHAÁT - DUÏNG CU:Ï 1. Hoùa chaát:  Natri fluoroborat: Neáu loaï i tinh khieát phaâ n tích khoâ ng coù saün, thuoá c thö û naø y seõ ñö ôïc chuaån bò nhö sau: Hoaøtan 110g Natri fluoroborat loaï i kyõthuaät trong 100 ml nö ôùc aám ôû30oC. Sau khi loïc qua moät tôøgiaá y loïc laø m nguoäi dung dòch ñeán nhieät ñoä phoø ng vaøtheâm 100 ml etanol 96% trong khi khuaá y. Loïc laá y caùc tinh theåkeá t tuûa treân tôøgiaáy loïc trong moät caùi pheãu Buchener vaøloaï i nö ôùc hoaøn toaøn trong chaâ n khoâng yeáu, sau ñoù chuyeån qua moät caùi cheùn sö ùñaùy noùng hay ñuõa thuyû tinh vaøsaá y ôûkhoaûng 50oC trong chaân khoâ ng.  Natri periodat.  Axit sunfuric,  = 1.84 g/ml.  Axit nitric,  = 1.42g/ml.  Nö ôùc oån ñònh: Laáy khoaûng 1 dm 3 nö ôùc, theâ m vaø o khoaûng 0.1 g Kali permanganat cuøng vôùi moät vaø i gioït axit Sunfuric. Chö ng caá t nö ôùc, loaïi boû 50 cm3 ñaàu vaøcuoá i cuûa nö ôùc caát. Phaàn coø n laïi cho vaøo bình thuyûtinh coùnuùt ñaäy. 16
  17. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2  Dung dòch Kali permanganat, khoaûng 0.30 g/ l.  Mangan, dung dòch tieâu chuaån coù10 mg Mangan/dm 3. Caùc dung dòch Mangan sau ñaâ y coùtheåduø ng ñö ôï c:  Caân 0.720g Kali permanganat (KMnO 4) trong moá t caùi coá c nhoû vaøhoaøtan trong nö ôùc coù chö ùa 2 ml axit sunfuric ññ. Sau ñoù theâm nö ôùc roâ ì ñun soâ i dung dòch trong 15 phuùt, laøm nguoäi, chuyeån qua bình ñònh mö ùc 500 ml vaøpha loaõng vôùi nö ôùc tôùi vaïch ñònh mö ùc  Caân 0.770 g Mangan sunfat (MnSO 4.H2O) trong moät caùi coác nhoû vaøhoaøtan trong nö ôùc coù chö ùa 2 cm3 axit Sunfuric ñaäm ñaë c. Chuyeå n dung dòch vaø o vaøo moät bình ñònh mö ùc 500 ml vaøpha loaõng tôùi vaï ch ñònh mö ùc. Dung dòch naø y phaûi ñö ôï c oån ñònh ít nhaá t laømoät thaùng. Huùt 10 ml cuûa dung dòch b cho vaø o moät bình ñònh mö ùc 500 ml thö ù hai vaøpha loaõng vôùi nö ôùc laï i moät laàn nö õa tôùi vaï ch ñònh mö ùc, 1 ml cuûa caùc dung dòch tieâu chuaån naø y cuõng chö ùa 0.01 mg Mangan. Chuaå n bò dung dòch trö ôùc khi duøng. 2. Duïng cuï:  Maùy so maø u  Cheùn platin 30 ml  Taám caùch nhieät, daày khoaûng 6 mm vaøvuoâ ng caïnh 100mm coù moät loãôû chính giö õa ñeågiö õcheùn sao cho hai phaàn ba cuûa cheùn hö ôùng veàphía dö ôùi taá m caùch nhieät.  Loønung  Loïc thuyûtinh, loaïi xoáp P40 IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Chuaån bò maãu thöû:  Cao su thieân nhieân: Chuaån maãu thö û tö ømoät maãu hoaë c nhieàu maãu hoaë c baè ng caùch caét cao su thaønh tö ø ng maûnh nhoû, moãi maûnh coù troïng lö ôï ng khoaûng 0.1g. Caâ n 10g maãu thö û chính xaùc ñeá n 10mg.  Cao su Latex: Laáy moät phaàn maãu latex nö ôùc ñaõñö ôïc troän kyõcoù chö ùa khoaûng 10g toå ng haø m lö ôïng chaát raén ñeán khi khoái lö ôïng khoâng ñoå i vaøcaét thaø nh tö ø ng maûnh nhoû.  Cao su ñaõlö u hoaù: Taïo tôøhay haïttrong moät maùy caùn, hoaë c chia nhoûbaè ng tay moät maãu thö û10 g. Chuù yù: Ô Ûtaá t caûcaùc giai ñoaïn chuaå n bò maãu, laøm caå n thaän traùnh sö ïnhieãm baå n cao. 2. Tro hoaù maãu thöû:  Choïn khoái lö ôïng maãu thö û sao cho noù chö ùa khoâ ng quaù 1g Titan dioxit. Chuyeå n phaàn maãu thö ûvaø o moät cheùn platin ñaõcaân trö ôùc ñeåcheùn leâ n taá m caùch nhieät.  Baét ñaàu chuaån bò moät dung dòch traéng cuøng moät luùc baèng caùch duøng moät coác tö ông tö ïnhö ng khoâng coù maãu thö û vaøtieá p tuï c xö û lyù phaàn maãu thö û vaømaãu traéng trong cuøng moät phö ông phaùp gioáng nhau. Ñoá t cheùn maãu baè ng moät ngoï n lö ûa ga nhoû cho 17
  18. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 ñeán khi coø n laïi phaàn than khoâvaøchuyeå n cheùn qua loønung ñö ôï c duy trì ôû nhieät ñoä o o 550 C  25 C vaønung cho ñeá n khi taát caûcacbon bò oxi hoaù.  Sau ñoù laø m nguoäi cheùn trong bình huùt aå m, caâ n cheùn ñeåxaùc ñònh khoá i lö ôï ng tro vaø duøng pipet saïch theâm vaø o moät lö ôïng axit Sufuric ñaäm ñaë c nhoû tö ø ng gioï t xung quanh thaø nh mieäng cheùn ñeålaø m aåm ñeàu tro. Ñun ñeá n khi cho heá t khoùi vaønung laï i o ôû 550 C trong vaø i phuùt. Laëp laï i caùch laø m aå m tro baè ng axit Sunfuric baè ng caùch theâm axit nhö trö ôùc tö ømoät pipet vaøñun nheïcho ñeá n khi heá t khoùi vaønung laï i ôû 550oC trong vaø i phuùt. Sau khi laø m nguoäi ôû nhieät ñoäphoø ng, theâ m vaø o cheùn 8 phaàn khoái lö ôïng cuûa Natri fluoroborat ôû mö ùc toá i ña laø8g, tö ømoät phaàn khoá i lö ôï ng tro. Ñun nheïcheùn trong moät loøcoâ ng phaùcho ñeá n khi hoãn hôïp ñö ôïc chaùy hoaø n toaøn, roài giö õyeân cho ñeán khi vaät lieäu bò naáu chaûy trôûneâ n trong suoá t, hay cho ñeá n khi khoâ ng coøn phaûn ö ùng xaûy ra nö õa vaøbaá t kyøchaá t raén khoâng tan naø o ñö ôïc phaâ n taùn trong chaát loûng naáu chaûy. 3. Söï hoaø tan: Laøm nguoäi cheùn ôû nhieät phoø ng, vaøtheâ m vaø o 12ml nö ôùc oå n ñònh vaø4 ml axit Sunfuric ñaäm ñaëc. Sau khi ñun nheïñeåhoaøtan caùc chaá t bò ñoâ ng keá t, roùt toaøn boä maãu trong moät bình noùn 100ml vaøxö ûlyùcaùc chaá t chö ùa trong cheùn baè ng 10ml nö ôùc oå n ñònh vaø theâ m vaø o 2ml axit Sunfuric ñaäm ñaë c cuõng seõñö ôïc cho vaø o bình noùn. Cho theâm vaø o 5 ml axit Sunfuric ñaäm ñaë c vaø o bình vaøsau ñoù roùt dung dòch qua lö ôùi loï c boâng thuûy tinh saïch, rö ûa lö ôùi loï c moät laàn baè ng 5ml nö ôùc oå n ñònh noùng, chuyeå n chaá t loûng qua moät bình hình noùn khaùc, rö ûa vôùi nö ôùc oå n ñònh, vaøtheâ m nö ôùc vaø o ñeåcoùtheå tích toå ng coäng laø40ml, theâm vaø o 0.3g Natri periodat vaøñun soâ i dung dòch. Tieá p tuï c ñun soâi nheïtrong 10 phuùt ñeåñaûm baûo leâ n ñuùng maø u. Sau khi laø m nguoäi, baá t kyøchaá t môøñuïc naø o nhö Kali periodat bò keát tuûa coùtheålaø m trong suoá t baè ng caùch ly taâm hay loï c qua lö ôùi loïc P40. Chuyeån dung dòch vaø o moät bình ñònh mö ùc 50ml vaøpha loaõng tôùi vaï ch ñònh mö ùc o baè ng nö ôùc oån ñònh ôû 20 C. Sau khi pha, maø u saé c phaûi oå n ñònh trong vaø i giôø. Baát kyøtình huoá ng phai maø u naø o laødo chaát hö õu cô vaøClorit chö a khö û heá t. Neáu ñieàu naøy xaûy ra, laäp laïi vieäc xaùc ñònh nhö ng duøng theâm axit Sunfuric ñeåxö ûlyùtheo phaàn a. 4. Chuaån bò ñöôøng chuaån:  Chuaån bòcaùc dung dòch pha maø u chuaå n: Chuaån bò moät loaït dung dòch pha maø u chuaå n moãi dung dòch chö ùa 25 ml nö ôùc oå n ñònh, 6 ml axit Sunfuric ñaäm ñaëc vaø5 ml axit Nitric ñaäm ñaë c. Tö øcaùc dung dòch naø y, theâm phaàn dung dòch Mangan chuaå n thay ñoå i tö ø0 ñeán 10ml cuø ng vôùi moãi trö ôø ng hôï p 0.3g Natri periodat. Ñun caùc dung dòch trong 10 phuùt ñeåñaûm baûo leâ n ñuùng maø u, cuoái cuøng laø m nguoäi vaøpha loaõng vôùi nö ôùc oån ñònh tôùi 50ml trong bình ñònh mö ùc.  Ño quang phoå: Rö ûa oáng so maøu cuûa maùy ño quang ñieän hay quang phoåkeá , trö ôùc tieâ n baèng dung dòch Kali permanganat sau ñoù vôùi nö ôùc oå n ñònh vaøsau cuø ng laødung dòch so maø u chuaå n thích hôïp. Laáy ñaày dung dòch so maø u chuaå n vaøño sö ïhaá p thuïôû bö ôùc soùng haá p thuïtoái ña (khoaûng 525 nm). Hieäu chuaån soáñoïc baèng caùch trö øñi phaàn haá p thuïcuûa dung dòch buøtheâ m vaø o 18
  19. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2  Caùch xaùc ñònh: Rö ûa oáng so maøu cuûa maùy ño maø u quang ñieän hoaë c quang phoåkeátrö ôùc tieân baèng dung dòch kali permanganat sau ñoùvôùi nö ôùc oå n ñònh vaøsau cuøng laødung dòch thö û. Sau ñoù ñoåñaày dung dòch chuaå n vaøño ñoähaáp thuïcuûa dung dòch ôû bö ôùc soùng ñö ôïc duø ng trong vieäc chuaån bòñoàthòhieäu chuaå n. Hieäu chuaån trò soábaèng caùch trö øñi ñoähaá p thuïcuûa dung dòch traé ng ñö ôï c xö ûlyùtö ông tö ï . Veõñoà thò hieäu chuaån, xaùc ñònh noàng ñoä cuûa Mangan tö ông ö ùng vôùi trò soáhieäu chænh vaøtö øñoùtính ra haø m lö ôïng Mangan cuûa maãu thö û. V. KEÁT QUAÛ: 1. Keát quaûlaøgiaùtròtrung bình cuûa keá t quaûhai laàn thö ûnghieäm. 2. Tính keát quaûtheo miligam cuûa Mangan treâ n kilogam cuûa maãu. 19
  20. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 CHÖÔNG 2: PHAÂN TÍCH CHAÁT TAÅY RÖÛA BAØI 1: XAÙC ÑÒNH Na2O VAØ SiO2 TRONG NATRISILICAT NGUYEÂN LIEÄU SAÛN XUAÁT CHAÁT TAÅY RÖÛA I. NGUYEÂN TAÉC: Trong Natrisilicat coù haø m lö ôïng Na 20, ta thö ï c hieän phaûn ö ùng chuaån ñoäbaèng HCl vôùi chæ thò bromothymol xanh taï i ñieå m tö ông ñö ông dung dòch seõchuyeån tö ømaø u xanh sang maø u vaøng, sau ñoù ta theâm KF vaøHCl vaø o dung dòch coù maøu vaø ng vaøta tieá p tuï c chuaå n dung dòch baèng Na0H, taï i ñieåm tö ông ñö ông dung dòch chuyeå n tö ømaø u vaøng sang maø u xanh. Na2O + 2HCl = 2NaCl + H2O SiO2 + 6KF + 2H2O = K2SiF6 + 4KOH KOH + HCl = KCl + H2O HCl + NaOH = NaCl + H2O II. HOAÙ CHAÁT – DUÏNG CUÏ: - Coác nhö ïa - Bình ñònh mö ùc 100ml - Pipet 25ml - NaOH 0.5N - Bình ñònh mö ùc 100ml - HCl 0.5N - NaOH 0.5N - Chæ thò bromothymol xanh - HCl 0.5N - Chæ thò phenolpthalein - KF tinh theå - KCl tinh theå III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Xaùc ñònh Na2O coù trong Natrisilicat: Caân khoaûng 2 gam maãu (ñoächính xaùc 0.0001g), sau ñoù cho theâ m moät ít nö ôùc caát noùng vaøkhuaáy cho tôùi tan roài ñònh mö ùc 100ml. Huùt 25ml cho vaø o bình nhö ï a + 3 gioï t Bromothymol xanh, chuaå n laïi baè ng HCl 0.5N cho tôùi khi dung dòch chuyeån xanh sang vaø ng, dung dòch giö õlaï i ñeåxaùc ñònh SiO 2. ( NV ) HCL  12,4 % Na20 = m Trong ñoù: N,V : laønoàng ñoävaøtheåtích cuûa HCl m : khoáilö ôïng maãu 2. Xaùc ñònh SiO2: 20
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

THÔNG TIN
TRỢ GIÚP
HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG
Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2